1.主題內(nèi)容和適用范圍
??????? 明確化產(chǎn)驗(yàn)室崗位職責(zé)、作業(yè)活動(dòng)標(biāo)準(zhǔn)及從事本項(xiàng)作業(yè)的相應(yīng)安全要求。確保本崗位職責(zé)按要求完成，確?；a(chǎn)化驗(yàn)室人員的安全與健康。本操作規(guī)程：適用于質(zhì)量計(jì)量處化產(chǎn)化驗(yàn)室崗位。
??????? 2.引用文件
??????? 所引用文件已在5條款中列出
??????? 3.術(shù)語
??????? 4.職責(zé)
??????? 4.1負(fù)責(zé)化工產(chǎn)品出廠及化工原料進(jìn)廠時(shí)的監(jiān)督檢驗(yàn)工作。
??????? 4.2負(fù)責(zé)化工產(chǎn)品入庫、領(lǐng)用的監(jiān)督檢驗(yàn)工作。
??????? 4.3負(fù)責(zé)公司內(nèi)部各單位現(xiàn)現(xiàn)質(zhì)量爭議（化工原料、產(chǎn)品）時(shí)的仲裁工作。
??????? 4.4負(fù)責(zé)本崗位儀器、設(shè)備的正確使用、維護(hù)保養(yǎng)工作。
??????? 4.5負(fù)責(zé)本崗位現(xiàn)場衛(wèi)生及質(zhì)量計(jì)量處交付的臨時(shí)性工作。
??????? 4.6負(fù)責(zé)公司各單位標(biāo)準(zhǔn)溶液、非標(biāo)溶液的配制、標(biāo)定及發(fā)放工作。
??????? 4.7負(fù)責(zé)蒸餾水的生產(chǎn)、發(fā)放等工作。
??????? 4.8負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)溶液有效期的制訂、標(biāo)識(shí)工作。
??????? 5.操作標(biāo)準(zhǔn)
??????? 5.1準(zhǔn)備工作-
?????????? 檢查采樣分析所需工具儀器是否齊全、完好，做好試樣脫水及干燥處理，需預(yù)熱的設(shè)備進(jìn)行升溫預(yù)熱。
??????? 5.2操作
??????? 5.2.1煤瀝青? 質(zhì)量技術(shù)要求執(zhí)行《煤瀝青》GB/T2290-1994
??????? 5.2.1.1采樣執(zhí)行《焦化產(chǎn)品固體類取樣方法》GB/T2000-2000
??????? 5.2.1.2試樣制備執(zhí)行《煤瀝青試驗(yàn)室的制備方法》GB/T2291-1980
??????? 5.2.1.3甲苯不溶物的測定執(zhí)行《焦化固體類產(chǎn)品甲苯不溶物含量的測定方法》GB/T2292-1997
??????? 5.2.1.4結(jié)焦值的測定執(zhí)行《煤瀝青結(jié)焦值的測定方法》GB/T8727-1988
??????? 5.2.1.5喹啉不溶物,執(zhí)行《焦化固體類產(chǎn)品喹啉不溶物的試驗(yàn)方法》GB2293-1997
??????? 5.2.1.6灰分執(zhí)行《煤瀝青灰分測定方法》GB2295-80
??????? 5.2.1.7揮發(fā)份執(zhí)行《焦炭工業(yè)分析測定方法》中揮發(fā)份的測定方法,GB/T2001-91
??????? 5.2.1.8軟化點(diǎn)執(zhí)行《焦化固體類產(chǎn)品軟化點(diǎn)的測定方法》GB/T2294-1997
??????? 5.2.1.9水分執(zhí)行《焦化產(chǎn)品水分的測定方法》GB2288-80
??????? 5.2.2改質(zhì)瀝青 質(zhì)量技術(shù)要求執(zhí)行《改質(zhì)瀝青》YB/T5194-93
??????? 5.2.2.1采樣執(zhí)行《焦化產(chǎn)品固體類取樣方法》GB2000-2000
??????? 5.2.2.2試樣制備執(zhí)行《煤瀝青試驗(yàn)室的制備方法》GB2291-80
??????? 5.2.2.3甲苯不溶物的測定執(zhí)行《焦化固體類產(chǎn)品甲苯不溶物含量的測定方法》GB/T2292-1997
??????? 5.2.2.4結(jié)焦值的測定執(zhí)行《煤瀝青結(jié)焦值的測定方法》GB875-88
