??????? 一個師弟處理高氯酸銀的時候，瓶口殘留的一點，塞子一磨就爆炸了，還好瓶子里面幾克的東西沒炸，不然他就飛了
??????? 做NaH的時候，攪拌不小心，瓶子破了，臺面上又有水，一下子就爆炸了，真的是很危險。用NaH做反應時，用過的試劑瓶趕緊蓋好，擰緊。否則夏天空氣潮濕容易著火。
??????? 用雙氧水、間氯過氧苯甲酸等氧化劑的時候，后處理一定要加還原劑處理徹底，否則是非常容易爆炸的。
??????? 一次做實驗時不小心沾到苯酚，燒掉一層皮，當時還用稀NaOH洗來著。
??????? 用Br2時，千萬不能接觸皮膚。
??????? 一次借用別人的懸掛式酒精噴燈時，由于用的時間較長，輸酒精的塑料管(應該是橡膠管的)與噴燈的接口處著火，好在酒精不多了，一邊在管的一端夾死(不讓酒精流出)，一邊用一塊大的濕抹布按滅著火處。
??????? 做高壓反應實驗的時候，一定不能夠帶壓操作。在動閥門和螺釘時一定檢查放空管是否開啟，不然，可能會飛起來的，十分危險。
??????? 做過貯氫試驗的LaNi5粉末不要直接倒到垃圾桶，因為顆粒極細容易氧化燃燒，最好用濕紙包住。
??????? 需要控制PH的時候，一定要用酸度計，不要用試紙，我做過一個實驗，兩者差了3～4。
??????? 反應液用酸洗以后，如用NaHCO3中和，應先用水洗，不然分液時產生大量的氣體。
??????? 緩慢升溫時切記不要離人。
??????? 有時候最后季銨化階段，總是做不成，因為酸堿中和迅速放熱，產生泡沫，后來中和初期加入消泡劑，效果良好。
??????? 加壓過柱時，要注意防止因壓力過大淋洗劑沖出來。尤其是添加淋洗劑時。過柱子若要加壓，要用棉線把加壓球和柱子捆緊，最好不要圖省事用皮筋，壓力大了斷掉就慘了
??????? 加氫還原時，鈀炭或雷尼鎳一定要當心，不要放在空氣中，我有一次做辛弗林合成時，鈀碳用乙醇保護時有部分鈀碳露在空氣中造成燃燒，爆炸。多虧當時救的及時，否則一噸多的乙醇就在旁邊釜中，后果將不堪設想。
??????? 做合成實驗兩個星期了，照著文獻上做的，可是文獻上在產物后處理上只用了四個字（乙醇沉析）解釋就完了，將產物從ｐｈ14以上和NaCl除去，我只好先做上一次試驗性的實驗了，開始的時候以為只用乙醇就可以了，所以拼命去加乙醇，累死了，浪費了5－6瓶無水乙醇，還是不能把PH值降下來，當然到后來NaCl也是不能的了，后來我想了想呀，不是用乙醇沉析嗎，沉就是沉下來的意思，用什么析呢，當然是無水乙醇了，那得在溶解在什么溶液當中才能起沉析作用呀？所以我一下想到了，還得不斷地加水然后再加乙醇呀，這樣才能得到最后的結果呀，對可溶性B－環(huán)糊精產物在水中有強溶解性在乙醇中馬上會析出來變得很粘，可是再加點乙醇時再攪拌上一會就會不粘了，再攪拌時還會出現(xiàn)一點粘性也沒有的顆粒，正好可以抽濾出來得到產物。所以得要點兒耐心重復文獻實驗，和反復推敲其中包涵或隱藏的一些細節(jié)和注意事項及條件，這樣的話你才能把你的實驗做好呀。
??????? 有時候文獻不一定完整，如果你按照文獻去做，未必可以做出來。我曾經(jīng)按照一篇文獻做硝化反應，文獻說是一個小時滴完，我就正兒八經(jīng)的想1h滴完，我都計算出一分鐘滴多少滴，結果，炸了。原因是沒有觀察溫度，溫度幾乎在5秒鐘之內上升100度，不炸才怪，所以，按照文獻做反應的時候，如有可能，多思考一下，可能文獻寫的比較簡單，不妨做實驗之前多研究討論一下。
??????? 初次見到氨基鈉，手冊上說是綠的，可見到的是白的（表面吸潮變成了氫氧化鈉，又跟二氧化碳反應生成了碳酸鈉），硬得跟石頭一樣，用鐵架臺砸了半天才砸碎。由于表面積變大，又跟空氣里的水分反應，燙死我了。一開始我沒帶手套，手上沾了不少，不過馬上撥下去，沒什么事。
??????? 一次用熱得快作水浴加熱，終點溫度計設為50度，于是中午開著實驗離開了，下午到實驗室一老師告訴我，水浴鍋里的水蒸干了，結果熱得快燒得短路了，幸好實驗室電路狀況還算良好，自動跳閘了，沒引起太大的問題。于是總結出長時間加熱最好還是能用油浴，但用油浴的話一定要有人看著。我們學?；W院的研究生作實驗好幾次都是因為中午用油浴加熱時離開實驗室，結果油被引燃，引起火災。
