??????? 一個(gè)師弟處理高氯酸銀的時(shí)候，瓶口殘留的一點(diǎn)，塞子一磨就爆炸了，還好瓶子里面幾克的東西沒炸，不然他就飛了
??????? 做NaH的時(shí)候，攪拌不小心，瓶子破了，臺(tái)面上又有水，一下子就爆炸了，真的是很危險(xiǎn)。用NaH做反應(yīng)時(shí)，用過的試劑瓶趕緊蓋好，擰緊。否則夏天空氣潮濕容易著火。
??????? 用雙氧水、間氯過氧苯甲酸等氧化劑的時(shí)候，后處理一定要加還原劑處理徹底，否則是非常容易爆炸的。
??????? 一次做實(shí)驗(yàn)時(shí)不小心沾到苯酚，燒掉一層皮，當(dāng)時(shí)還用稀NaOH洗來著。
??????? 用Br2時(shí)，千萬不能接觸皮膚。
??????? 一次借用別人的懸掛式酒精噴燈時(shí)，由于用的時(shí)間較長，輸酒精的塑料管(應(yīng)該是橡膠管的)與噴燈的接口處著火，好在酒精不多了，一邊在管的一端夾死(不讓酒精流出)，一邊用一塊大的濕抹布按滅著火處。
??????? 做高壓反應(yīng)實(shí)驗(yàn)的時(shí)候，一定不能夠帶壓操作。在動(dòng)閥門和螺釘時(shí)一定檢查放空管是否開啟，不然，可能會(huì)飛起來的，十分危險(xiǎn)。
??????? 做過貯氫試驗(yàn)的LaNi5粉末不要直接倒到垃圾桶，因?yàn)轭w粒極細(xì)容易氧化燃燒，最好用濕紙包住。
??????? 需要控制PH的時(shí)候，一定要用酸度計(jì)，不要用試紙，我做過一個(gè)實(shí)驗(yàn)，兩者差了3～4。
??????? 反應(yīng)液用酸洗以后，如用NaHCO3中和，應(yīng)先用水洗，不然分液時(shí)產(chǎn)生大量的氣體。
??????? 緩慢升溫時(shí)切記不要離人。
??????? 有時(shí)候最后季銨化階段，總是做不成，因?yàn)樗釅A中和迅速放熱，產(chǎn)生泡沫，后來中和初期加入消泡劑，效果良好。
??????? 加壓過柱時(shí)，要注意防止因壓力過大淋洗劑沖出來。尤其是添加淋洗劑時(shí)。過柱子若要加壓，要用棉線把加壓球和柱子捆緊，最好不要圖省事用皮筋，壓力大了斷掉就慘了
??????? 加氫還原時(shí)，鈀炭或雷尼鎳一定要當(dāng)心，不要放在空氣中，我有一次做辛弗林合成時(shí)，鈀碳用乙醇保護(hù)時(shí)有部分鈀碳露在空氣中造成燃燒，爆炸。多虧當(dāng)時(shí)救的及時(shí)，否則一噸多的乙醇就在旁邊釜中，后果將不堪設(shè)想。
??????? 做合成實(shí)驗(yàn)兩個(gè)星期了，照著文獻(xiàn)上做的，可是文獻(xiàn)上在產(chǎn)物后處理上只用了四個(gè)字（乙醇沉析）解釋就完了，將產(chǎn)物從ｐｈ14以上和NaCl除去，我只好先做上一次試驗(yàn)性的實(shí)驗(yàn)了，開始的時(shí)候以為只用乙醇就可以了，所以拼命去加乙醇，累死了，浪費(fèi)了5－6瓶無水乙醇，還是不能把PH值降下來，當(dāng)然到后來NaCl也是不能的了，后來我想了想呀，不是用乙醇沉析嗎，沉就是沉下來的意思，用什么析呢，當(dāng)然是無水乙醇了，那得在溶解在什么溶液當(dāng)中才能起沉析作用呀？所以我一下想到了，還得不斷地加水然后再加乙醇呀，這樣才能得到最后的結(jié)果呀，對(duì)可溶性B－環(huán)糊精產(chǎn)物在水中有強(qiáng)溶解性在乙醇中馬上會(huì)析出來變得很粘，可是再加點(diǎn)乙醇時(shí)再攪拌上一會(huì)就會(huì)不粘了，再攪拌時(shí)還會(huì)出現(xiàn)一點(diǎn)粘性也沒有的顆粒，正好可以抽濾出來得到產(chǎn)物。所以得要點(diǎn)兒耐心重復(fù)文獻(xiàn)實(shí)驗(yàn)，和反復(fù)推敲其中包涵或隱藏的一些細(xì)節(jié)和注意事項(xiàng)及條件，這樣的話你才能把你的實(shí)驗(yàn)做好呀。
