??????? 三、垃圾填埋氣痕量氣體的氣相色譜監(jiān)測(cè)
??????? 垃圾填埋氣中包括許多微量氣體，盡管這些微量氣體的濃度很低，但其毒性強(qiáng)，對(duì)環(huán)境和人體健康的危害很大。微量氣體大多是揮發(fā)性有機(jī)污染物（VOCS）。在一些發(fā)達(dá)國(guó)家如美國(guó)已將一些微量的芳烴化合物和鹵代化合物作為垃圾填埋場(chǎng)空氣的常規(guī)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目[7]。我國(guó)鄒世春等人通過對(duì)廣州第二垃圾填埋場(chǎng)進(jìn)行監(jiān)測(cè)，共檢測(cè)出了多達(dá)63種VOCS，其中有16種為美國(guó)國(guó)家環(huán)保局（USEPA）優(yōu)先控制污染物，包括苯、甲苯、乙苯、氯乙烯、氯仿、氯苯等污染物[7]。這表明在垃圾填埋場(chǎng)空氣中存在著可產(chǎn)生三致作用的毒害性有機(jī)物，并使垃圾填埋場(chǎng)有可能成為較嚴(yán)重的污染源。
??????? 3．1苯系物的氣相色譜法監(jiān)測(cè)[5]
??????? 3．1．1原理
??????? 用活性炭吸附采樣管富集空氣中的苯、甲苯、乙苯、二甲苯等后，加二硫化碳解吸，經(jīng)DNP+Bentane色譜柱分離，火焰離子化檢測(cè)器測(cè)定，以保留時(shí)間定性，峰高外標(biāo)法定量。
??????? 3．1．2儀器及設(shè)備
??????? 氣相色譜儀：具有火焰離子化檢測(cè)器，色譜柱長(zhǎng)2m，內(nèi)徑3mm不銹鋼柱，柱內(nèi)填充涂附2.5%DNP及2.5%Bentane的ChromosorbWHPDMCS（80~100目）；空氣采樣器：流量0~1L/min；活性炭吸附采樣管。
??????? 3．1．3色譜條件
??????? 柱溫：64℃；氣化室溫度：150℃；檢測(cè)器溫度：150℃。
??????? 載氣氮?dú)饬髁浚?0ml/min；燃?xì)鈿錃饬髁浚?6ml/min；助燃?xì)饪諝饬髁浚?20ml/min
??????? 在這些條件下，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)測(cè)定。先配制苯系物的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，然后進(jìn)樣測(cè)定，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
??????? 3．2非甲烷烴的氣相色譜法測(cè)定[8]
??????? 3．2．1主要儀器設(shè)備和試劑
??????? （1）SP-3420型氣相色譜儀（北京分析儀器廠），氫火焰離子檢測(cè)器（FID）；（2）RJ-I型熱解吸器，RJ-ZH-1型熱解吸與控制儀；（3）活性炭吸附采樣管，長(zhǎng)10cm，內(nèi)徑6mm，壁厚0.8~1mm；（4）注射器，1ul，5ml，100ml；（5）TDP-1000型大氣采樣器，采樣流量0~1L/min；（6）正己烷標(biāo)準(zhǔn)溶液。
??????? 3．2．2色譜分析條件
??????? 硅烷化玻璃微球（60~80目）不銹鋼填充柱：柱長(zhǎng)3m，進(jìn)樣器溫度170℃，檢測(cè)器溫度170℃，輔助溫度160℃，柱溫75℃，載氣流量（N2）30VmL/min，燃?xì)饬髁浚℉2）30Ml/min，助燃?xì)猓∣2）流量300ml/min；進(jìn)樣量：直接進(jìn)樣1Ml。
??????? 3．2．3正己烷標(biāo)準(zhǔn)氣體的配制
??????? 以N2為空白稀釋氣體。吸取1uL正己烷標(biāo)準(zhǔn)溶液于100ml充有N2的注射器中，待完全揮發(fā)，充分搖勻，此注射器中的氣體為標(biāo)準(zhǔn)源氣。再吸取1ml標(biāo)準(zhǔn)源氣于另一有氮?dú)獾淖⑸淦髦校瑩u勻，該氣體即為定性和定量分析是的標(biāo)準(zhǔn)氣體。
??????? 3．3醛酮污染物的氣相色譜測(cè)定[9]
??????? 3．3．1試劑和標(biāo)準(zhǔn)樣品
