采樣數(shù)量應(yīng)能反映該食品的衛(wèi)生質(zhì)量和滿足檢驗(yàn)項(xiàng)目對(duì)試樣量的需要,一式三份,供檢驗(yàn)、復(fù)驗(yàn)、備查或仲裁,一般散裝樣品每份不少于0.5Kg。
鑒于采樣的數(shù)量和規(guī)則各有不同,一般可按下述方法進(jìn)行。
(1)液體、半流體飲食品。如植物油、鮮乳、酒或其它飲料,如用大桶或大罐盛裝者,應(yīng)先行充分混勻后采樣。樣品應(yīng)分別盛放在三個(gè)干凈的容器中,盛放樣品的容器不得含有待測(cè)物質(zhì)及干擾物質(zhì)。
(2)糧食及固體食品應(yīng)自每批食品的上、中、下三層中的不同部位分別采取部分樣品混合后按四分法對(duì)角取樣,再進(jìn)行幾次混合,最后取有代表性樣品。
(3)肉類、水產(chǎn)等食品應(yīng)按分析項(xiàng)目要求分別采取不同部位的樣品或混合后采樣。
(4)罐頭、瓶裝食品或其它小包裝食品,應(yīng)根據(jù)批號(hào)隨機(jī)取樣。同一批號(hào)取樣件數(shù),250g以上的包裝不得少于6個(gè),250g以下的包裝不得少于10個(gè)。摻偽食品和食物中毒的樣品采集,要具有典型性。
由于食品數(shù)量較大,而且目前的檢測(cè)方法大多數(shù)具有破壞作用,故不能對(duì)全部食品進(jìn)行校驗(yàn),必須從整批食品中采取一定比例的樣品進(jìn)行校驗(yàn)。從大量的分析對(duì)象中抽取具有代表性的一部分樣品作為分析化驗(yàn)樣品,這項(xiàng)工作即稱為樣品的收集或采樣。食品的種類繁多,成分復(fù)雜。同一種類的食品,其成分及其含量也會(huì)因品種、產(chǎn)地、成熟期、加工或保藏條件不同而存在相當(dāng)大的差異;同一分析對(duì)象的不同部位,其成分和含量也可能有較大差異。從大量的、組成成分不均勻的被檢物質(zhì)中采集能代表全部被檢物質(zhì)的分析樣品(平均樣品),必須采用正確的采樣方法。如果采取的樣品不足以代表全部物料的組成成分,即使以后的樣品處理、檢測(cè)等一系列環(huán)節(jié)非常精密、準(zhǔn)確,其檢測(cè)的結(jié)果亦毫無價(jià)值,甚至導(dǎo)出錯(cuò)誤的結(jié)論??梢姡蓸邮鞘称贩治龉ぷ鞣浅V匾沫h(huán)節(jié)。
正確采樣,必須遵循以下兩個(gè)原則:
第一,采集的樣品要均勻一致、有代表性,能夠反映被分析食品的整體組成、質(zhì)量和衛(wèi)生狀況;
第二,在采樣過程中,要設(shè)法保持原有的理化指標(biāo),防止成分逸散或帶入雜質(zhì)。
1.采樣步驟
樣品通??煞譃闄z樣、原始樣品和平均樣品。采集樣品的步驟一般分五步,依次如下。
(1)獲得檢樣 由分析的整批物料的各個(gè)部分采集的少量物料成為檢樣。
(2)形成原始樣品 許多份檢驗(yàn)綜合在一起稱為原始樣品。如果采得的檢驗(yàn)互不一致,則不能把它們放在一起做成一份原始樣品,而只能把質(zhì)量相同的檢樣混在一起,作成若干份原始樣品。
(3)得到平均樣品 原始樣品經(jīng)過技術(shù)處理后,再抽取其中一部分供分析檢驗(yàn)用的樣品稱為平均樣品。
(4)平均樣品三分 將平均樣品平分為三份,分別作為檢驗(yàn)樣品(供分析檢測(cè)使用)、復(fù)驗(yàn)樣品(供復(fù)驗(yàn)使用)和保留樣品(供備查或查用)。
