1.主題內(nèi)容和適用范圍
?? 明確氣體分析室崗位職責(zé)作業(yè)活動(dòng)標(biāo)準(zhǔn)及從事本項(xiàng)作業(yè)的相應(yīng)安全要求。確保本崗位職責(zé)按要求完成，確保氣體分析室人員的安全健康，本操作規(guī)程：適用于質(zhì)量計(jì)量處氣體分析室崗位。
2.引用文件
所引用文件已在5條款中列出
3.術(shù)語(yǔ)
4.職責(zé)
4.1負(fù)責(zé)公司的安全動(dòng)火分析工作。
4.2負(fù)責(zé)煤氣組分的分析工作及使用電捕時(shí)的煤氣含量分析工作。
4.3負(fù)責(zé)硫銨的分析工作。
4.4負(fù)責(zé)煤焦磷含量的分析工作。
4.5負(fù)責(zé)工業(yè)萘、精萘的分析工作。
4.6負(fù)責(zé)透平油分析工作。
4.7負(fù)責(zé)廢酸的分析工作。
4.8負(fù)責(zé)粗苯、焦油的色譜分析工作。
4.9負(fù)責(zé)本崗位儀器、設(shè)備的正確使用、維護(hù)和保養(yǎng)工作。
5.操作標(biāo)準(zhǔn)
5.1準(zhǔn)備工作
?? 檢查采樣分析所需工具儀器是否齊全、完好，做好試樣脫水及干燥處理，需預(yù)熱的設(shè)備進(jìn)行升溫預(yù)熱。
5.2操作標(biāo)準(zhǔn)
5.2.1硫酸銨?質(zhì)量技術(shù)要求執(zhí)行《硫酸銨》GB535-1995
5.2.1.1采樣執(zhí)行《焦化產(chǎn)品固體類(lèi)取樣方法》GB/T2000-2000
5.2.1.2質(zhì)量要求,氮含量測(cè)定,水分測(cè)定,游離酸含量測(cè)定執(zhí)行《硫酸銨》GB535-1995
5.2.2粗萘,工業(yè)萘質(zhì)量技術(shù)要求執(zhí)行《焦化萘》GB/T6699-1998
5.2.2.1采樣同5.2.1.1
5.2.2.2灰分測(cè)定執(zhí)行《萘灰分的測(cè)定方法》GB3069.1-86
5.2.2.3結(jié)晶點(diǎn)測(cè)定執(zhí)行《萘結(jié)晶點(diǎn)的測(cè)方法》GB6701-86
5.2.2.4不揮發(fā)物的測(cè)定執(zhí)行《萘不揮發(fā)物的測(cè)定方法》GB6701-86
5.2.2.5酸洗比色的測(cè)定執(zhí)行《萘酸洗比色的實(shí)驗(yàn)方法》GB6702-86
5.2.3煤氣質(zhì)量技術(shù)要求執(zhí)行《人工煤氣》GB13612-92
5.2.3.1煤氣組分分析執(zhí)行《人工燃?xì)庵鹘M分的化學(xué)分析方法》GB12205-90
5.2.3.2焦油和灰塵含量的測(cè)定執(zhí)行《城市燃?xì)庵薪褂秃突覊m含量的測(cè)定方法》GB12208-90
5.2.3.3萘含量的測(cè)定執(zhí)行《城市燃?xì)庵休梁繙y(cè)定,苦味酸法》GB12209.1-90
5.2.3.4氨含量的測(cè)定執(zhí)行《城市燃?xì)庵邪焙繙y(cè)定》GB12210-90
5.2.3.5硫化氫含量的測(cè)定執(zhí)行《城市燃?xì)庵辛蚧瘹浜康臏y(cè)定》GB12211-90
5.2.3.6煤氣密度的計(jì)算
?? 依各主組分的含量分別按:CO2:1.9768 CnHm:1.7068 O2:1.42895 CO:1.25 H2:0.08987 CH4:0.7168 N2:1.2505進(jìn)行計(jì)算
5.2.3.7煤氣熱值的計(jì)算
