(5)做樣完畢關(guān)掉開關(guān),撥下插座,把箱內(nèi)水放凈,并擦試干凈置于干性通風(fēng)環(huán)境處,保持清潔,以防水長時間腐蝕設(shè)備延長使用壽命。
注意事項(xiàng):
(1)最好選用蒸餾水,保護(hù)設(shè)備,使用時,水位一定不能低于電熱管,否則,電熱管將即刻爆損。
(2)電源插座應(yīng)采用三孔安全插座,使用前妥善接地,電源電壓必須與本箱要求電壓相符。
(3)當(dāng)恒溫控制失靈,應(yīng)將控溫器上的銀接點(diǎn)用細(xì)砂布擦亮,這樣可恢復(fù)控溫準(zhǔn)確。
5.2.13.3粘度計
操作規(guī)程:
(1)將粘度計擦試干凈,特別是內(nèi)容器的內(nèi)壁和流出孔。
(2)將粘度計入在固定平臺上,向外容器加水至刻線。
(3)檢查是滯漏水漏電。
(4)確認(rèn)完好后,用木塞緊流出孔,向內(nèi)容器加待測物,調(diào)三支螺旋角使加入待測物液面與器內(nèi)三只標(biāo)高尖端相切為原則,這時不僅加好待測物而且粘度計也調(diào)水平了,蓋上蓋子,插好溫度計,在出口下放置干燥接受瓶。
(5)接通電源,打開溫度控制器開關(guān),調(diào)到設(shè)定檔,設(shè)定待測溫度,設(shè)定完畢,調(diào)到測量檔。
(6)觀察內(nèi)外容器內(nèi)溫度計的溫度與設(shè)定溫度相差±1℃范圍 內(nèi)5min內(nèi)時,撥下塞子同時開動秒表,開始記時,當(dāng)流入待測物到接收器刻線即20ml時,停下秒表,讀記流出時間。
(7)用同樣方法測20℃水值,然后計算。
注意事項(xiàng):
(1)把粘度計洗凈,干燥后再用。
(2)升溫過程中,應(yīng)小心轉(zhuǎn)動外容器的攪拌器和內(nèi)容器的筒蓋以調(diào)勻內(nèi)外容器的待測物溫度和水溫。
(3)測量時,木塞應(yīng)小心迅速撥起。
(4)不加水和待測物禁止通電升溫。
(5)做樣完畢拔下電源,把外部容器內(nèi)水放凈,擦試干凈內(nèi)容器,置于干燥通風(fēng)環(huán)境處,保持清潔,延長使用壽命。
5.2.8.4濕式氣體流量計
操作規(guī)程:
(1)調(diào)水平:調(diào)節(jié)流量計下面三只螺絲支腳,校準(zhǔn)水平,使水準(zhǔn)泡在水準(zhǔn)儀圓圈正中
(2)加水:開啟溢水旋塞,將普通清潔水注入表內(nèi),直至水從溢水旋塞溢出為止,并閉旋塞,水不可過多或過少,水過多或過少,流量計都不能正常運(yùn)轉(zhuǎn).
(3)不加取樣洗氣瓶連接各裝置,檢查氣密性,排氣2min,然后加入取樣洗氣瓶,記流量計讀數(shù),取樣,記取樣壓力,大氣壓力,所取氣樣溫度,取樣完畢,再次記錄流量計讀數(shù),兩次讀數(shù)之差,即為取氣樣體積.
注意事項(xiàng):
(1)流量計不宜置于過冷處,以免內(nèi)部結(jié)冰,損壞設(shè)備,通過氣體溫度以近室溫為宜,不可過熱,否則會大大影響表內(nèi)水平面,使記錄體積數(shù)不準(zhǔn).
(2)搬運(yùn)時,勿使受震,倒置,側(cè)放,以免損壞設(shè)備
(3)應(yīng)定期換水,清洗勿使積聚污物,保護(hù)設(shè)備延長壽命
5.2.8.5奧氏氣體分析儀
操手規(guī)程:
(1)檢查裝置氣密性:將各吸收瓶內(nèi)吸收液面調(diào)至旋塞下沿相切處關(guān)閉旋塞,調(diào)三通旋塞,使儀器與大氣隔絕,將水準(zhǔn)瓶放在木箱上層底板槽內(nèi),保持5min,液面不下降表示不漏氣,可用,否則檢查糾正后使用.
