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甲醇和一氧化碳在催化劑、助催化劑作用下,溫度188℃、壓力2.92MPa在反應(yīng)釜(R101)內(nèi)反應(yīng)生成醋酸。
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序號(hào) | 設(shè)備名稱 | 控制、顯示 點(diǎn)位號(hào) | 控制、顯示 點(diǎn)描述 | 正常操作參數(shù) | 備注 |
1 | 反應(yīng)釜(R101) | TICSA2102 | 反應(yīng)釜出口溫度控制 | 187~189℃ | 與外循環(huán)換熱器蒸汽壓力PICSA-2102A串級(jí)控制 |
PICSA2101 | 反應(yīng)釜壓力控制 | 2.9~2.94MPa | 不直接控制壓力,通過高壓吸收塔壓力來調(diào)整 |
FIQCA2101 | 進(jìn)反應(yīng)釜 甲醇流量控制 | ~13.36t/h | 根據(jù)生產(chǎn)負(fù)荷來調(diào)整 |
FIQSA2106 | 進(jìn)反應(yīng)釜CO流量 | ~11.44kNm3/h | 流量顯示,可判斷 反應(yīng)的好壞 |
LICA2101 | 反應(yīng)釜液位控制 | 75-80% | 與稀醋酸流量 FIC-2207串級(jí)控制 |
TISA2108 | 反應(yīng)釜底部溫度 | 185.5-187℃ | 溫度聯(lián)鎖報(bào)警 |
2.1.1?按操作規(guī)程控制各項(xiàng)工藝指標(biāo),防止超溫超壓想象發(fā)生。
2.1.2?在設(shè)備升溫升壓時(shí),應(yīng)嚴(yán)格按照升溫速率,
2.1.3?定期檢查檢漏口是否正常,發(fā)現(xiàn)隱患時(shí)及時(shí)消除。
2.1.4?定期檢查氣動(dòng)泵,密封液壓力是否正常。
2.2.1?按巡檢內(nèi)容要求,操作人員必須按時(shí)間頻次要求對(duì)設(shè)備運(yùn)行狀況進(jìn)行詳細(xì)檢查和記錄(每小時(shí)一次),及時(shí)發(fā)現(xiàn)和消除缺陷。存在隱患不具備處理?xiàng)l件的要縮短巡檢的時(shí)間間隔。檢查內(nèi)容包括:
2.2.1.1?設(shè)備有無異常振動(dòng)及響聲,軸承溫度有無異常。
2.2.1.2?管道及設(shè)備密封點(diǎn)有無泄漏,特別是機(jī)械密封沖洗水系統(tǒng)密封點(diǎn)。
2.2.1.3?各項(xiàng)工藝指標(biāo)是否符合工藝及設(shè)備安全運(yùn)行要求。???
2.2.1.4?檢查機(jī)械密封沖洗水虹吸罐液位;檢查氣動(dòng)加壓泵工作情況,在機(jī)械密封不泄漏的情況下8~10min工作1次;檢查密封液儲(chǔ)罐壓力應(yīng)保證高于釜內(nèi)壓力10﹪,禁止反壓情況出現(xiàn)。
2.2.1.5?檢查檢漏口點(diǎn)是否存在隱患。
2.2.2?保持設(shè)備及環(huán)境整潔,無積水、積油、積灰塵,達(dá)到清潔生產(chǎn)及安全標(biāo)準(zhǔn)化的要求。
2.2.3?按時(shí)填寫設(shè)備運(yùn)行記錄,做到準(zhǔn)確,真實(shí)完整,仿宋化。
3.1。1將V102中配好的溶液通過P102泵送回反應(yīng)釜R101,R101液位到75%左右停P102。
3.1.2一氧化碳?xì)夂细窈螅谎趸細(xì)獾絉101,并開始對(duì)R101沖壓,使反應(yīng)釜壓力升至2.92MPa。
3.1.3啟動(dòng)P101,使反應(yīng)釜經(jīng)過由反應(yīng)釜→外循環(huán)泵→外循環(huán)換熱器組成的小循環(huán)以每小時(shí)15℃升溫。
3.1.4當(dāng)反應(yīng)釜溫度升到80℃時(shí),開P206到X101的軸承沖洗,并開攪拌器X101,稀酸緩慢送至反應(yīng)釜。
