??????? 7)使用中的氣瓶每三年應(yīng)檢查一次，裝腐蝕性氣體的鋼瓶每兩年檢查一次，不合格的氣瓶不可繼續(xù)使用。
??????? 8)氫氣瓶應(yīng)放在遠離實驗室的專用小屋內(nèi)，用紫銅管引入實驗室，并安裝防止回火的裝置。
??????? 1.5 X射線的防護
??????? X射線被人體組織吸收后，對人體鍵康是有害的。一般晶體X射線衍射分析用的軟X射線(波長較長、穿透能力較低)比醫(yī)院透視用的硬X射線(波長較短、穿透能力較強)對人體組織傷害更大。輕的造成局部組織灼傷，如果長時期接觸，重的可造成白血球下降，毛發(fā)脫落，發(fā)生嚴重的射線病。但若采取適當?shù)姆雷o措施，上述危害是可以防止的.最基本的一條是防止身體各部(特別是頭部)受到X射線照射，尤其是受到X射線的直接照射。因此要注意X光管窗口附近用鉛皮(厚度在一毫米以上)擋好，使X射線盡量限制在一個局部小范圍內(nèi)，不讓它散射到整個房間，在進行操作(尤其是對光)時，應(yīng)戴上防護用具(特別是鉛玻璃眼鏡)。操作人員站的位置應(yīng)避免直接照射。操作完，用鉛屏把人與X光機隔開;暫時不工作時，應(yīng)關(guān)好窗口，非必要時，人員應(yīng)盡量離開X光實驗室。室內(nèi)應(yīng)保持良好通風，以減少由于高電壓和X射線電離作用產(chǎn)生的有害氣體對人體的影響。
??????? 2 實驗危險
??????? 2.1 溶劑處理方面的潛在危險
??????? (1)溶劑無水處理前一定要預(yù)處理
??????? 對于低沸點的溶劑，如乙醚，正戊烷等一定要先用干燥劑預(yù)先干燥，然后再加入鈉絲進行回流，并且加熱不能過快過高。因為，一旦溶劑里面的含水量過大，那么生成氫氣很劇烈的話，溶劑極易沖出體系，然后遇見明火或正在加熱的電阻絲，發(fā)生爆炸。這一點是有先例的，當時的慘狀是，爆炸的沖擊波從三樓沖到頂樓，把通風裝置炸的粉碎,包括對面實驗室的整扇窗都被推倒。
??????? 對于醚類溶劑，如果生產(chǎn)時間較長，或者久置不用的話，一定不要震動，同時要加入還原劑，除掉生成的過氧化合物。也是一個博士生，在處理久置不用的處理THF的裝置的時候，剛一拔磨口活塞，就發(fā)生爆炸，滿臉血肉模糊。
??????? 用鈉處理的溶劑和鹵代烷溶劑處理裝置不能公用一個與大氣相連的裝置。有些同學為省事或節(jié)約空間，把所有溶劑處理裝置中保證與大氣相通的裝置相連，這樣做的危險是很可能如果鹵代烷，特別是二氯甲烷，加熱的時候溫度較高，無法冷凝下來，這樣，有可能密度較大的鹵代烷就會順著相同的管道，進入用鈉絲干燥的溶劑的體系。一旦出現(xiàn)這樣的事情，肯定是爆炸。大家知道，鹵代烷在金屬鈉的作用下的偶聯(lián)反應(yīng)非常劇烈。
??????? (2)廢溶劑的處理
??????? 廢溶劑的處理時絕對不要發(fā)生酸性液體和堿性液體、氧化性液體和還原性液體的混裝，這樣非常危險。有時，廢液桶爆炸是很常見的。對于SOCl2,PCl5,PCl3絕對不能未經(jīng)處理就放入廢液桶，后果也很危險。
??????? 2.2 實驗操作方面的潛在危險
??????? (1)對于加熱、生成氣體的反應(yīng)，一定要小心不要成了封閉體系。
??????? (2)應(yīng)該小心滴加、冷卻的反應(yīng)，一定要嚴格遵守，不要圖省事。
??????? (3)反應(yīng)前，一定要檢查儀器有無裂痕。對于反應(yīng)體系氣壓變化大的反應(yīng)，大家一般都會注意。但是，有些問題就是在你想不到的時候出現(xiàn)。在一次萃取的時候，量在2升左右，發(fā)現(xiàn)分液漏斗有一個裂痕，以為沒有問題。結(jié)果，在手中剛一搖晃時，就炸開了。
??????? (4)對于容易爆炸的反應(yīng)物，如過氧化合物，疊氮化合物，重氮化合物,在使用的時候一定要小心，加熱小心，量取小心，處理小心。不要因為震動引起爆炸。
??????? 3 實驗中注意事項
??????? 3.1配體合成時應(yīng)注意的事項
??????? 配體的純度對于做不對稱催化的，以及利用配體來改進某些金屬催化反應(yīng)的化學工作者來說，至關(guān)重要。但是，不同批次合成的配體，其純度由于采用原料的不同，或者純化 時所用的硅膠等材料的性能有所不同，就會導致反應(yīng)的結(jié)果不能重復。如果前后配體的 純度有差異，或者溶劑等使用的不同，導致反應(yīng)條件篩選前后不是在可比較的前提下進行，有可能導致一些好結(jié)果的埋沒。