??????? 甲醛、乙醛、丙烯醛、丁醛和苯甲醛均為分析純，正戊醛為優(yōu)級(jí)純，丙酮、丁酮和苯乙酮均為分析純。2，4-二硝基苯肼，AR；二硫化碳，AR，現(xiàn)用現(xiàn)蒸；雙蒸水用前現(xiàn)蒸。2，4-二硝基苯肼吸收液：用1mol?l-1硫酸溶解適量2，4-二硝基苯肼固體，制成飽和溶液，用1/10（V/V）二硫化碳提取兩次。吸收液應(yīng)在采樣前48h內(nèi)制備純化。
??????? 3．3．2儀器及其條件
??????? 氣相色譜儀為美國(guó)PE9000AutoSystemGC。色譜柱為SE-54毛細(xì)柱，長(zhǎng)25m，內(nèi)徑0.32?；檢測(cè)器為電子捕獲檢測(cè)器。柱溫220℃恒溫；氣化溫度270℃；檢測(cè)器溫度375℃；載氣為N2,40ml?min-1,分流比1：50。進(jìn)流量1μl。
??????? 3．3．3實(shí)驗(yàn)方法
??????? 采用兩支U型多孔玻璃板吸收管串連采集空氣樣品，吸收管內(nèi)裝入10ml2，4-二硝基苯肼吸收液。采樣裝置為空氣采樣器，轉(zhuǎn)子流量計(jì)以皂膜流量計(jì)校準(zhǔn)。采樣速度為0.5～1.0ml?min-1,采樣時(shí)間為10～60min.
??????? 樣品采集后，定量轉(zhuǎn)移到100ml分液漏斗中用2×5mlCS2萃取。有機(jī)層轉(zhuǎn)移到25ml容量瓶中，以CS2定容到25ml。用相對(duì)保留時(shí)間定性，用外標(biāo)法定量。
??????? 四、結(jié)論
??????? 氣相色譜是具有高分離效能、高選擇性、高靈敏度、分析速度快、定性定量準(zhǔn)確、應(yīng)用范圍廣泛、樣品用量少等特點(diǎn)的一種新型通用分離分析技術(shù)。它在分析空氣和廢氣中的如CO2、CH4及一些痕量污染物中有著很廣泛的應(yīng)用。垃圾填埋場(chǎng)產(chǎn)生的填埋氣中的許多成分諸如CO2、CH4及一些VOCS都可以通過調(diào)整和選擇最佳操作條件如：載氣流速的選擇、載氣的選擇、柱溫的選擇、柱形和柱長(zhǎng)的選擇來進(jìn)行分離和分析。氣相色譜法在垃圾填埋氣分析中有著廣泛的應(yīng)用。
??????? 參考文獻(xiàn)
??????? 1.魏復(fù)盛等，水和廢水分析方法指南（中冊(cè)），中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社，P135，1994
??????? 2.張世森，環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)，高等教育出版社，1992.5
??????? 3．Georgetchobanogous,Hilarytheisen.Integratedsolidwastemanagementengineering:PrinciplesandmanagementIssues[M]NewYork:McGraw-Hill,1993
??????? 4．黎青松等.城市生活垃圾填埋場(chǎng)產(chǎn)氣規(guī)律研究，上海環(huán)境科學(xué)，1999，18（4）：32~35
??????? 5．國(guó)家環(huán)?？偩?，空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法，中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社，1990
??????? 6．方滿等，垃圾填埋產(chǎn)氣的氣相色譜測(cè)定，環(huán)境污染與防治，1996，
??????? 7．鄒世春等.垃圾填埋場(chǎng)空氣中微量揮發(fā)性有機(jī)物的分析[J].環(huán)境科學(xué).2000；21（2）：70~73
??????? 8．鄭麗琴等，碳管吸收氣相色譜法測(cè)定大氣中的非甲烷烴，城市環(huán)境和城市生態(tài)，2000，13（4）：32~33
??????? 9．戴天有，魏復(fù)盛等，空氣和廢氣中醛酮污染物的氣相色譜測(cè)定，環(huán)境化學(xué)，1998，17（3）：293~297???????