每次做完實驗,都要及時的分析實驗數(shù)據(jù),以便總結(jié)上次實驗的經(jīng)驗與體會,為下一次實驗方法的進一步完善提供理論依據(jù)。切勿等全部實驗做完再來分析,此時才發(fā)現(xiàn)這樣或那樣的不足,造成人力與財力、時間的浪費,盲目地做實驗是不足取的。
??????? 1 實驗安全常識
??????? 在化學(xué)實驗室里,安全是非常重要的,它常常潛藏著諸如發(fā)生爆炸、著火、中毒、灼傷、割傷、觸電等事故的危險性,如何來防止這些事故的發(fā)生以及萬一發(fā)生又如何來急救。
??????? 1.1 安全用電常識
??????? 違章用電常常可能造成人身傷亡,火災(zāi),損壞儀器設(shè)備等嚴重事故。物理化學(xué)實驗室使用電器較多,特別要注意安全用電。為了保障人身安全,一定要遵守實驗室安全規(guī)則。
??????? (1)防止觸電
??????? ①不用潮濕的手接觸電器。
??????? ②電源裸露部分應(yīng)有絕緣裝置(例如電線接頭處應(yīng)裹上絕緣膠布)。
??????? ③所有電器的金屬外殼都應(yīng)保護接地。
??????? ④實驗時,應(yīng)先連接好電路后才接通電源。實驗結(jié)束時,先切斷電源再拆線路。
??????? ⑤修理或安裝電器時,應(yīng)先切斷電源。
??????? ⑥不能用試電筆去試高壓電。使用高壓電源應(yīng)有專門的防護措施。
??????? ⑦如有人觸電,應(yīng)迅速切斷電源,然后進行搶救。
??????? (2)防止引起火災(zāi)
??????? ①使用的保險絲要與實驗室允許的用電量相符。
??????? ②電線的安全通電量應(yīng)大于用電功率。
??????? ③室內(nèi)若有氫氣、煤氣等易燃易爆氣體,應(yīng)避免產(chǎn)生電火花。繼電器工作和開關(guān)電閘時,易產(chǎn)生電火花,要特別小心。電器接觸點(如電插頭)接觸不良時,應(yīng)及時修理或更換。
??????? ④如遇電線起火,立即切斷電源,用沙或二氧化碳、四氯化碳滅火器滅火,禁止用水或泡沫滅火器等導(dǎo)電液體滅火。
??????? (3)防止短路
??????? ①線路中各接點應(yīng)牢固,電路元件兩端接頭不要互相結(jié)觸,以防短路。
??????? ②電線、電器不要被水淋濕或浸在導(dǎo)電液體中,例如實驗室加熱用的燈泡接口不要浸在水中。
??????? (4)電器儀表的安全使用
??????? ①在使用前,先了解電器儀表要求使用的電源是交流電還是直流電;是三相電還是單相電以及電壓的大小(380V、220V、110V或6V)。須弄清電器功率是否符合要求及直流電器儀表的正、負極。
??????? ②儀表量程應(yīng)大于待測量。若待測量大小不明時,應(yīng)從最大量程開始測量。
??????? ③實驗之前要檢查線路連接是否正確。經(jīng)教師檢查同意后方可接通電源。
??????? ④在電器儀表使用過程中,如發(fā)現(xiàn)有不正常聲響,局部溫升或嗅到絕緣漆過熱產(chǎn)生的焦味,應(yīng)立即切斷電源,并報告教師進行檢查。
??????? 1.2 使用化學(xué)藥品的安全防護
??????? (1)防毒
??????? ①實驗前,應(yīng)了解所用藥品的毒性及防護措施。
??????? ②操作有毒氣體(如H2S、Cl2、Br2、NO2、濃HCl和HF等)應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進行。