??????? 5.2.2.5喹啉不溶物含量的測定執(zhí)行《焦化固體產(chǎn)品喹啉不溶物含量的試驗(yàn)方法》GB/T2293-1997
??????? 5.2.2.6灰分執(zhí)行《煤瀝青灰分測定方法》GB2295-80
??????? 5.2.2.7水分的測定執(zhí)行《焦化產(chǎn)品水分的測定方法》GB2288-80
??????? 5.2.2.8軟化點(diǎn)執(zhí)行《焦化固體產(chǎn)品軟化點(diǎn)的測定方法》GB/T2294-1997
??????? 5.2.3煤焦油? 質(zhì)量技術(shù)要求執(zhí)行《煤焦油》YB/T5075-93
??????? 5.2.3.1試樣的采取執(zhí)行《焦化粘油類產(chǎn)品取樣方法》GB/T2289-94
??????? 5.2.3.2密度的測定執(zhí)行《焦化粘油類產(chǎn)品密度測定方法》GB/T15243-94
??????? 5.2.3.3甲苯不溶物執(zhí)行《焦化產(chǎn)品甲苯不溶物含量的測定》GB/T2292-1997
??????? 5.2.3.4灰分執(zhí)行《煤瀝青灰分的測定方法》GB2295-80
??????? 但試樣量為2g,灼燒時(shí)為1h,重復(fù)性和再現(xiàn)性試驗(yàn)差均不得超過0.02%.
??????? 5.2.3.5水分執(zhí)行《焦化產(chǎn)品水分測定方法》GB2288-80
??????? 5.2.3.6粘度執(zhí)行《洗油粘度的測定方法》YB/T5030-93
??????? 但實(shí)驗(yàn)溫度為80℃,試樣流出時(shí)間重復(fù)性每100s不超過3s,再現(xiàn)性每100s不超過4s
??????? 5.2.4粗苯:輕苯 質(zhì)量技術(shù)要求執(zhí)行《輕苯》YB/T5022-93
??????? 5.2.4.1試驗(yàn)的采取執(zhí)行《焦化產(chǎn)品輕油類取樣方法》GB1999-80
??????? 5.2.4.2餾程執(zhí)行《焦化輕油產(chǎn)品餾程的測定》GB/T2282-2000
??????? 5.2.4.3密度執(zhí)行《焦化輕油產(chǎn)品密度試驗(yàn)方法》GB/T2281-1996
??????? 5.2.4.4外觀的測定執(zhí)行《粗苯》YB/T5022-93
??????? 5.2.4.5水分的測定執(zhí)行《粗苯》YB/T5022-93
??????? 5.2.4.6水層高度的測定執(zhí)行《粗苯》YB/T5022-93
??????? 5.2.5焦化苯、焦化甲苯、焦化二甲苯 質(zhì)量技術(shù)要求執(zhí)行《焦化苯》GB/T2283-93、《焦化甲苯》GB/T2284-93、《焦化二甲苯》GB/T2285-93
??????? 5.2.5.1試樣的采取執(zhí)行《焦化產(chǎn)品輕油類取樣方法》GB1999-80
??????? 5.2.5.2密度執(zhí)行《焦化輕油類產(chǎn)品密度試驗(yàn)方法》GB/T2281-1996
??????? 5.2.5.3外觀執(zhí)行《焦化苯》GB/T2283-93
??????? 5.2.5.4餾程執(zhí)行《焦化苯類產(chǎn)品餾程的測定方法》GB/T3146-82
??????? 5.2.5.5酸洗比色執(zhí)行《焦化苯類產(chǎn)品酸洗比色的測定方法》GB8035-87
??????? 5.2.5.6溴價(jià)執(zhí)行《苯類產(chǎn)品溴價(jià)測定法》GB1815-87
??????? 5.2.5.7中性試驗(yàn)執(zhí)行《苯類產(chǎn)品反應(yīng)測定法》GB1816-79
??????? 5.2.5.8噻吩執(zhí)行《苯中噻吩含量的測定方法》GB/T14327-93
??????? 5.2.5.9鉛片腐蝕試驗(yàn)執(zhí)行《焦化苯類產(chǎn)品銅片腐蝕的測定方法》GB8034-87
??????? 5.2.5.10結(jié)晶點(diǎn)執(zhí)行《苯結(jié)晶點(diǎn)測定法》GB3145-82
??????? 5.2.5.11水分的測定,將試樣在室溫(18～25℃)下放置1h,目測有無不溶解的水.