??????? 有時(shí)候文獻(xiàn)不一定完整，如果你按照文獻(xiàn)去做，未必可以做出來。我曾經(jīng)按照一篇文獻(xiàn)做硝化反應(yīng)，文獻(xiàn)說是一個(gè)小時(shí)滴完，我就正兒八經(jīng)的想1h滴完，我都計(jì)算出一分鐘滴多少滴，結(jié)果，炸了。原因是沒有觀察溫度，溫度幾乎在5秒鐘之內(nèi)上升100度，不炸才怪，所以，按照文獻(xiàn)做反應(yīng)的時(shí)候，如有可能，多思考一下，可能文獻(xiàn)寫的比較簡單，不妨做實(shí)驗(yàn)之前多研究討論一下。
??????? 初次見到氨基鈉，手冊(cè)上說是綠的，可見到的是白的（表面吸潮變成了氫氧化鈉，又跟二氧化碳反應(yīng)生成了碳酸鈉），硬得跟石頭一樣，用鐵架臺(tái)砸了半天才砸碎。由于表面積變大，又跟空氣里的水分反應(yīng)，燙死我了。一開始我沒帶手套，手上沾了不少，不過馬上撥下去，沒什么事。
??????? 一次用熱得快作水浴加熱，終點(diǎn)溫度計(jì)設(shè)為50度，于是中午開著實(shí)驗(yàn)離開了，下午到實(shí)驗(yàn)室一老師告訴我，水浴鍋里的水蒸干了，結(jié)果熱得快燒得短路了，幸好實(shí)驗(yàn)室電路狀況還算良好，自動(dòng)跳閘了，沒引起太大的問題。于是總結(jié)出長時(shí)間加熱最好還是能用油浴，但用油浴的話一定要有人看著。我們學(xué)?；W(xué)院的研究生作實(shí)驗(yàn)好幾次都是因?yàn)橹形缬糜驮〖訜釙r(shí)離開實(shí)驗(yàn)室，結(jié)果油被引燃，引起火災(zāi)。
??????? 還有一次用硅油蒸餾，做完之后關(guān)了電爐鎖了實(shí)驗(yàn)室門準(zhǔn)備走人。幾分鐘后，著火了，硅油流到電爐上著起火了，趕快拿起滅火器滅火。
??????? 用電熱套不應(yīng)該直接敞口加熱含易燃易揮發(fā)性液體。
??????? 使用烘箱時(shí)，烘含大量低沸點(diǎn)溶劑的料，這樣容易使烘箱爆炸。
??????? 真空烘箱使用時(shí)發(fā)生的問題：物料需要在170-180度烘，由于需要烘的量比較大，為保證溫度場均勻，特定做一個(gè)三面?zhèn)鳠岬拇笳婵蘸嫦?，分三層烘，每層都放了溫度?jì)。由于未使用變壓器來控制升溫，而且由于想省時(shí)間，先用氮?dú)庵脫Q后幾乎是常壓先升到140度，再抽真空時(shí)由于加熱的滯后性，溫度控制不住，超過了200度，達(dá)到了真空烘箱的極限，爆炸，當(dāng)然，是向里爆，沒傷到人，但那一批進(jìn)口的貴重原料啊（胺類），立馬變成了黑塊。
??????? 做電分析時(shí)，用到滴汞電極，廢液中有汞，一定要收集好，不要隨便倒入下水道。最近實(shí)驗(yàn)室換水管，發(fā)現(xiàn)水池下水處全是汞。
??????? 一次在實(shí)驗(yàn)室做雙硫腙比色法測定溶液中剩余的鉛離子和鎘離子的時(shí)候，由于這當(dāng)中要用到氰化鈉，把氰化鈉配制成某種溶液。在配制溶液時(shí)不小心把溶液的PH值調(diào)低了，結(jié)果溶液冒泡，產(chǎn)生氰化氫氣體。幸好我們那個(gè)老師搞過這方面的實(shí)驗(yàn)，他有經(jīng)驗(yàn)，眼看情況不妙，馬上用氨水中和，才沒有發(fā)生事故。所以提醒大家做實(shí)驗(yàn)時(shí)，要充分了解藥品的物性和預(yù)計(jì)實(shí)驗(yàn)會(huì)產(chǎn)生什么樣的后果。
