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水溶性氯離子檢測(cè)實(shí)施細(xì)則

  
評(píng)論: 更新日期:2020年09月04日

1. 適用范圍、檢測(cè)項(xiàng)目(參數(shù))及技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)

1.1適用范圍

本細(xì)則規(guī)定了快速測(cè)定混凝土水溶性氯離子含量的試驗(yàn)方法。

1.2檢測(cè)項(xiàng)目(參數(shù))

混凝土水溶性氯離子含量。

1.3技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)

JTJ 270-98 水運(yùn)工程混凝土試驗(yàn)規(guī)程

2.檢測(cè)設(shè)備

2.1氯離子含量測(cè)定儀

2.2磁力攪拌器

2.3氯電極

2.4甘汞電極

3.試驗(yàn)溫度

試樣的測(cè)量應(yīng)在(20±2)℃下進(jìn)行。

4.檢測(cè)(試驗(yàn))方法

4.1設(shè)備,標(biāo)準(zhǔn),環(huán)境檢查

試驗(yàn)前應(yīng)對(duì)環(huán)境濕度、檢測(cè)方法、檢測(cè)設(shè)備進(jìn)行核對(duì)、檢查、記錄。

儀器校準(zhǔn)時(shí)請(qǐng)將在甘汞電極中用滴管滴入3-5ml的0.1mol/L的硝酸鈉溶液作為穩(wěn)定液,滴入過程中如產(chǎn)生氣泡則可輕微震蕩電極去除氣泡,保持電極中溶液構(gòu)成的環(huán)路成閉合狀態(tài)。每次測(cè)試時(shí)需保證甘汞電極中穩(wěn)定液液面沒過水銀點(diǎn),否則應(yīng)及時(shí)添加滴入穩(wěn)定液。

用蒸餾水洗凈兩個(gè)250ml燒杯,分別倒入100 ml左右的5×10-4、5×10-3Mol/L NaCl校準(zhǔn)溶液備用(具體校準(zhǔn)液配制方法參見附錄1)。

4.2試樣制備

篩取混凝土中的砂漿做試樣用。

4.3檢測(cè)(試驗(yàn))與計(jì)算

4.3.1測(cè)定混凝土水溶性氯離子含量

按 JTJ 270-98 測(cè)定混凝土水溶性氯離子含量。

4.3.2檢測(cè)步驟

電極校準(zhǔn)步驟

清洗電極:將(活化好的)電極置于蒸餾水(或去離子水)清瓶中沖洗三次,清洗后的水倒掉,否則嚴(yán)重影響測(cè)試結(jié)果;

用濾紙小心拭干電極表面;

打開測(cè)試儀表電源開關(guān),進(jìn)入測(cè)試界面。

選擇“數(shù)字1鍵選擇標(biāo)定儀器”,按確定鍵開始儀器標(biāo)定。依次標(biāo)定溶液濃度為5×10-4、5×10-3Mol/L NaCl。(電極校準(zhǔn)過程對(duì)測(cè)量的精確度起著重要的作用,請(qǐng)用戶按照校準(zhǔn)溶液由稀到濃的順序校準(zhǔn)。)

注:

A電壓和B電壓的電勢(shì)差54mv~60mv(A和B分別對(duì)應(yīng)5×10-4、5×10-3Mol/L的NaCL溶液)。

電極校準(zhǔn)過程對(duì)測(cè)量的精確度起著很重要的作用,請(qǐng)用戶按照校準(zhǔn)溶液由稀到濃的順序校準(zhǔn)。二次校準(zhǔn)之間必須嚴(yán)格清洗電極,清洗用的蒸餾水不能重復(fù)使用。

儀器標(biāo)定完成時(shí),按確定鍵返回到主界面

選擇數(shù)字2鍵選擇“測(cè)量濃度”

6-1選擇1鍵進(jìn)入“液體溶液”測(cè)試;

測(cè)試完畢后,按確定鍵。選擇:“保存”“打印”結(jié)果。

6-2選擇2鍵則進(jìn)入“固體粉末”檢測(cè);

輸入檢測(cè)試樣的水膠比數(shù)值,按確定鍵。檢測(cè)試樣完畢時(shí)按確定鍵,選擇“保存”“打印”結(jié)果。

設(shè)置時(shí)間,如用戶想更改測(cè)試時(shí)間,按數(shù)字4鍵進(jìn)入時(shí)間設(shè)置,直接輸入更改的時(shí)間按確定鍵即可。

兩種溶液的校準(zhǔn)時(shí),在每種溶液校準(zhǔn)測(cè)量后,均需用蒸餾水清洗電極三次。清洗時(shí)需要晃動(dòng)蒸餾水,或?qū)⑶逑从玫恼麴s水放置磁力攪拌器上,讓后用濾紙拭干進(jìn)行下一個(gè)溶液的校準(zhǔn)。

長(zhǎng)時(shí)間不用的電極或持續(xù)測(cè)量時(shí)間較長(zhǎng)的電極(如大于2hrs),均需進(jìn)行重新校準(zhǔn)。對(duì)于多個(gè)試樣,軟件可進(jìn)行連續(xù)測(cè)量。測(cè)量之間要對(duì)電極進(jìn)行三次清洗。

每次試驗(yàn)完成后,確認(rèn)是否保存結(jié)果,保存后可以在歷史記錄中找到,也可以確認(rèn)打印不保存,也可選擇打印結(jié)果同時(shí)保存。

對(duì)于使用萃取液的試驗(yàn)樣本只能測(cè)試一次,測(cè)試完的溶液要及時(shí)處理。

5.結(jié)果判定

取誤差在20%以內(nèi)的三個(gè)試樣的平均值作為待測(cè)試樣中的氯離子含量值。

6.檢測(cè)結(jié)果核對(duì)

檢測(cè)結(jié)果由審核人員會(huì)同檢測(cè)人員共同對(duì)檢測(cè)方法、檢測(cè)過程進(jìn)行核對(duì),并對(duì)檢測(cè)數(shù)據(jù)、計(jì)算及結(jié)果判定進(jìn)行核對(duì),檢測(cè)數(shù)據(jù)的有效位數(shù)和誤差應(yīng)符合有關(guān)規(guī)定。

7.檢測(cè)結(jié)束工作

⑴檢驗(yàn)結(jié)束,立即關(guān)閉電源。

⑵檢驗(yàn)完畢寫好儀器設(shè)備使用記錄。

⑶檢查環(huán)境溫、濕度是否符合要求。

⑷整理現(xiàn)場(chǎng)、擦凈儀器、必要時(shí)涂上防銹漆。

8.異常事故處理

當(dāng)檢測(cè)過程中出現(xiàn)異常時(shí),應(yīng)立即停止試驗(yàn),查明原因。若是儀器問題,應(yīng)及時(shí)維修調(diào)整,當(dāng)自己不能調(diào)整時(shí),應(yīng)立即向有關(guān)部門匯報(bào),請(qǐng)專業(yè)人員維修合格后,方可再使用,并做好使用設(shè)備維修記錄。

異常事故的處理可參考質(zhì)量手冊(cè)相關(guān)章節(jié)。

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