??? (2)最后一次充壓力至200KPa不必放出氮氣。但需關(guān)閉氮氣鋼瓶閥門和減壓閥,以及反應(yīng)釜氮氣進口閥。
??? (3)為節(jié)省氮氣,置換兩次后也可不再向反應(yīng)釜內(nèi)充壓,使?jié){料在氮氣氛圍中常壓升溫升壓至酯化所需壓力。
??? 第三節(jié) 反應(yīng)階段
??? 1、開啟加熱器進行升溫。
?????? (1)加熱器開啟時間根據(jù)實際情況而定,但需釜溫在100℃之前投料,以保證投料人員安全,和保證酯化反應(yīng)前使?jié){料有充足時間攪拌均勻。
?????? (2)通過組態(tài)王操作界面設(shè)定油溫上線320℃,設(shè)定目標油溫285℃,設(shè)定合適的PID控制參數(shù)。
??? 2、酯化反應(yīng)。
??? (1)釜溫升至230℃時可認定酯化反應(yīng)開始,酯化反應(yīng)釜溫為235~250℃之間。
??? (2)通過酯化水出口閥門調(diào)節(jié)釜壓,使酯化反應(yīng)釜壓在250±50KPa左右;
??? (3)通過工藝塔頂冷卻水流量和酯化水出口閥門控制工藝塔頂溫在140℃左右,會有酯化水溜出,理論酯化水量為1700mL左右;
??? (3)在酯化反應(yīng)后期反應(yīng)釜壓力會逐漸降低,整個酯化反應(yīng)在2.5小時左右,在發(fā)現(xiàn)釜溫有上升趨勢,釜壓下降,工藝塔溫度下降,酯化出水量離理論值差200mL左右時可將釜壓泄至常壓。
??? (4)當反應(yīng)釜溫度不斷上升,關(guān)閉工藝塔頂冷卻水工藝塔頂溫持續(xù)下降,出水量達到理論值,并且出水停止或非常緩慢時可認定酯化反應(yīng)結(jié)束。
??? 3、聚合反應(yīng)。
??? (1)酯化反應(yīng)結(jié)束后關(guān)閉工藝塔進口閥門、酯化水出口閥門。
?????? (2)檢查聚合真空系統(tǒng)管線上各閥門狀態(tài),參考《開機準備》章節(jié)相關(guān)內(nèi)容。檢查聚合冷凝器冷卻水、旋風(fēng)分離器冷卻水進出口閥門,確保打開狀態(tài)。
??? (3)開啟低真空管閥門,通過組態(tài)王操作界面的真空程控開啟低真空泵。
??? (4)低真空反應(yīng)時間設(shè)定為35分鐘,根據(jù)時間的推移逐步提高低真空泵頻率,以逐步提高真空度。
??? (5)抽真空階段和聚合反應(yīng)階段適當降低熱媒設(shè)定溫度,釜溫保持在278±2℃。
??? (6)低真空結(jié)束后依次開啟高真空泵、關(guān)閉低真空管閥門、打開高真空管閥門、關(guān)閉低真空泵、關(guān)閉EG收集罐1#閥門、關(guān)閉旋風(fēng)分離器1#閥門,進入高真空狀態(tài);
??? (7)關(guān)閉EG收集罐1#閥門、旋風(fēng)分離器1#閥門,打開EG收集罐2#閥門、旋風(fēng)分離器2#閥門排出EG收集罐中收集到的粗EG和旋風(fēng)分離器中收集到的殘渣。
??? (8)關(guān)閉EG收集罐2#閥門、旋風(fēng)分離器2#閥門。
??? (9)進入高真空后打開真空變送器閥門;
??? (10)縮聚反應(yīng)時間約為2.5小試左右,根據(jù)攪拌電流判斷反應(yīng)進度,從而判斷出料時間。
??? 第四節(jié) 出料切粒
??? 1、根據(jù)反應(yīng)釜攪拌電流判斷物料粘度,并確定切粒時間。
??? (1)聚合反應(yīng)終點判斷:反應(yīng)溫度278℃,攪拌頻率40Hz,攪拌電流0.95A時物料大概粘度為0.67。可根據(jù)需要進行估算調(diào)整出料時電流值。
??? (2)在出料前30分鐘左右在不影響釜溫的情況下緩慢打開鑄帶頭熱媒管道閥門;
??? (3)出料前提前向水槽內(nèi)加水,將切粒機移到合適位置,盛放切片的桶內(nèi)加入一定量的冷水。
??? 2、出料前依次關(guān)閉釜攪拌電機,縮聚冷凝器閥門,高真空泵管線閥門,高真空泵。
??? 3、停止攪拌5分鐘左右打開氮氣管線閥門緩慢向釜內(nèi)充入氮氣至常壓,調(diào)整切粒機轉(zhuǎn)速為700r/min。
??? 4、打開反應(yīng)釜出料閥門,向釜內(nèi)緩慢充入氮氣至1.2Kg。
??? 5、將冷卻水槽移至鑄帶頭下,將料帶經(jīng)過水槽引至切粒機進行切粒。
??? 第五節(jié) 洗釜關(guān)機
??? 1、洗釜準備。
??? (1)切粒結(jié)束后開大氮氣進口閥,從鑄帶口吹出釜內(nèi)殘留的PET熔體;
??? (2)后關(guān)閉氮氣管線閥門、關(guān)閉反應(yīng)釜出料閥門,打開工藝塔進口閥門、酯化水出口閥門、EG收集罐1# 2#閥門、旋風(fēng)分離器1# 2#閥門,打開反應(yīng)釜投料閥門;
??? (3)從投料口向反應(yīng)釜內(nèi)加入4L左右EG。
??? (4)關(guān)閉投料口閥門,關(guān)閉真空管線所有閥門,關(guān)閉酯化水出口閥門。
??? 2、洗釜。
??? (1)打開釜攪拌電機,注意釜內(nèi)是否有異響,如有異響即時關(guān)閉攪拌,待釜溫升至200℃以上再開啟;
??? (2)通過酯化水出口閥門控制釜壓在250KPa左右,釜溫要求盡量高,將工藝塔頂冷卻水開至最大,維持30~40分鐘。
??? (3)達到預(yù)期時間后從EG收集罐的排放口放出釜內(nèi)EG;
??? (4)反應(yīng)釜內(nèi)壓力泄至常壓后打開反應(yīng)釜出料口閥門,打開氮氣管道閥門,關(guān)閉酯化水出口閥門,關(guān)閉EG收集罐1#閥門,將釜內(nèi)廢料從反應(yīng)釜出料口吹出;
??? (5)關(guān)閉氮氣管線所有閥門,打開酯化水出口閥門,關(guān)閉釜攪拌、加熱器,最后關(guān)閉反應(yīng)釜出料閥;
??? 3、關(guān)機。
??? (1)加熱器關(guān)閉20分鐘后關(guān)閉熱媒循環(huán)泵。
??? (2)關(guān)閉冷卻水,電氣柜各個開關(guān),關(guān)閉熱媒泵。
??? (3)認真檢查水、電、氣,確認各個閥門和開關(guān)的狀態(tài),確保安全。
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