??????? 我們在發(fā)表論文時，詳細寫清楚試驗的操作，試劑的純化方法，就是為保證別人按照相同的方法處理，可以重復試驗結(jié)果。因此，我們必須保證自己的實驗方法是在同一條件下進行。
??????? 我們在實驗過程中，確實也發(fā)現(xiàn)某些實驗數(shù)據(jù)較難重復，這個問題不少從事不對稱研究的小組都曾碰到。分析其原因，可能有以下幾點：①配體的純度不符合要求，所以反應(yīng)的活性和對映選擇性與以前的結(jié)果不相吻合，特別是分離純化時用的溶劑和硅膠質(zhì)量得不到保證，導致按照以前純化條件得不到符合研究工作的要求純度的配體；②反應(yīng)的操作存在誤差：這突出表現(xiàn)在稱量這一環(huán)節(jié)。由于配體和金屬鹽的量均只有幾毫克，靜電的干擾在天氣干燥的時候尤為突出；③反應(yīng)的溶劑多為丙酮，CH3CN和鹵代烷等難以檢測其含水量的溶劑，不同批次處理的溶劑，可能含水量不同，從而導致反應(yīng)結(jié)果不能重復。
??????? 為了保證實驗數(shù)據(jù)的可重復性，我們摸索并建立一套配體純度檢驗的方法和標準的反應(yīng)條件。特別是配體在幾個反應(yīng)中展示了優(yōu)異的性質(zhì)后，這一要求對于開展其他研究尤為關(guān)鍵。
??????? 經(jīng)過較長時間的實踐，我們總結(jié)得到以下經(jīng)驗供參考：
??????? (1)標準反應(yīng)條件的建立
??????? (a)配體合成所用的CH3CN、三乙胺和四氯化碳按照標準方法處理，再經(jīng)小量反應(yīng)證明合格后（能合成出配體），保存在活化后的分子篩中供使用。
??????? (b)條件實驗中所用的溶劑，如果不能通過指示劑顯色來確保其無水，則嚴格按照標準方法處理后，再經(jīng)活化后的分子篩進一步處理后，蒸出使用；對于已經(jīng)篩選出的最佳溶劑，每次新處理后，均用標準反應(yīng)檢驗，ee值與以前的實驗符合后才能使用。
??????? (c)稱量過程中，盡可能避免靜電的干擾。
??????? (2)配體純度方法的建立
??????? (a)對于合成的新配體，在用磁氫譜和碳譜?定初步純度后，先用于某一反?得到一個關(guān)于反應(yīng)速率和ee值的數(shù)據(jù)；然后，用不同的展開劑再次純化配體后并取其最純的部分，在相同的條件下重復與前相同的反應(yīng)。如果反應(yīng)情況（包括速率和ee值）變化不大，表明配體的純度已經(jīng)合格；如果反應(yīng)結(jié)果有明顯改善，這表明配體純度有了提高，這需要再次純化配體，直至反應(yīng)結(jié)果的不同在誤差范圍內(nèi)，才表明配體純度已經(jīng)合格。舉例如下：對于配體30a,先用石油醚和丙酮（4:1,v/v）的展開劑經(jīng)柱層析得到一淡黃色的油狀液體，雖然此液體經(jīng)核磁鑒定，純度已經(jīng)很好，但是用啉配體最常用的模型反應(yīng),在以Cu(OTf)2為Lewis酸，CH2Cl2為溶劑，-30℃的反應(yīng)條件下，卻發(fā)現(xiàn)反應(yīng)幾乎不進行。再用石油醚和乙酸乙酯（1:1,v/v）的展開劑進一步純化后，再在相同的條件下一試，反應(yīng)在一小時內(nèi)結(jié)束，ee值為36%。將配體再次純化后，重試反應(yīng)，反應(yīng)時間和反應(yīng)的ee值不變。于是認為配體已經(jīng)很純，可以用于反應(yīng)的條件篩選。每次重新合成出來的配體，都在此反應(yīng)條件下反應(yīng)。當反應(yīng)時間和ee值均與上述結(jié)果相符，表明配體純度合格后，才能將配體用于條件反應(yīng)。
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??????? 3.2每天離開實驗室應(yīng)該注意
??????? (1)該放回冰箱的東西是否放回了，冰箱門是否關(guān)嚴了。
??????? (2)公用的東西是否還原了。
??????? (3)要清洗的儀器，瓶子是否泡上了。
??????? (4)儀器的電源是否關(guān)掉了。