??????? 還有一次用硅油蒸餾，做完之后關了電爐鎖了實驗室門準備走人。幾分鐘后，著火了，硅油流到電爐上著起火了，趕快拿起滅火器滅火。
??????? 用電熱套不應該直接敞口加熱含易燃易揮發(fā)性液體。
??????? 使用烘箱時，烘含大量低沸點溶劑的料，這樣容易使烘箱爆炸。
??????? 真空烘箱使用時發(fā)生的問題：物料需要在170-180度烘，由于需要烘的量比較大，為保證溫度場均勻，特定做一個三面?zhèn)鳠岬拇笳婵蘸嫦洌秩龑雍?，每層都放了溫度計。由于未使用變壓器來控制升溫，而且由于想省時間，先用氮氣置換后幾乎是常壓先升到140度，再抽真空時由于加熱的滯后性，溫度控制不住，超過了200度，達到了真空烘箱的極限，爆炸，當然，是向里爆，沒傷到人，但那一批進口的貴重原料?。ò奉悾ⅠR變成了黑塊。
??????? 做電分析時，用到滴汞電極，廢液中有汞，一定要收集好，不要隨便倒入下水道。最近實驗室換水管，發(fā)現(xiàn)水池下水處全是汞。
??????? 一次在實驗室做雙硫腙比色法測定溶液中剩余的鉛離子和鎘離子的時候，由于這當中要用到氰化鈉，把氰化鈉配制成某種溶液。在配制溶液時不小心把溶液的PH值調低了，結果溶液冒泡，產生氰化氫氣體。幸好我們那個老師搞過這方面的實驗，他有經(jīng)驗，眼看情況不妙，馬上用氨水中和，才沒有發(fā)生事故。所以提醒大家做實驗時，要充分了解藥品的物性和預計實驗會產生什么樣的后果。
??????? 注意午間或夜間電壓、水壓的變化。本人曾做過一段時間的三甲苯的硝化反應，用的是濃硫酸和發(fā)煙硝酸，雖然是嚴格按照操作規(guī)程，且在加完硝化試劑讓其繼續(xù)加熱攪拌趨于平穩(wěn)后，我才離開實驗室去吃中飯，但等吃完飯回去一看，通風櫥內一片狼籍：里面的硝化物和酸全部被沖了出來，回流冷凝管也被折在了實驗臺上，所幸的是沒有人受傷害。這其中的罪魁禍首是不穩(wěn)定的電壓：在中午時段關閉了許多儀器，使局部電壓增高，導致加熱裝置在達到設定溫度后還有一段后延，結果才釀成了這樣的結果。所以，提請大家注意中午和夜晚電壓的變化是否會對你的實驗帶來影響。此外，在夜晚進行回流反應時也請注意水壓的變化，以前我也碰到過這樣的情況，容易造成橡皮管沖出而漏水。
??????? 氮氣瓶的閥門出的問題，半瓶氮氣一股腦兒的沖進反應器。所以由閥門控制的一定要注意控制閥哦。
??????? 標準磨口儀器，在使用完后，一定要及時拆卸，否則，時間一長，磨口則可能粘得很緊。
??????? 做LiAlH4反應，除水。外用制冷劑，因為太大意，沒用加料漏斗，結果LiAlH4漏出了，燒了起來。
??????? 用冷凝水的時候，千萬記住把排空出口用抽氣塞塞住，冷凝管要足夠長，冷凝水要足夠快，否則，溶劑蒸發(fā)完了哭都來不及。隨時防備停水的可能，最好半小時看一趟，如果要離開的時候，拜托其他人照看一下，實驗如果要過夜，最好是用容量大一些的熱水泵打循環(huán)，不要開加熱開關?；蛘吒纱嗤Ａ恕Ｐ枰亓骼淠龝r忘開冷凝水，下班忘記關水拔插座，這些都曾經(jīng)發(fā)生過事故的。
??????? 用玻璃儀器的時候，最好是買品牌貨。我曾經(jīng)在用真空水泵抽濾的時候，剛開始沒事，但是等到真空度打到最大的時候，抽濾瓶（不知名品牌）爆了，通風櫥里沾滿了物料，幾天的工作一下子全費了。而且，清理現(xiàn)場的工作，就用掉了一天的時間，至今，通風櫥里還有當時的殘料。而且，我們曾經(jīng)向制作玻璃儀器的個體戶訂購過很多定做的儀器，雖然說東西是做出來了，但是在使用過程之中，問題不斷。我自己做過統(tǒng)計，訂購一百件儀器，能夠正常使用到一個月的，不到40%。而且，不要相信他們先拿過來的樣品，樣品可能是他們請高手特制的，等大單子下了的時候，拿到手的就是他們自己制作的低劣貨色了。舉個例子，我們訂購了50只抽氣空心塞，結果，在一個月內，折斷的的就是十幾個，連帶損失掉了一批四頸燒瓶和幾天的工作成果。而且，明明在晚上開始實驗的時候，一切正常。第二天早上，卻看到四頸瓶居然被震斷了，一切重頭再來。