(2)量取氣樣:連接取樣球膽,置換不少于3次,然后量取100ML氣樣(包括梳形管和氣量瓶內(nèi)氣樣共100ml).
(3)吸收:將氣樣移至KOH吸收瓶,吸收CO2,利用水準(zhǔn)瓶升降使氣體知識青年駝吸收瓶與量氣管,打平衡到二次體積之差不大于0.5ml時,則表示吸收完全,此時減少體積即為CO2體積,依上述方法依次用發(fā)煙硫酸吸收CnHm,用焦性沒食子酸鉀吸收CO2,用氨性氯化亞銅吸收CO(其中發(fā)煙H2SO4吸收完還應(yīng)用KOH反吸收生成CO2,氨性氯化亞銅吸收完還應(yīng)用10%H2SO4反吸收生成NH3)
(4)爆炸:取15ml左右煤氣從量氣管打入爆炸瓶,關(guān)上爆炸瓶旋塞,調(diào)三通旋塞,進(jìn)不含煤氣的大氣樣,置換不少于3次,量取85ML左右打入爆炸瓶(和打入煤氣量總計為100ml),接通電源,打開火花發(fā)生器,打火爆炸,將剩余氣體打入量氣筒讀記體積,再用KOH吸收生成CO2,計算出H2和CH4量,關(guān)掉火花發(fā)生器,撥掉電源.
(5)用差減法可求出惰性氣體量
注意事項(xiàng):
(1)吸收氣樣時應(yīng)注意防止竄液
(2)要及時更換吸收液,因吸收液吸到一定程度就會失效.
(3)在記錄測量氣體體積時,量氣管和水準(zhǔn)瓶中液面和眼睛必須在同一水平面上(三點(diǎn)一線)
5.2.8.6分析天平
操作規(guī)程:
(1)清潔工作,取下天平置,看天平是否清潔,特別是托盤,必須用毛刷輕擦干凈。
(2)查看天平是否齊備,砝騎、環(huán)碼是否到位,有無掉落。
(3)調(diào)水平:調(diào)螺旋腳的螺旋絲,使水準(zhǔn)儀內(nèi)氣泡在圓圈中央。
(4)調(diào)零點(diǎn):打開開關(guān)旋鈕投影屏上十字刻線與微分標(biāo)尺零點(diǎn)是否重合,若不重合,撥金屬拉桿使其重合,若還不能重合,應(yīng)調(diào)節(jié)平衡鉈,使其重合。
(5)稱量 放入物品,加減砝碼應(yīng)按從大到小,中間截取,逐級實(shí)驗(yàn)方法。
(6)天平使用完畢,將制動器關(guān)閉,砝碼指數(shù)盤旋于原零位,打掃干凈,關(guān)好天平門,用罩子罩好。
注意事項(xiàng):
(1)天平室內(nèi)溫度保持在18~26℃,相對溫度67~75%,避免陽光曬射及渦流侵襲或單面受冷受熱,框罩內(nèi)應(yīng)放罩干燥劑(最好用硅礬),忌用酸性液體作干燥劑。
(2)所稱物體應(yīng)放在稱盤中央,不得超過最大稱量范圍,也不可稱過高,表面積過大物體,對過于冷熱和含的揮發(fā)性及腐蝕性的物體,不可放入天平內(nèi)稱量。
(3)稱量時應(yīng)適當(dāng)?shù)墓烙嬏砑禹来a,然后開動天平,按指針偏移方向,增減砝碼,至投影屏中出現(xiàn)靜止到10mg內(nèi)的讀數(shù)為止。
(4)每次稱量時,都應(yīng)將天平門關(guān)閉,絕對不能在天平擺動時增減砝碼或稱盤中取放物品。
(5)清潔工作,天平應(yīng)定期全面打掃,刷去灰塵,擦試各部零件,用脫脂棉浸以無水酒精輕抹瑪瑙刀刃及瑪瑙平面,用軟毛輕刷反射鏡面。
(6)校驗(yàn)天平為保證稱量準(zhǔn)確,應(yīng)定期校正天平,一般為一年。
5.3復(fù)核與檢查
5.3.1崗位重點(diǎn)操作的檢查
?? 氣體室重點(diǎn)檢查,動火分析的代表性和爆炸現(xiàn)象是否明確,煤氣管道有無泄露,使用奧氏氣體時注意防止竄液.