??????? ③苯、四氯化碳、乙醚、硝基苯等的蒸氣會引起中毒。它們雖有特殊氣味,但久嗅會使人嗅覺減弱,所以應(yīng)在通風(fēng)良好的情況下使用。
??????? ④有些藥品(如苯、有機溶劑、汞等)能透過皮膚進入人體,應(yīng)避免與皮膚接觸。
??????? ⑤氰化物、高汞鹽(HgCl2、Hg(NO3)2等)、可溶性鋇鹽(BaCl2)、重金屬鹽(如鎘、鉛鹽)、三氧化二砷等劇毒藥品,應(yīng)妥善保管,使用時要特別小心。
??????? ⑥禁止在實驗室內(nèi)喝水、吃東西。飲食用具不要帶進實驗室,以防毒物污染,離開實驗室及飯前要冼凈雙手
??????? (2)防爆
??????? 可燃氣體與空氣混合,當(dāng)兩者比例達到爆炸極限時,受到熱源(如電火花)的誘發(fā),就會引起爆炸。
??????? 1)使用可燃性氣體時,要防止氣體逸出,室內(nèi)通風(fēng)要良好。
??????? 2)操作大量可燃性氣體時,嚴禁同時使用明火,還要防止發(fā)生電火花及其它撞擊火花。
??????? 3)有些藥品如疊氮鋁、乙炔銀、乙炔銅、高氯酸鹽、過氧化物等受震和受熱都易引起爆炸,使用要特別小心。
??????? 4)嚴禁將強氧化劑和強還原劑放在一起。
??????? 5)久藏的乙醚使用前應(yīng)除去其中可能產(chǎn)生的過氧化物。
??????? 6)進行容易引起爆炸的實驗,應(yīng)有防爆措施。
??????? (3)防火
??????? 1)許多有機溶劑如乙醚、丙酮、乙醇、苯等非常容易燃燒,大量使用時室內(nèi)不能有明火、電火花或靜電放電。實驗室內(nèi)不可存放過多這類藥品,用后還要及時回收處理,不可倒入下水道,以免聚集引起火災(zāi)。
??????? 2)有些物質(zhì)如磷、金屬鈉、鉀、電石及金屬氫化物等,在空氣中易氧化自燃。還有一些金屬如鐵、鋅、鋁等粉末,比表面大也易在空氣中氧化自燃。這些物質(zhì)要隔絕空氣保存,使用時要特別小心。
??????? 實驗室如果著火不要驚慌,應(yīng)根據(jù)情況進行滅火,常用的滅火劑有:水、沙、二氧化碳滅火器、四氯化碳滅火器、泡沫滅火器和干粉滅火器等??筛鶕?jù)起火的原因選擇使用,以下幾種情況不能用水滅火:
??????? (a)金屬鈉、鉀、鎂、鋁粉、電石、過氧化鈉著火,應(yīng)用干沙滅火。
??????? (b)比水輕的易燃液體,如汽油、笨、丙酮等著火,可用泡沫滅火器。
??????? (c)有灼燒的金屬或熔融物的地方著火時,應(yīng)用干沙或干粉滅火器。
??????? (d)電器設(shè)備或帶電系統(tǒng)著火,可用二氧化碳滅火器或四氯化碳滅火器。
??????? (4)防灼傷
??????? 強酸、強堿、強氧化劑、溴、磷、鈉、鉀、苯酚、冰醋酸等都會腐蝕皮膚,特別要防止濺入眼內(nèi)。液氧、液氮等低溫也會嚴重灼傷皮膚,使用時要小心。萬一灼傷應(yīng)及時治療。
??????? 1.3 汞的安全使用和汞的純化
??????? 汞中毒分急性和慢性兩種。急性中毒多為高汞鹽(如HgCl2入口所致,0.1g~0.3g即可致死)。吸入汞蒸氣會引起慢性中毒,癥狀有:食欲不振、惡心、便秘、貧血、骨骼和關(guān)節(jié)疼、精神衰弱等。汞蒸氣的最大安全濃度為0.1mg?m-3,而20度時汞的飽和蒸氣壓為0.0012mmHg,超過安全濃度100倍。所以使用汞必須嚴格遵守安全用汞操作規(guī)定。
??????? (1)安全用汞操作規(guī)定
??????? 1)不要讓汞直接暴露于空氣中,盛汞的容器應(yīng)在汞面上加蓋一層水。