??????? (5)試驗臺面是否清理了。
??????? (6)試驗記錄是否及時寫了。
??????? (7)明天要做什么心里是否有個譜！
??????? (8)門窗是否關(guān)好了。
??????? 3.3做實驗的基本前提
??????? (1)? 首先，從現(xiàn)在起，有時間就泡在實驗室，觀察師兄們是如何操作的，每一個細節(jié)都不要放過。仔細想一想，為什么要這樣操作，不懂就問，直到弄清楚了為什么要這樣操作。也可以想清楚原因后，再去和其他師兄交換意見，看看別人的想法。
??????? (2)? 其次，進入實驗室后，失敗是經(jīng)常的，但是一定要弄清楚失敗的原因。不要在沒有弄清楚原因的情況下，盲目再進行相同的實驗操作。記住，分析好原因后，再做試驗，做一次試驗，就要排除一個可能的因素。不要因為怕導師說你反應(yīng)開得少，就開一大堆試驗。這樣的結(jié)果是讓你陷于大量的體力勞動，沒有時間思考，總結(jié)提高。
??????? (3)在做每一個實驗之前，不要查到一篇文獻，就馬上按照文獻方法去試。反復調(diào)研文獻，看一看，要得到目標產(chǎn)物，有哪些方法，每種方法的優(yōu)點和缺點是什么，經(jīng)過反復比較，選擇最方便的開始。這不但是提高工作效率的捷徑，而且是在培養(yǎng)判斷能力，也是在積累經(jīng)驗和知識。一個實驗就可以積累一系列資料，一個學期下來，將有多大的收獲？這種方法累，但是絕對有效。對于你所采用方法的文獻，實驗步驟的每一個細節(jié)，要問問什么這么做？如果不這樣做，后果是什么？能不能用其他方法代替？參考其他合成相同產(chǎn)物的文獻，看看別人的實驗步驟又是如何？他們做了什么改動？為什么要這樣改動？因為實驗是相通的，這些問題你一旦掌握了，堅持一個月的時間，其他問題也就迎刃而解了。
??????? (4)標簽、記錄千萬要隨時跟上，你認為一定能記得的東東，過兩三天絕對在九霄云外了。記號筆要隨身帶。燒瓶，燒杯等用一個編號一個，不要怕麻煩，一目了然，總比絞盡腦汁好。最好再有個小本，作一步寫一步，有了靈感馬上記下來。下班前往記錄本上寫。不要明日復明日。做實驗一定要做好記錄，貼好標簽。有的時候覺得自己記住了，偷個懶，結(jié)果一轉(zhuǎn)眼就分不清楚了；有的用記號筆標記的，可是質(zhì)量不過關(guān)，一不小心，遇有機試劑或者水就突然不見了。
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??????? 3.4 按照一套標準的實驗方法進行操作
??????? 按照一套標準的實驗方法進行操作，對于新進實驗室的同學更為重要。因為失敗是新手們的常事，如果我們不能保證我們試驗試劑的純度以及無水要求是否滿足等等，那么一旦實驗失敗了，我們?nèi)绾螌ふ以?？到底是操作失誤還是其他？
??????? 做實驗室時，一切溶劑、試劑都要嚴格按照標準方法處理，哪怕再繁瑣。這個方法就是推薦給大家的書《Purification of Laboratory Chemicals》，Edited by W.L.F. Armarego and D.D.Perrin,4th Edition。這本書是不斷綜合文獻中的最新處理方法，和對各種方法的不足之處的最新發(fā)現(xiàn)而修訂的。
??????? “在我的第一篇文章（J. Am. Chem. Soc）發(fā)表半年后，有位韓國化學家到我們所交流的時候，專門提到在他們花了半年的時間合成了一個和我合成的一模一樣的配體的時候，卻非常失望發(fā)現(xiàn)我們的文章都已經(jīng)發(fā)表了。我為什么感謝那位師姐？因為我接受她的忠告后，各種溶劑嚴格處理，所以只花了兩個星期就合成了該配體。而事實上，在我文章發(fā)表后，還有國內(nèi)同行不能重復合成該配體，我們課題組的其他同學一開始的時候也不能重復合成，原因無他，他們的溶劑處理都有問題?！?br /> ??????? 有同學提到，他們的處理方法是參照某某文獻的，事實上，很多文獻的處理方法是不完善的，也在不斷變化的。所以才會有專門的叢書來總結(jié)。我想進入實驗室時間較長的人，都會發(fā)現(xiàn)有些文獻的結(jié)果是很難重復的，仔細研究他們的實驗方法，你會發(fā)現(xiàn)有些操作是完全沒有必要的，有些是錯誤的，當然也有可能作者有所保留。