1.主題內(nèi)容和適用范圍
?? 明確硫酸分析室崗位職責,作業(yè)活動標準及從事本項作業(yè)的相應安全要求,確保本崗位職責按要求完成,確保硫酸分析室人員的安全與健康.本操作規(guī)程適用于質(zhì)量計量處硫酸分析室崗位.
2.引用文件
所引用文件已在5條款中例出
3.術(shù)語
4.職責
4.1負責火車運輸原料硫鐵礦的采樣,破碎,縮分工作,及砷,硫,水分含量的測定工作
4.2負責復混肥產(chǎn)品系列原料的檢驗工作
4.3負責工業(yè)硫酸成品監(jiān)督檢驗工作
4.4負責復混肥成品監(jiān)督檢驗工作
4.5負責硫酸分析室標準溶液,非標準溶液的配制標定發(fā)放工作
4.6負責所檢驗品留樣工作,接受管理人員的盲樣考核工作
4.7負責本崗位所有儀器設備的正確使用,維護保養(yǎng)工作
5.操作標準
5.1準備工作
5.1.1檢查采制樣所用儀器,設備是否處于完好齊全,需要預熱升溫的設備,做好升溫工作.
5.2操作
5.2.1工業(yè)硫酸 質(zhì)量技術(shù)要求執(zhí)行《工業(yè)硫酸》GB/T534-2002
5.2.2硫鐵礦 質(zhì)量技術(shù)要求執(zhí)行《硫鐵礦和硫精礦》GB/T2783-1996
5.2.2.1按照GB/T2460-1996方法進行硫鐵礦的采樣與樣品制備.
5.2.2.2按照GB/T2461-1996方法測定硫鐵礦水分(重量法)
5.2.2.3按照GB/T2462-1996方法測定硫鐵礦中效硫測定(燃燒中和法)
5.2.2.4按照GB/T2463-1996方法測定硫鐵礦中砷含量(古蔡法)
5.2.3復混肥料質(zhì)量技術(shù)要求執(zhí)行《復混肥料》GB15063-2001
5.2.3.1按照GB/T6679-1986固休化工產(chǎn)品采樣通則采樣
5.2.3.2按照GB/T8572-2001復混肥料中總氮含量測定(蒸餾后滴定法)
5.2.3.3按照GB/T8572-1999復混肥料中有效磷含量測定
5.2.3.4按照GB/T8574-1988復混肥料中鉀含量測定(四苯基合硼酸鉀重量法)
5.2.3.5按照GB/T8576-1988復混肥料中游離水含量測定(真空烘箱法)
5.2.4磷酸銨,磷酸二銨質(zhì)量技術(shù)要求執(zhí)行《磷酸一銨,磷酸二銨及其測定方法》GB10205-2001標準
5.2.4.1磷酸一銨中有效磷測定按照GB/T10209.2-2001標準
5.2.4.2磷酸一銨中總氮含量測定GB/T10209.1-2001標準
5.2.4.3磷酸一銨水分含量的測定按照GB/T1020-.3-201標準
5.2.5尿素質(zhì)量技術(shù)要求執(zhí)行《尿素及其測定方法》GB2440-2001
5.2.5.1尿素中總氮含量的測定按照GB/T2441.1-2001標準
5.2.6氯化鉀質(zhì)量技術(shù)要求執(zhí)行《氯化鉀測定方法》GB6549-1996標準
5.2.6.1氯化鉀中氧化鉀,水分測定按照GB6549-1996標準
5.2.7氯化銨質(zhì)量技術(shù)要求執(zhí)行《氯化銨測定方法》GB2946-92
5.2.7.1農(nóng)業(yè)用氯化銨中氮含量,水分含量按照GB2946-92標準
5.2.8過磷酸鈣質(zhì)量要求執(zhí)行《普通過磷酸鈣測定方法》HG2740-95
5.2.8.1過磷酸鈣中有效磷,游離酸,水分測定按照HG2740-95標準測定
5.2.9粒狀重過磷酸鈣質(zhì)量技術(shù)要求執(zhí)行《粒狀重達磷酸鈣》HG2219-91
5.2.9.1粒狀重過磷酸鈣中磷含量的測定(磷鉬酸喹啉重量法),檢驗按照HG2220-91標準
5.2.9.2粒狀重過磷酸鈣中游離酸含量測定(容量法),按照HG2221-91標準
5.2.9.3粒狀重過磷酸鈣中游離水分的測定,真空烘箱法,按照HG2222-91標準
5.2.10主要設備操作規(guī)程:及注意事項:
5.2.10.1鄂式破碎機
操作規(guī)程及注意事項:
(1)先檢查設備周圍是否有阻礙設備正常運行的異物
(2)合上電閘,使破碎機正常運轉(zhuǎn)
(3)將小塊礦石緩緩地投入破碎機的下料口中,切記一次性投入礦樣,以免堵塞下料口,損壞鄂式破碎機
(4)拉下電閘,對破碎好的礦樣進行縮分.
3.2閉封式化驗制樣粉碎機
操作規(guī)程及注意事項:
(1)取破碎好的礦石(料度在12㎜以下),100~150g放入研缽中
(2)打開粉碎機箱蓋,將研缽固定于箱體內(nèi),蓋上箱蓋.
(3)調(diào)節(jié)時間調(diào)節(jié)器為3分鐘
(4)檢查研缽是否固定穩(wěn)定,合上電閘,按下啟動按鈕,開始磨樣
(5)3分鐘后,拉下電閘,停止振動后,取出礦樣,該試樣要求全部通過100目篩子
(6)清洗研缽,清理現(xiàn)場
5.2.10.3水浴鍋
操作規(guī)程:
(1)水浴鍋放在固定平臺上,將水加至隔板以上50㎜處.