??????? 2)裝汞的儀器下面一律放置淺瓷盤,防止汞滴散落到桌面上和地面上。
??????? 3)一切轉(zhuǎn)移汞的操作,也應(yīng)在淺瓷盤內(nèi)進行(盤內(nèi)裝水)。
??????? 4)實驗前要檢查裝汞的儀器是否放置穩(wěn)固。橡皮管或塑料管連接處要縛牢。
??????? 5)儲汞的容器要用厚壁玻璃器皿或瓷器。用燒杯暫時盛汞,不可多裝以防破裂。
??????? 6)若有汞掉落在桌上或地面上,先用吸汞管盡可能將汞珠收集起來,然后用硫磺蓋在汞濺落的地方,并摩擦使之生成HgS。也可用KMnO4溶液使其氧化。
??????? 7)擦過汞或汞齊的濾紙或布必須放在有水的瓷缸內(nèi)。
??????? 8)盛汞器皿和有汞的儀器應(yīng)遠離熱源,嚴禁把有汞儀器放進烘箱。
??????? 9)使用汞的實驗室應(yīng)有良好的通風(fēng)設(shè)備,純化汞應(yīng)有專用的實驗室。
??????? 10)手上若有傷口,切勿接觸汞。
??????? (2)汞的純化
??????? 汞中的兩類雜質(zhì):一類是外部沾污,如鹽類或懸浮臟物??捎枚啻嗡醇坝脼V紙刺一小孔過濾除去。另一類是汞與其它金屬形成的合金,例如極譜實驗中,金屬離子在汞陰極上還原成金屬并與汞形成合金。這種雜質(zhì)可選用下面幾種方法純化:
??????? 1)易氧化的金屬(如Na,Zn等)可用硝酸溶液氧化除去。把汞倒入裝有毛細管或包有多層綢布的漏斗,汞分散成細小汞滴灑落在10%HNO3中,自上而下與溶液充分接觸,金屬被氧化成離子溶于溶液中,而純化的汞聚集在底部。一次酸洗如不夠純凈,可酸洗數(shù)次。
??????? 2)蒸餾
??????? 汞中溶有重金屬(如Cu、Pb等),可用蒸汞器蒸餾提純。蒸餾應(yīng)在嚴密的通風(fēng)櫥內(nèi)進行
??????? 3)電解提純
??????? 汞在稀H2SO4溶液中陽極電解可有效地除去輕金屬。電解電壓5V~6V,電流0.2A左右,此時輕金屬溶解在溶液中,當(dāng)輕金屬快溶解完時,汞才開始溶解,此時溶液變混濁,汞面有白色HgSO4析出。這時降低電流繼續(xù)電解片刻即可結(jié)束。將電解液分離掉,汞在洗汞器中用蒸餾水多次沖洗。
??????? 1.4 高壓鋼瓶的使用及注意事項
??????? (1)氣體鋼瓶的顏色標(biāo)記
??????? (2)氣體鋼瓶的使用
??????? 1)在鋼瓶上裝上配套的減壓閥。檢查減壓閥是否關(guān)緊,方法是逆時針旋轉(zhuǎn)調(diào)壓手柄至螺桿松動為止。
??????? 2)打開鋼瓶總閥門,此時高壓表顯示出瓶內(nèi)貯氣總壓力。
??????? 3)慢慢地順時針轉(zhuǎn)動調(diào)壓手柄,至低壓表顯示出實驗所需壓力為止。
??????? 4)停止使用時,先關(guān)閉總閥門,待減壓閥中余氣逸盡后,再關(guān)閉減壓閥。
??????? (3)注意事項
??????? 1)鋼瓶應(yīng)存放在陰涼、干燥、遠離熱源的地方??扇夹詺馄繎?yīng)與氧氣瓶分開存放。
??????? 2)搬運鋼瓶要小心輕放,鋼瓶帽要旋上。
??????? 3)使用時應(yīng)裝減壓閥和壓力表。可燃性氣瓶(如H2、C2H2)氣門螺絲為反絲;不燃性或助燃性氣瓶(如N2、O2)為正絲。各種壓力表一般不可混用。
??????? 4)不要讓油或易燃有機物沾染氣瓶上(特別是氣瓶出口和壓力表上)。
??????? 5)開啟總閥門時,不要將頭或身體正對總閥門,防止萬一閥門或壓力表沖出傷人。
??????? 6)不可把氣瓶內(nèi)氣體用光,以防重新充氣時發(fā)生危險。