??????? 注意午間或夜間電壓、水壓的變化。本人曾做過一段時(shí)間的三甲苯的硝化反應(yīng)，用的是濃硫酸和發(fā)煙硝酸，雖然是嚴(yán)格按照操作規(guī)程，且在加完硝化試劑讓其繼續(xù)加熱攪拌趨于平穩(wěn)后，我才離開實(shí)驗(yàn)室去吃中飯，但等吃完飯回去一看，通風(fēng)櫥內(nèi)一片狼籍：里面的硝化物和酸全部被沖了出來，回流冷凝管也被折在了實(shí)驗(yàn)臺(tái)上，所幸的是沒有人受傷害。這其中的罪魁禍?zhǔn)资遣环€(wěn)定的電壓：在中午時(shí)段關(guān)閉了許多儀器，使局部電壓增高，導(dǎo)致加熱裝置在達(dá)到設(shè)定溫度后還有一段后延，結(jié)果才釀成了這樣的結(jié)果。所以，提請(qǐng)大家注意中午和夜晚電壓的變化是否會(huì)對(duì)你的實(shí)驗(yàn)帶來影響。此外，在夜晚進(jìn)行回流反應(yīng)時(shí)也請(qǐng)注意水壓的變化，以前我也碰到過這樣的情況，容易造成橡皮管沖出而漏水。
??????? 氮?dú)馄康拈y門出的問題，半瓶氮?dú)庖还赡X兒的沖進(jìn)反應(yīng)器。所以由閥門控制的一定要注意控制閥哦。
??????? 標(biāo)準(zhǔn)磨口儀器，在使用完后，一定要及時(shí)拆卸，否則，時(shí)間一長，磨口則可能粘得很緊。
??????? 做LiAlH4反應(yīng)，除水。外用制冷劑，因?yàn)樘笠?，沒用加料漏斗，結(jié)果LiAlH4漏出了，燒了起來。
??????? 用冷凝水的時(shí)候，千萬記住把排空出口用抽氣塞塞住，冷凝管要足夠長，冷凝水要足夠快，否則，溶劑蒸發(fā)完了哭都來不及。隨時(shí)防備停水的可能，最好半小時(shí)看一趟，如果要離開的時(shí)候，拜托其他人照看一下，實(shí)驗(yàn)如果要過夜，最好是用容量大一些的熱水泵打循環(huán)，不要開加熱開關(guān)?；蛘吒纱嗤Ａ?。需要回流冷凝時(shí)忘開冷凝水，下班忘記關(guān)水拔插座，這些都曾經(jīng)發(fā)生過事故的。
??????? 用玻璃儀器的時(shí)候，最好是買品牌貨。我曾經(jīng)在用真空水泵抽濾的時(shí)候，剛開始沒事，但是等到真空度打到最大的時(shí)候，抽濾瓶（不知名品牌）爆了，通風(fēng)櫥里沾滿了物料，幾天的工作一下子全費(fèi)了。而且，清理現(xiàn)場的工作，就用掉了一天的時(shí)間，至今，通風(fēng)櫥里還有當(dāng)時(shí)的殘料。而且，我們?cè)?jīng)向制作玻璃儀器的個(gè)體戶訂購過很多定做的儀器，雖然說東西是做出來了，但是在使用過程之中，問題不斷。我自己做過統(tǒng)計(jì)，訂購一百件儀器，能夠正常使用到一個(gè)月的，不到40%。而且，不要相信他們先拿過來的樣品，樣品可能是他們請(qǐng)高手特制的，等大單子下了的時(shí)候，拿到手的就是他們自己制作的低劣貨色了。舉個(gè)例子，我們訂購了50只抽氣空心塞，結(jié)果，在一個(gè)月內(nèi)，折斷的的就是十幾個(gè)，連帶損失掉了一批四頸燒瓶和幾天的工作成果。而且，明明在晚上開始實(shí)驗(yàn)的時(shí)候，一切正常。第二天早上，卻看到四頸瓶居然被震斷了，一切重頭再來。
??????? 分液時(shí)一定要清楚哪層是要的，不要倒掉后才后悔莫及。不過我不要的那一層一般是倒在專用的燒杯里，說不定時(shí)間長了燒杯你能析出讓你驚喜的東西。
??????? 烘玻璃儀器時(shí)要記得把一起洗的溫度計(jì)拿出來，如果忘了也不要緊，讓溫度計(jì)慢慢降溫也能再用，只是可能不準(zhǔn)了。
??????? 玻璃儀器掉了滑落，無論多重要都不要用手去接，本人就有一次去接冰箱里掉出來的瓶子，雖然接到了，但瓶子被撞破，我被劃了一道大口子，縫了好幾針。