?? 煤氣熱值的計(jì)算公式為:Q=(141.9×CnHm%+30.56×CO%+26.21×H2%+86.99×CH4%)×4.1868KJ/M3
5.2.3.8煤氣含氧動(dòng)火分析執(zhí)行《人工燃?xì)庵鹘M分的化學(xué)分析方法》GB12205-90
5.2.4透平油
5.2.4.1閃點(diǎn)執(zhí)行《木材防腐油試方法、閃點(diǎn)測(cè)定方法》YB/T5172-93
5.2.4.2粘度執(zhí)行《洗油粘度的測(cè)定方法》YB/T5030-93
5.2.4.3酸值的測(cè)定
(1)稱取油8-10g(準(zhǔn)至0.1g)于錐形瓶1中,在另一錐形瓶2中加入50ml乙醇,裝上回流冷凝管,不斷搖動(dòng)煮沸5分鐘,加入0.5ml堿藍(lán)溶液(即堿藍(lán)6B),趁熱用0.5mol/L KOH-C2H50溶液中和,直至由藍(lán)色變成淺紅色,后將其注入錐形瓶1中,裝上回流冷凝管,不斷搖動(dòng)下煮沸5分鐘,加入5ml堿藍(lán)6B,趁熱用0.5mol/L的 KOH-C2H50滴定,直到由藍(lán)色變成紅色
(2)計(jì)算 :??????????????????????????????????????????????????????????????? (mg/ml)
?
其中V:消耗的KOH-C2H5O的溶液體積ml
??? T:0.05ml/LKOH-C2H5O的滴定度mg/ml
??? G:樣品重量(g)
5.2.5.1含油量測(cè)定
?? 準(zhǔn)確稱取100克廢酸,注入分液漏斗,再加入20克粗酚,充分均勻,靜置24小計(jì)時(shí)后,分離現(xiàn)廢酸及粗酚,分別稱其重量C1,C2,則含油量:M=(G2-20)-100×100%
或M=(100-G1)/100×100%
?? 將廢酸注入250ml的量筒中,將1.30～1.50g/cm3密度計(jì)慢慢放入(注意不靠量筒壁,且密度計(jì)底部距量筒底部不少于2cm)待密度計(jì)不再下沉后讀數(shù),根據(jù)密度查表得出含酸量.
廢酸百分濃度及密度關(guān)系
密度(D204) | 濃度% | 密度(D204) | 濃度% |
1.2855 | 38.00 | 1.3854 | 49.00 |
1.2865 | 38.12 | 1.3894 | 49.41 |
1.2941 | 39.00 | 1.3951 | 50.00 |
1.3028 | 40.00 | 1.4049 | 51.00 |
1.3116 | 41.00 | 1.4148 | 52.00 |
1.3125 | 41.10 | 1.4248 | 53.00 |
1.3205 | 42.00 | 1.4350 | 54.00 |
1.3294 | 43.00 | 1.4400 | 54.49 |
1.3382 | 43.97 | 1.4453 | 55.00 |
1.3384 | 44.00 | 1.4557 | 56.00 |
1.3476 | 45.00 | 1.4652 | 56.90 |
1.3569 | 46.00 | 1.4662 | 57.00 |
1.3639 | 46.74 | ??1.4768 | 58.00 |
1.3663 | 47.00 | 1.4875 | 59.00 |
1.3758 | 48.00 | 1.4901 | 59.24 |
1.4983 | 60.00 | 1.5391 | ??63.73 |
1.5091 | 61.00 | 1.5421 | 64.00 |
1.5147 | 61.51 | 1.5533 | 65.00 |