??????? 分液時一定要清楚哪層是要的，不要倒掉后才后悔莫及。不過我不要的那一層一般是倒在專用的燒杯里，說不定時間長了燒杯你能析出讓你驚喜的東西。
??????? 烘玻璃儀器時要記得把一起洗的溫度計拿出來，如果忘了也不要緊，讓溫度計慢慢降溫也能再用，只是可能不準了。
??????? 玻璃儀器掉了滑落，無論多重要都不要用手去接，本人就有一次去接冰箱里掉出來的瓶子，雖然接到了，但瓶子被撞破，我被劃了一道大口子，縫了好幾針。
??????? 稱試劑，看來很簡單，但是也是我們做實驗的基本功，重在細心和耐心，下面談談本人的一點點感受。最開始，我拿起硫酸紙就開始稱，也不管天平穩(wěn)定沒有，周圍的情況怎么樣，結果稱量不準，只能返工，如果遇上超級貴的樣品，且已經(jīng)混進其他稱量樣品里，那損失就更大了。在萬分之一的天平上稱量比如1.5毫克的樣品時，首先你要做好準備工作，把硫酸紙剪好，最好剪成長方形的小紙槽（2厘米×5厘米），因為稱量紙?zhí)蟛蝗菀讓⑺性噭┺D入反應瓶中。然后你要確信萬分之一的天平此時很穩(wěn)定，此時最好把旁邊的窗戶關閉，然后請?zhí)炱剿谂_面的同學離開臺面，你自己也不要碰臺面，稱量前用你剪的稱量紙測試一下天平的穩(wěn)定性，記下紙的重量，然后拿掉紙，天平如果回零，那證明可以開始稱了，稱好你要的1.5毫克后，拿起稱量紙，此時，天平應該顯示你的紙的重量（是負數(shù)，因為開始稱量時你已經(jīng)去皮了），如果此時天平正確顯示紙的重量，那這1.5毫克基本稱準了，此時你不要消去天平上的數(shù)字，等最后你把試劑小心且完全的裝入瓶中，再次把紙放上天平，如果此時天平又回零了，證明這次稱量已經(jīng)圓滿結束了。
??????? 合成的酰氯化反應時，實驗室做無水的酰氯化反應，先用苯將反應瓶中的少量水帶走，因投料少，估計用了一瓶苯，想想可能水已經(jīng)帶光了，就將酰氯投下去，開始沒什么異常，一開攪拌，馬上發(fā)煙，接著就沖料了。還是因為里面有水。后來再做這步反應，一定要保證分水器中苯澄清，5分鐘內不再有水滴分出，再加酰氯，就沒發(fā)生類似現(xiàn)象。做酰氯化反應，滴加氯化亞砜時不能太快，否則放出的氣體量太大，把反應原料一下全沖出去了，著急也不行。
??????? 柱層析，我們一般都是干法上樣，所以樣品應該溶在溶劑中，再拌到硅膠里。但有一次，由于樣品比較粘稠，不太好溶，師弟性急，就把粘粘糊糊的樣品拌到了硅膠里，溶劑揮發(fā)后，一研磨，也看不出與平常有什么不同。但上樣后可就慘了，流速變的十分慢，最后不滴了。到頭來只好挖出樣品，重新來過，整整花了一天的時間來返工。
??????? 大孔樹脂在0度以下會因結冰而漲裂，而且外觀看不出來，只是吸附效果變差，冬天一定不要郵寄。
??????? 以前做一個在-90度使用丁基鋰的反應，第一次作砸了，很是郁悶，又買了500g原料，連夜投了進去，第二天HPLC一看，根本沒有產品，原來原料含有10%的水分，按分子量算，相當于原料含等當量的水，無水無氧的丁基鋰反應不砸鍋才怪。所以大家最好不要相信國內的原料，即使是ALDERICH的東西也要檢查一下。
??????? 用電磁攪拌器作熱源加熱回流反應的時候，一定要注意別讓冷凝管上連接的膠皮管接觸到攪拌器臺面，否則會燙壞導致冷凝水流出來。
??????? 一次,去原料庫取料，開啟桶蓋時，有人打招呼，就正對著桶，結果，原料蒸氣噴瀉出來。建議開啟原料桶時，斜側身體，慢慢旋轉，等聽到有蒸氣瀉出，停頓一會，待蒸氣排除，再完全打開桶蓋。
??????? 有機胺類物質不能用塑料瓶裝，否則會“化”掉的。短時間還可以
??????? 用活性炭脫色的時候，一定要在低溫下加入。如果溫度升高了，忘加或者想補加，一定要降溫后再補加。否則就會全部沖出來，一切全完了。這和加入沸石是一樣的。
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