??????? 稱試劑，看來很簡單，但是也是我們做實(shí)驗(yàn)的基本功，重在細(xì)心和耐心，下面談?wù)劚救说囊稽c(diǎn)點(diǎn)感受。最開始，我拿起硫酸紙就開始稱，也不管天平穩(wěn)定沒有，周圍的情況怎么樣，結(jié)果稱量不準(zhǔn)，只能返工，如果遇上超級(jí)貴的樣品，且已經(jīng)混進(jìn)其他稱量樣品里，那損失就更大了。在萬分之一的天平上稱量比如1.5毫克的樣品時(shí)，首先你要做好準(zhǔn)備工作，把硫酸紙剪好，最好剪成長方形的小紙槽（2厘米×5厘米），因?yàn)榉Q量紙?zhí)蟛蝗菀讓⑺性噭┺D(zhuǎn)入反應(yīng)瓶中。然后你要確信萬分之一的天平此時(shí)很穩(wěn)定，此時(shí)最好把旁邊的窗戶關(guān)閉，然后請(qǐng)?zhí)炱剿谂_(tái)面的同學(xué)離開臺(tái)面，你自己也不要碰臺(tái)面，稱量前用你剪的稱量紙測試一下天平的穩(wěn)定性，記下紙的重量，然后拿掉紙，天平如果回零，那證明可以開始稱了，稱好你要的1.5毫克后，拿起稱量紙，此時(shí)，天平應(yīng)該顯示你的紙的重量（是負(fù)數(shù)，因?yàn)殚_始稱量時(shí)你已經(jīng)去皮了），如果此時(shí)天平正確顯示紙的重量，那這1.5毫克基本稱準(zhǔn)了，此時(shí)你不要消去天平上的數(shù)字，等最后你把試劑小心且完全的裝入瓶中，再次把紙放上天平，如果此時(shí)天平又回零了，證明這次稱量已經(jīng)圓滿結(jié)束了。
??????? 合成的酰氯化反應(yīng)時(shí)，實(shí)驗(yàn)室做無水的酰氯化反應(yīng)，先用苯將反應(yīng)瓶中的少量水帶走，因投料少，估計(jì)用了一瓶苯，想想可能水已經(jīng)帶光了，就將酰氯投下去，開始沒什么異常，一開攪拌，馬上發(fā)煙，接著就沖料了。還是因?yàn)槔锩嬗兴?。后來再做這步反應(yīng)，一定要保證分水器中苯澄清，5分鐘內(nèi)不再有水滴分出，再加酰氯，就沒發(fā)生類似現(xiàn)象。做酰氯化反應(yīng)，滴加氯化亞砜時(shí)不能太快，否則放出的氣體量太大，把反應(yīng)原料一下全沖出去了，著急也不行。
??????? 柱層析，我們一般都是干法上樣，所以樣品應(yīng)該溶在溶劑中，再拌到硅膠里。但有一次，由于樣品比較粘稠，不太好溶，師弟性急，就把粘粘糊糊的樣品拌到了硅膠里，溶劑揮發(fā)后，一研磨，也看不出與平常有什么不同。但上樣后可就慘了，流速變的十分慢，最后不滴了。到頭來只好挖出樣品，重新來過，整整花了一天的時(shí)間來返工。
??????? 大孔樹脂在0度以下會(huì)因結(jié)冰而漲裂，而且外觀看不出來，只是吸附效果變差，冬天一定不要郵寄。
??????? 以前做一個(gè)在-90度使用丁基鋰的反應(yīng)，第一次作砸了，很是郁悶，又買了500g原料，連夜投了進(jìn)去，第二天HPLC一看，根本沒有產(chǎn)品，原來原料含有10%的水分，按分子量算，相當(dāng)于原料含等當(dāng)量的水，無水無氧的丁基鋰反應(yīng)不砸鍋才怪。所以大家最好不要相信國內(nèi)的原料，即使是ALDERICH的東西也要檢查一下。
??????? 用電磁攪拌器作熱源加熱回流反應(yīng)的時(shí)候，一定要注意別讓冷凝管上連接的膠皮管接觸到攪拌器臺(tái)面，否則會(huì)燙壞導(dǎo)致冷凝水流出來。
??????? 一次,去原料庫取料，開啟桶蓋時(shí)，有人打招呼，就正對(duì)著桶，結(jié)果，原料蒸氣噴瀉出來。建議開啟原料桶時(shí)，斜側(cè)身體，慢慢旋轉(zhuǎn)，等聽到有蒸氣瀉出，停頓一會(huì)，待蒸氣排除，再完全打開桶蓋。
??????? 有機(jī)胺類物質(zhì)不能用塑料瓶裝，否則會(huì)“化”掉的。短時(shí)間還可以
??????? 用活性炭脫色的時(shí)候，一定要在低溫下加入。如果溫度升高了，忘加或者想補(bǔ)加，一定要降溫后再補(bǔ)加。否則就會(huì)全部沖出來，一切全完了。這和加入沸石是一樣的。
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