??????? 5.2.6洗油? 質(zhì)量技術(shù)要求執(zhí)行《洗油》GB3064-82
??????? 5.2.6.1試樣的采取,執(zhí)行《焦化粘油類產(chǎn)品取樣方法》GB/T2289-94
??????? 5.2.6.2密度執(zhí)行《焦化粘油產(chǎn)品密度測定方法》GB/T5243-94
??????? 5.2.6.3餾程執(zhí)行《焦化粘油類產(chǎn)品餾程的測定》GB/T18255-2000
??????? 5.2.6.4酚含量執(zhí)行《洗油酚含量的測定方法》YB/T5028-93
??????? 5.2.6.5萘含量執(zhí)行《洗油苯含量的測定方法》YB/T5029-93
??????? 5.2.6.6粘度執(zhí)行《洗油粘度的測定方法》YB/T5030-93
??????? 5.2.6.7結(jié)晶物執(zhí)行《洗油15℃結(jié)晶物的測定方法》YB/T5031-93
??????? 5.2.6.8水分執(zhí)行《焦化產(chǎn)品水分的測定方法》GB2288-80
??????? 5.2.7粗酚樹脂 質(zhì)量技術(shù)要求執(zhí)行《粗芬》YB/T5079-93
??????? 5.2.7.1試樣采取執(zhí)行《焦化產(chǎn)品輕油類取樣方法》GB1999-80
??????? 5.2.7.2水分執(zhí)行《焦化產(chǎn)品水分的測定方法》GB2288-80
??????? 5.2.7.3餾程執(zhí)行《焦化輕油類產(chǎn)品餾程的測定》GB/T?2282-2000
??????? 5.2.7.4酚及同系物含量執(zhí)行《粗酚中酚及同系物含量的測定方法》YB/T5080-93
??????? 5.2.7.5灼燒殘?jiān)繄?zhí)行《粗酚灼燒殘?jiān)鼫y定方法》YB/T5082-93
??????? 5.2.7.6中性油含量,吡啶含量執(zhí)行《酚類產(chǎn)品中性油及吡啶堿含量測定方法》GB3711-83
??????? 5.2.7.7PH值
??????? 取均勻試樣10ml,加入 20ml蒸餾水,攪拌,靜置分層后,用精密PH試紙測定水溶液對試紙的反應(yīng).
??????? 5.2.8重苯?? 質(zhì)量技術(shù)要求執(zhí)行《重苯》YB2303-80
??????? 5.2.8.1試樣的采取執(zhí)行《焦化產(chǎn)品輕油類取樣方法》GB1999-80
??????? 5.2.8.2餾程執(zhí)行《焦化輕油類產(chǎn)品餾程的測定》GB/T2282-2000
??????? 5.2.8.3水分執(zhí)行《焦化產(chǎn)品水分的測定方法》GB2288-80
??????? 5.2.9蒽油、混合油質(zhì)量技術(shù)要求執(zhí)行:
??????? 《蒽油》QJ/MH.20.02-003.1
??????? 《混合油》QJ/MH.20.02-003.3
??????? 5.2.9.1試樣的采取執(zhí)行《焦化粘油類產(chǎn)品取樣方法》GB/T2289-94
??????? 5.2.9.2密度的測定執(zhí)行《焦化粘油產(chǎn)品密度測定方法》GB/T15243-94
??????? 5.2.9.3水分執(zhí)行《焦化產(chǎn)品水分的測定方法》GB2288-80
??????? 5.2.9.4混合油粘度的測定執(zhí)行《煤瀝青筑路油粘度的測定方法》YB/T1033-92
??????? 5.2.10脫酚油質(zhì)量技術(shù)要求執(zhí)行《脫酚油》QJ/MH.20.02-003.2
??????? 5.2.10.1試樣的采取執(zhí)行《焦化產(chǎn)品輕油類取樣方法》GB1999-80
??????? 5.2.10.2密度執(zhí)行《焦化產(chǎn)品輕油類密度試驗(yàn)方法》GB/T2281-1996
??????? 5.2.10.3水分測定執(zhí)行《粗苯》YB/T5022-93
??????? 5.2.11標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制執(zhí)行《化學(xué)試劑滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備》GB601-88