(2)檢查設備是否漏水漏電.
(3)確定完好后,接通電源,打開開關,設定預升溫度(旋轉(zhuǎn)溫度調(diào)節(jié)旋鈕,順時針升溫,逆時針降溫,調(diào)節(jié)鈕達到所需溫度,黃煤亮表示加熱,綠燈亮表示恒溫).
(4)待紅綠燈交替閃亮升溫1h,待溫度穩(wěn)定后進行工作。
(5)做樣完畢關掉開關,撥下插座,把箱內(nèi)水放凈,并擦試干凈置于干性通風環(huán)境處,保持清潔,以防水長時間腐蝕設備延長使用壽命。
注意事項:
(1)最好選用蒸餾水,保護設備,使用時,水位一定不能低于電熱管,否則,電熱管將即刻爆損。
(2)電源插座應采用三孔安全插座,使用前妥善接地,電源電壓必須與本箱要求電壓相符。
(3)當恒溫控制失靈,應將控溫器上的銀接點用細砂布擦亮,這樣可恢復控溫準確。
5.2.10.4分析天平
操作規(guī)程:
(1)清潔工作,取下天平置,看天平是否清潔,特別是托盤,必須用毛刷輕擦干凈。
(2)查看天平是否齊備,砝騎、環(huán)碼是否到位,有無掉落。
(3)調(diào)水平:調(diào)螺旋腳的螺旋絲,使水準儀內(nèi)氣泡在圓圈中央。
(4)調(diào)零點:打開開關旋鈕投影屏上十字刻線與微分標尺零點是否重合,若不重合,撥金屬拉桿使其重合,若還不能重合,應調(diào)節(jié)平衡鉈,使其重合。
(5)稱量 放入物品,加減砝碼應按從大到小,中間截取,逐級實驗方法。
(6)天平使用完畢,將制動器關閉,砝碼指數(shù)盤旋于原零位,打掃干凈,關好天平門,用罩子罩好。
注意事項:
(1)天平室內(nèi)溫度保持在18~26℃,相對溫度67~75%,避免陽光曬射及渦流侵襲或單面受冷受熱,框罩內(nèi)應放罩干燥劑(最好用硅礬),忌用酸性液體作干燥劑。
(2)所稱物體應放在稱盤中央,不得超過最大稱量范圍,也不可稱過高,表面積過大物體,對過于冷熱和含的揮發(fā)性及腐蝕性的物體,不可放入天平內(nèi)稱量。
(3)稱量時應適當?shù)墓烙嬏砑禹来a,然后開動天平,按指針偏移方向,增減砝碼,至投影屏中出現(xiàn)靜止到10mg內(nèi)的讀數(shù)為止。
(4)每次稱量時,都應將天平門關閉,絕對不能在天平擺動時增減砝碼或稱盤中取放物品。
(5)清潔工作,天平應定期全面打掃,刷去灰塵,擦試各部零件,用脫脂棉浸以無水酒精輕抹瑪瑙刀刃及瑪瑙平面,用軟毛輕刷反射鏡面。
(6)校驗天平為保證稱量準確,應定期校正天平,一般為一年
5.2.10.5電熱鼓風干燥箱
操作規(guī)程:
(1)通電前先檢查絕緣電阻必須≥0.5MΩ,并檢查電氣部分有無短路、斷路、漏電等現(xiàn)象。
(2)確定設備完好后,合上閘刀開關,接通電源后將控瘟儀選擇盤調(diào)整到所需要控制溫度的制度指示上,開啟恒溫和加熱開關,控溫儀白色指示燈亮,此時箱內(nèi)開始升溫,同時開啟鼓風開關,使鼓風機工作。
(3)當溫度升到選擇盤指示溫度時,白燈滅,紅燈亮,此時箱內(nèi)加熱器停止工作。待紅白指示燈交替亮滅后,觀察插入排氣孔中溫度計指示值,調(diào)節(jié)微調(diào)選擇盤即能夠達到正確所需要控制溫度。
(4)恒溫時,可關閉加熱開關,只留恒溫一組爐絲工作,以免功率過大影響恒溫靈敏度。
(5)試品恒溫完畢,關閉恒溫鼓風開關,拉下閘刀開關,打掃干凈,使其保持清潔。
?注意事項:
(1)干燥箱應專安裝專用閘刀開關一只,并用此電源線粗一倍導線作接地保護。
(2)本箱為非防爆干燥箱,對帶有揮發(fā)性物品切勿放入干燥箱內(nèi),以免發(fā)生爆炸。
(3)本設備是用金屬板做成外噴外錘紋漆,切忌損壞漆層,以免引起設備腐蝕。
(4)試品托板平均負荷為15公斤,放置試品切勿使之過載,同時散熱板上不能放置試品或其它東西妨礙空氣對流。
(5)觀察箱內(nèi)試品,可借箱仙玻璃觀察,箱門以不常開啟為宜,以免影響恒溫,并且當溫度升到300℃時,開啟箱門可能會使玻璃門急驟冷卻而破裂。
(6)干燥箱長時間工作,應酌情關閉電機,以延長電機使用壽命。
(7)不可任意卸下側(cè)門,擾亂改變線路,發(fā)生故障可打開側(cè)門請電工按線路逐一檢查。
5.2.10.6箱形高溫爐
操作規(guī)程:
(1)檢查設備是否完好,有無短路,斷路,漏電等現(xiàn)象.
(2)確定完好后
,合上閘刀開關,打開溫度控制器,開始升溫,將溫度控制器調(diào)整到所需要控制溫度指示上,綠燈亮表升溫,紅燈亮表示恒溫.