1.5200 | 62.00 | 1.5632 | 65.88 |
1.5310 | 63.00 | ? | ? |
5.2.6煤焦磷含量的測(cè)定執(zhí)行《煤中磷的測(cè)方法》GB/T216-1996
5.2.7色譜分析
5.2.7.1煤焦油含萘的分析執(zhí)行《煤焦油萘含量氣相色譜測(cè)定方法》YB/T5078-2001
5.2.7.2粗苯中三苯含量的分析執(zhí)行《苯類(lèi)產(chǎn)品餾程測(cè)定方法》GB/T3146-1982
5.2.8電熱鼓風(fēng)干燥箱
操作規(guī)程：
（1）通電前先檢查絕緣電阻必須≥0.5MΩ，并檢查電氣部分有無(wú)短路、斷路、漏電等現(xiàn)象。
（2）確定設(shè)備完好后，合上閘刀開(kāi)關(guān)，接通電源后將控瘟儀選擇盤(pán)調(diào)整到所需要控制溫度的制度指示上，開(kāi)啟恒溫和加熱開(kāi)關(guān)，控溫儀白色指示燈亮，此時(shí)箱內(nèi)開(kāi)始升溫，同時(shí)開(kāi)啟鼓風(fēng)開(kāi)關(guān)，使鼓風(fēng)機(jī)工作。
（3）當(dāng)溫度升到選擇盤(pán)指示溫度時(shí)，白燈滅，紅燈亮，此時(shí)箱內(nèi)加熱器停止工作。待紅白指示燈交替亮滅后，觀察插入排氣孔中溫度計(jì)指示值，調(diào)節(jié)微調(diào)選擇盤(pán)即能夠達(dá)到正確所需要控制溫度。
（4）恒溫時(shí)，可關(guān)閉加熱開(kāi)關(guān)，只留恒溫一組爐絲工作，以免功率過(guò)大影響恒溫靈敏度。
（5）試品恒溫完畢，關(guān)閉恒溫鼓風(fēng)開(kāi)關(guān)，拉下閘刀開(kāi)關(guān)，打掃干凈，使其保持清潔。
?注意事項(xiàng)：
（1）干燥箱應(yīng)專安裝專用閘刀開(kāi)關(guān)一只，并用此電源線粗一倍導(dǎo)線作接地保護(hù)。
（2）本箱為非防爆干燥箱，對(duì)帶有揮發(fā)性物品切勿放入干燥箱內(nèi)，以免發(fā)生爆炸。
（3）本設(shè)備是用金屬板做成外噴外錘紋漆，切忌損壞漆層，以免引起設(shè)備腐蝕。
（4）試品托板平均負(fù)荷為15公斤，放置試品切勿使之過(guò)載，同時(shí)散熱板上不能放置試品或其它東西妨礙空氣對(duì)流。
（5）觀察箱內(nèi)試品，可借箱仙玻璃觀察，箱門(mén)以不常開(kāi)啟為宜，以免影響恒溫，并且當(dāng)溫度升到300℃時(shí)，開(kāi)啟箱門(mén)可能會(huì)使玻璃門(mén)急驟冷卻而破裂。
（6）干燥箱長(zhǎng)時(shí)間工作，應(yīng)酌情關(guān)閉電機(jī)，以延長(zhǎng)電機(jī)使用壽命。
（7）不可任意卸下側(cè)門(mén)，擾亂改變線路，發(fā)生故障可打開(kāi)側(cè)門(mén)請(qǐng)電工按線路逐一檢查。
5.2.13.2水浴鍋
操作規(guī)程:
（1）水浴鍋放在固定平臺(tái)上,將水加至隔板以上50㎜處.
（2）檢查設(shè)備是否漏水漏電.
（3）確定完好后,接通電源,打開(kāi)開(kāi)關(guān),設(shè)定預(yù)升溫度(旋轉(zhuǎn)溫度調(diào)節(jié)旋鈕,順時(shí)針升溫,逆時(shí)針降溫,調(diào)節(jié)鈕達(dá)到所需溫度,黃煤亮表示加熱,綠燈亮表示恒溫).
（
4）待紅綠燈交替閃亮升溫1h，待溫度穩(wěn)定后進(jìn)行工作。