??????? 5.2.12非標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制執(zhí)行《化學(xué)試劑、試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備》GB603-88
??????? 5.2.13設(shè)備操作規(guī)程及注意事項(xiàng):
??????? 5.2.13.1電熱鼓風(fēng)干燥箱
??????? 操作規(guī)程：
??????? （1）通電前先檢查絕緣電阻必須≥0.5MΩ，并檢查電氣部分有無短路、斷路、漏電等現(xiàn)象。
??????? （2）確定設(shè)備完好后，合上閘刀開關(guān)，接通電源后將控瘟儀選擇盤調(diào)整到所需要控制溫度的制度指示上，開啟恒溫和加熱開關(guān)，控溫儀白色指示燈亮，此時(shí)箱內(nèi)開始升溫，同時(shí)開啟鼓風(fēng)開關(guān)，使鼓風(fēng)機(jī)工作。
??????? （3）當(dāng)溫度升到選擇盤指示溫度時(shí)，白燈滅，紅燈亮，此時(shí)箱內(nèi)加熱器停止工作。待紅白指示燈交替亮滅后，觀察插入排氣孔中溫度計(jì)指示值，調(diào)節(jié)微調(diào)選擇盤即能夠達(dá)到正確所需要控制溫度。
??????? （4）恒溫時(shí)，可關(guān)閉加熱開關(guān)，只留恒溫一組爐絲工作，以免功率過大影響恒溫靈敏度。
??????? （5）試品恒溫完畢，關(guān)閉恒溫鼓風(fēng)開關(guān)，拉下閘刀開關(guān)，打掃干凈，使其保持清潔。
???????? 注意事項(xiàng)：
??????? （1）干燥箱應(yīng)專安裝專用閘刀開關(guān)一只，并用此電源線粗一倍導(dǎo)線作接地保護(hù)。
??????? （2）本箱為非防爆干燥箱，對帶有揮發(fā)性物品切勿放入干燥箱內(nèi)，以免發(fā)生爆炸。
??????? （3）本設(shè)備是用金屬板做成外噴外錘紋漆，切忌損壞漆層，以免引起設(shè)備腐蝕。
??????? （4）試品托板平均負(fù)荷為15公斤，放置試品切勿使之過載，同時(shí)散熱板上不能放置試品或其它東西妨礙空氣對流。
??????? （5）觀察箱內(nèi)試品，可借箱仙玻璃觀察，箱門以不常開啟為宜，以免影響恒溫，并且當(dāng)溫度升到300℃時(shí)，開啟箱門可能會(huì)使玻璃門急驟冷卻而破裂。
??????? （6）干燥箱長時(shí)間工作，應(yīng)酌情關(guān)閉電機(jī)，以延長電機(jī)使用壽命。
??????? （7）不可任意卸下側(cè)門，擾亂改變線路，發(fā)生故障可打開側(cè)門請電工按線路逐一檢查。
??????? 5.2.13.2水浴鍋
??????? 操作規(guī)程:
??????? （1）水浴鍋放在固定平臺(tái)上,將水加至隔板以上50㎜處.
??????? （2）檢查設(shè)備是否漏水漏電.
??????? （3）確定完好后,接通電源,打開開關(guān),設(shè)定預(yù)升溫度(旋轉(zhuǎn)溫度調(diào)節(jié)旋鈕,順時(shí)針升溫,逆時(shí)針降溫,調(diào)節(jié)鈕達(dá)到所需溫度,黃煤亮表示加熱,綠燈亮表示恒溫).
??????? （4）待紅綠燈交替閃亮升溫1h，待溫度穩(wěn)定后進(jìn)行工作。
??????? （5）做樣完畢關(guān)掉開關(guān)，撥下插座，把箱內(nèi)水放凈，并擦試干凈置于干性通風(fēng)環(huán)境處，保持清潔，以防水長時(shí)間腐蝕設(shè)備延長使用壽命。
??????? 注意事項(xiàng)：
??????? （1）最好選用蒸餾水，保護(hù)設(shè)備，使用時(shí)，水位一定不能低于電熱管，否則，電熱管將即刻爆損。
??????? （2）電源插座應(yīng)采用三孔安全插座，使用前妥善接地，電源電壓必須與本箱要求電壓相符。
??????? （3）當(dāng)恒溫控制失靈，應(yīng)將控溫器上的銀接點(diǎn)用細(xì)砂布擦亮，這樣可恢復(fù)控溫準(zhǔn)確。
??????? 5.2.13.3粘度計(jì)
??????? 操作規(guī)程:
??????? （1）將粘度計(jì)擦試干凈，特別是內(nèi)容器的內(nèi)壁和流出孔。
??????? （2）將粘度計(jì)入在固定平臺(tái)上，向外容器加水至刻線。