3.1.5隨著溫度的升高,開閃蒸,分層器重相有液位的時(shí)候,開P201把重相碘甲烷送到反應(yīng)釜R101。
3.1.6開閃蒸以后,V103液位慢慢升高,啟動(dòng)母液循環(huán)泵P102,由蒸發(fā)器→母液循環(huán)泵→反應(yīng)釜成的中循環(huán)。
3.1.7反應(yīng)釜R101溫度升到185℃以后,打通P301到反應(yīng)釜的管線,反應(yīng)釜開始投料。
3.1.8隨著甲醇的增加,當(dāng)實(shí)際反應(yīng)速率接近理論反應(yīng)速率的50%時(shí),甲醇量的加入要遵循緩慢增加的原則,注意觀察反應(yīng)溫度及反應(yīng)液醋酸甲酯濃度的變化,當(dāng)反應(yīng)液醋酸甲酯濃度超過1%(wt%)時(shí),暫不增加甲醇的加入量。
3.1.9反應(yīng)釜(R101)出口溫度的控制??刂普{(diào)節(jié)總甲醇進(jìn)料量逐漸達(dá)到9410kg/hr(70%負(fù)荷開車),反應(yīng)釜(R101)出口溫度TRCSA-2102為185℃。當(dāng)TRCSA-2102出現(xiàn)偏差時(shí),通過TRCSA-2102自動(dòng)修正PRCSA-2102A的設(shè)定值,從而改變PRCSA.2102A的蒸汽壓力,達(dá)到調(diào)節(jié)外循環(huán)換熱器(E101)出料溫度來調(diào)節(jié)反應(yīng)釜(R101)的溫度,使TRCSA-2102溫度穩(wěn)定在185℃。
3.1.10如果吸收甲醇貯罐(V302)液位高于正常液位負(fù)荷為70%,總甲醇用量為9.4lt/hr,吸收甲醇富液量仍為7350kg/hr??偧状加昧?.41t/hr全部折算為吸收甲醇富液量則為12.06 t/hr,待吸收甲醇貯罐(V302)液位LICA-2305恢復(fù)至正常液位后,再修改FIC-2310的設(shè)定值為正常值7350kg/hr。同時(shí)加入新鮮甲醇。
3.1.11總甲醇加入量是吸收甲醇溶液中甲醇量加上新鮮甲醇量之和,故在使用吸收甲醇富液時(shí),就首先分析(ARA-2303)吸收甲醇富液中的甲醇濃度。折算為甲醇量加上新鮮甲醇流量為總甲醇流量。
3.1.12吸收甲醇貯罐(V302)的液位趨于正常值50%,反應(yīng)所需的甲醇為吸收甲醇和新鮮甲醇的混合液。首先固定吸收甲醇液流量7350kg/hr,再用新鮮甲醇來補(bǔ)足反應(yīng)所需用的甲醇量。在實(shí)際反應(yīng)速率和理論反應(yīng)速率之比大于0.55后,再提升甲醇用量時(shí)應(yīng)按照斜率控制,由DCS自動(dòng)控制。總甲醇量達(dá)到13.45t/hr后,停止甲醇進(jìn)料量的增加。
??? 3.2?反應(yīng)釜R101的停車
3.2.1接到停車指令后,減甲醇量,當(dāng)總甲醇進(jìn)料量減至60%后,如果吸收甲醇貯罐(V302)液位正常,可將總甲醇進(jìn)料量折算為吸收甲醇富液量,全部用吸收甲醇富液進(jìn)料,停止新鮮甲醇進(jìn)料。以免在停車后,吸收甲醇富液過多而開再生塔(T303)。
3.2.2控制調(diào)節(jié)總甲醇進(jìn)料量的同時(shí),維持反應(yīng)溫度TICSA-2102為185℃。
3.2.3在降低甲醇總進(jìn)料量同時(shí),?FIC-2302的流量自動(dòng)調(diào)節(jié)以滿足轉(zhuǎn)化釜(R102)氣相CO分壓必須大于1.1MPa(A)。
3.2.4隨著總甲醇進(jìn)料量降低,脫輕塔(T201)產(chǎn)生的稀醋酸量的減少,脫水塔(T202)進(jìn)料減低,此時(shí)必須通過處理不合格產(chǎn)品物料以滿足精餾工序平穩(wěn)操作。
3.2.5降低分層器(V201)的液位,將大部分碘甲烷返回反應(yīng)釜(R101)使碘甲烷轉(zhuǎn)化為碘化氫,有利于停車后催化劑的保存。