(5)填寫采樣記錄 采樣記錄要求詳細(xì)填寫采樣的單位、地址、日期、樣品的批號(hào)、采樣的條件、采樣時(shí)的包裝情況、采樣的數(shù)量、要求檢驗(yàn)的項(xiàng)目以及采樣人等資料。
2.采樣的一般方法
采樣通常有兩種方法:隨機(jī)抽樣和代表性取樣。隨機(jī)抽樣是按照隨機(jī)的原則,從分析的整批物料中抽取出一部分樣品。隨機(jī)抽樣時(shí),要求使整批物料的各個(gè)部分都有被抽到的機(jī)會(huì)。代表性取樣則是用系統(tǒng)抽樣法進(jìn)行采樣,即已經(jīng)掌握了樣品隨空間(位置)和時(shí)間變化的規(guī)律,按照這個(gè)規(guī)律采取樣品,從而使采集到的樣品能代表其相應(yīng)部分的組成和質(zhì)量,如對(duì)整批物料進(jìn)行分層取樣、在生產(chǎn)過程的各個(gè)環(huán)節(jié)取樣、定期從貨架上采取陳列不同時(shí)間的食品的取樣等。
兩種方法各有利弊。隨機(jī)抽樣可以避免人為的傾向性,但是,在有些情況下,如難以混勻的食品(如黏稠液體、蔬菜等)的采樣,僅僅使用隨機(jī)抽樣法是不行的,不如結(jié)合代表性取樣,從有代表性的各個(gè)部分分別取樣。因此,采樣通常采用隨機(jī)抽樣與代表性取樣相結(jié)合的方式。
3.采樣數(shù)量
食品分析檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確與否通常取決于兩個(gè)方面:①采樣的方法是否正確;②采樣的數(shù)量是否得當(dāng)。因此,從整批食品中采取樣品時(shí),通常按一定的比例進(jìn)行。確定采樣的數(shù)量,應(yīng)考慮分析項(xiàng)目的要求、分析方法的要求和被分析物的均勻程度三個(gè)因素。一般平均樣品的數(shù)量不少于全部檢驗(yàn)項(xiàng)目的四倍;檢驗(yàn)樣品、復(fù)驗(yàn)樣品和保留樣品一般每份數(shù)量不少于0.5Kg。檢驗(yàn)摻偽物的樣品,與一般的成分分析的樣品不同,分析項(xiàng)目事先不明確,屬于捕捉性分析,因此,相對(duì)來講,取樣數(shù)量要多一些。
4.采樣的注意事項(xiàng)
(1)一切采樣工具(如采樣器、容器、包裝紙等)都應(yīng)清潔、干燥、無異味,不應(yīng)將任何雜質(zhì)帶入樣品中。例如,作3,4-苯并芘測(cè)定的樣品不可用石蠟封瓶口或用蠟紙包,因?yàn)橛械氖灪?,4-苯并芘;檢測(cè)微量和超微量元素時(shí),要對(duì)容器進(jìn)行預(yù)處理;作鋅測(cè)定的樣品不能用含鋅的橡皮膏封口;作汞測(cè)定的樣品不能使用橡皮塞;供微生物檢驗(yàn)用的樣品,應(yīng)嚴(yán)格遵守?zé)o菌操作規(guī)程。
(2)設(shè)法保持樣品原有微生物狀況和理化指標(biāo),在進(jìn)行檢測(cè)之前樣品不得被污染,不得發(fā)生變化。例如,作黃曲霉毒素B1測(cè)定的樣品,要避免陽(yáng)光、紫外燈照射,以免黃曲霉毒素B1發(fā)生分解。
(3)感官性質(zhì)極不相同的樣品,切不可混在一起,應(yīng)另行包裝,并注明其性質(zhì)。
(4)樣品采集完后,應(yīng)在4h之內(nèi)迅速送往檢測(cè)室進(jìn)行分析檢測(cè),以免發(fā)生變化。
(5)盛裝樣品的器具上要貼牢標(biāo)簽,注明樣品名稱、采樣地點(diǎn)、采樣日期、樣品批號(hào)、采樣方法、采樣數(shù)量、分析項(xiàng)目及采樣人。