5.3.2交接班檢查內(nèi)容
6.現(xiàn)場衛(wèi)生及工作環(huán)境
6.1衛(wèi)生與清潔安全操作
?? 嚴(yán)格按標(biāo)準(zhǔn)操作,正確使用、維護(hù)設(shè)備,保持設(shè)備清潔、消除跑、冒、滴、漏,加強(qiáng)設(shè)備防塵、防腐工作,確保設(shè)備處于完好達(dá)到備用狀態(tài)。儀器設(shè)備,藥品試劑定置擺放,操作完成后,及時清掃現(xiàn)場,清潔儀器設(shè)備,并物放原處.
6.2環(huán)境保護(hù)
本崗位主要污染源是廢液,集中收集,定期按種類存放,并放回后生產(chǎn)工序。
7.安全生產(chǎn)和勞動保護(hù)
7.1安全生產(chǎn)和勞動保護(hù)注意事項(xiàng):
7.1.1執(zhí)行《冶金分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)室安全技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)》
7.1.2防火防爆要求
(1)化驗(yàn)室內(nèi)應(yīng)備有滅火用具,急救箱和個人防護(hù)器材,化驗(yàn)員要熟知這些器材的使用方法。
(2)禁止用火焰在煤氣管道上尋找漏氣的地方,應(yīng)該用肥皂來檢查漏氣。
(3)操作、傾倒易燃液體時應(yīng)遠(yuǎn)離火源,瓶塞開不開時,切忌用火加熱或貿(mào)然敲打。
(4)加熱易燃溶劑必須在水浴或嚴(yán)密的電熱板上緩慢進(jìn)行,嚴(yán)禁用火焰或電爐直接加熱。
(5)點(diǎn)燃煤氣時,必須先關(guān)閉風(fēng)門,劃著火柴,再開煤氣,最后調(diào)節(jié)風(fēng)量。停用時要先閉風(fēng),后閉煤氣,不依次序,就有發(fā)生爆炸和火災(zāi)的危險。還要防止煤氣燈內(nèi)燃。
(6)易爆炸類藥品,如苦味酸、高氯酸、高氯酸鹽,過氧化氫等應(yīng)放在低溫處保管,不應(yīng)和其它易燃物放在一起。
(7)在蒸餾可燃物時,要時刻注意儀器和冷凝的正常工作。如需往蒸餾器內(nèi)補(bǔ)充液體,應(yīng)先停止加熱,放冷后再進(jìn)行。
(8)易發(fā)生爆炸的操作不得對著人進(jìn)行,必要時操作人員應(yīng)戴面罩或使用防護(hù)擋板。
(9)身上或手上沾有易燃物時,應(yīng)立即清洗干凈,不得靠近燈火,以防著火。
(10)嚴(yán)禁可燃物與氧化劑一起研磨,工作中不要使用不知其成分的物質(zhì),因?yàn)榉磻?yīng)時可能形成危險的產(chǎn)物(包括易燃,易爆或有毒產(chǎn)物)。
(11)易燃液體的廢液就設(shè)置專用貯器收集,不得倒入下水道,以免引起爆炸事故。
(12)用氣管理,掌握必要安全知識,防止有毒有害氣體中毒,加強(qiáng)勞動保護(hù),防止強(qiáng)酸強(qiáng)堿燒傷。
7.2常見異常現(xiàn)象、設(shè)備故障及應(yīng)急處理方法
7.2.1在蒸餾過程發(fā)現(xiàn)煤氣突然滅時,不要用火去試點(diǎn),要先停煤氣,查找原因后進(jìn)行。
7.2.2化學(xué)灼傷時,應(yīng)迅速用清水沖洗,嚴(yán)重者送醫(yī)院治療。
7.2.3加強(qiáng)防火,正確使用消防器材,熟知事故預(yù)案應(yīng)急處理。
8.記錄
《硫酸銨分析原始記錄》ZJ/MH.12.03—015
《煤氣分析原始記錄》ZJ/MH.12.03—016
《煤氣微量成分分析報告原始記錄》ZJ/MY.12.03—017
《安全動火原始記錄》ZJ/MH.12.03—018
《潤滑油原始記錄》ZJ/MH.12.03—019
《煤焦中磷含量測定原始記錄》ZJ/MH.12.03—021
《工業(yè)萘(精萘)分析原始記錄》ZJ/MH.12.03—0011
《化驗(yàn)報告單》ZJ/MH.12.03--007