3.2.6甲醇進(jìn)料量(總甲醇量)降至45%時(shí),屏蔽CO低流量聯(lián)鎖,用PICSA-2101保持壓力控制。后將FICA-2101設(shè)定值設(shè)定為零。必須立即切斷總甲醇進(jìn)料快速截?cái)嚅yHV-2106。
3.2.7關(guān)閉總甲醇進(jìn)料:
[1]確認(rèn)總甲醇進(jìn)料快速截?cái)嚅yHV-2106已經(jīng)關(guān)閉。
[2]停吸收甲醇富液泵(P301A/B)。手動(dòng)控制FV-2103保持轉(zhuǎn)化釜(R102)的液位在70%。
[3]同時(shí)關(guān)閉脫水塔甲醇進(jìn)料。
3.2.8將轉(zhuǎn)化釜溫度TIC-2103設(shè)定值修改為175℃,在此溫度下運(yùn)行45~60分鐘,確保反應(yīng)系統(tǒng)內(nèi)甲醇完全反應(yīng)。
3.2.9保持運(yùn)行45-60分鐘后,啟動(dòng)換熱器(E101)的“冷卻功能”將TRC-2103的設(shè)定值改為100℃進(jìn)行降溫操作。停循環(huán)母液管線上的CO加入。
3.2.10反應(yīng)釜溫度降至80℃左右時(shí),停攪拌器,停軸承沖洗,反應(yīng)釜保壓自然降溫。
3.3 ??緊急狀況停車
3.3.1當(dāng)發(fā)生斷電、斷水(循環(huán)水、冷凍水)、斷蒸汽、斷儀表空氣、斷CO,儀表聯(lián)鎖故障造成調(diào)節(jié)閥自動(dòng)關(guān)閉,設(shè)備管道嚴(yán)重泄漏、發(fā)生火災(zāi)、爆炸等嚴(yán)重事故時(shí)系統(tǒng)必須緊急停車。
處理原則:確保人身和設(shè)備安全、環(huán)境不受污染,即設(shè)備不超溫不超壓,盡可能不損壞防爆膜,維持吸收工序正常操作,防止碘甲烷損失。
3.3.2系統(tǒng)緊急停車???????????????????????????????????????????????????? 當(dāng)系統(tǒng)或相關(guān)系統(tǒng)設(shè)備管道嚴(yán)重泄漏、發(fā)生火災(zāi)、爆炸等嚴(yán)重事故時(shí)系統(tǒng)必須緊急停車。
3.3.3反應(yīng)釜(R101)統(tǒng)緊急停車?????????????????????????????????????????????????????? 3.3.3.1控制室緊急停車操作??????????????????????????????????????????????? 控制室操作人員啟動(dòng)緊急停車聯(lián)鎖系統(tǒng)(ESD),操作人員必須檢查確認(rèn)聯(lián)鎖動(dòng)作結(jié)果:
[1]快速切斷甲醇進(jìn)料總閥HV-2106。
[2]新鮮甲醇調(diào)節(jié)閥FV-2101關(guān)閉,中間罐區(qū)(500#)的甲醇送料泵(P503A/B)停止運(yùn)轉(zhuǎn)。
[3]吸收甲醇富液關(guān)閉(LV-2305調(diào)節(jié)閥關(guān)閉),停吸收甲醇富液泵(P301A/B)。
[4]反應(yīng)釜(R101)CO進(jìn)氣閥已關(guān)閉(快速截?cái)嚅y)HV-2107,CO己完全截?cái)啵P(guān)閉轉(zhuǎn)化釜出口快速截?cái)嚅yHV-2105,關(guān)閉高壓尾氣放空閥FV-2302。
[5]壓力調(diào)節(jié)閥PV-2101已經(jīng)關(guān)閉。
[6]合成工序的CO儀表吹掃已經(jīng)關(guān)閉。
[7]關(guān)閉母液循環(huán)管線上補(bǔ)加CO調(diào)節(jié)閥FV2111。
[8]關(guān)閉外循環(huán)反應(yīng)液進(jìn)反應(yīng)釜(R101)進(jìn)口閥HV-2111,關(guān)閉外循環(huán)泵入口CO進(jìn)氣閥FV-2114。