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玻璃潤滑涂料對鈦合金模鍛的抗氧化防護作用

文檔作者：陳其芳王維喬學(xué)亮陳建國張韜奇李世濤文檔來源： 1．華中科技大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院材料成形與模具技術(shù)國家重點實驗室 2．武漢新技術(shù)開發(fā)區(qū)管委會經(jīng)濟發(fā)展局		點擊數(shù)：	更新時間： 2021年10月14日
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移 移
玻璃潤滑涂料對鈦合金模鍛的抗氧化防護作用
陳其芳 ，王維 ，喬學(xué)亮 ，陳建國 。張韜奇 ，李世濤
(1．華中科技大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院材料成形與模具技術(shù)國家重點實驗室，湖北武漢430074；
2．武漢新技術(shù)開發(fā)區(qū)管委會經(jīng)濟發(fā)展局，湖北武漢430079)
[摘要] 以硼硅酸鹽玻璃粉為主體，加入有機粘結(jié)劑，以水為溶劑，研制了一種無毒、無污染的鈦合金高溫模鍛
防護潤滑涂料。探討了涂層在不同溫度、時間下氧化增重、顯微硬度、表面形貌及表面元素的變化情況，并分析了
硼硅酸鹽玻璃組分的作用及抗氧化機理。結(jié)果表明，該涂料在600—900℃鈦合金鍛造溫度范圍內(nèi)具有良好的抗
氧化性能。
[關(guān)鍵詞] 防護潤滑涂料；高溫模鍛；硼硅酸鹽玻璃粉；鈦合金；抗氧化
[中圖分類號]TG166．5 [文獻標識碼]A [文章編號]1001—1560(2011)04—0055—03
0 前言
鈦合金在熱加工過程中，容易被大氣氧化，其表面
易形成硬而脆的氧化皮和有滲氣層，使鈦合金的力學(xué)
性能、塑性大大降低，給后續(xù)加工造成很大困難，成品
損失率較高。將加工過程中產(chǎn)生的氧化層及滲氣層除
去，既造成資源的浪費，又增加了成本¨衛(wèi) ；將鍛造溫度
降低，則鈦合金變形抗力成倍增加，變形難度增加，模
具使用壽命降低。因此，在鈦合金熱加工過程中需采
取必要的防護潤滑措施。鈦合金熱加工時的保護方法
有很多 ]，如采用保護涂層的優(yōu)點就較為突出[2,3 J。玻
璃防護潤滑劑是一條既經(jīng)濟可行、又能獲得理想潤滑
效果的有效途徑 。
鈦合金鍛造加工溫度一般為850～1 080℃ ，而其
氧化溫度一般從650℃開始，750 cC加劇，故所設(shè)計的
玻璃防護潤滑涂料應(yīng)在700 oC前形成連續(xù)的、封閉的
保護膜，使鍛件與空氣隔開，隨著鍛件加熱而軟化、熔
融形成一層致密的防護層，變二者間固態(tài)接觸為粘態(tài)
接觸，并能承受很大的壓力而不破裂，減少變形抗力而
起到潤滑作用，同時還能隔熱保溫從而起到防護潤滑
[收稿日期]
[基金項目]
[通信作者]
2O10—11—3O
“高檔數(shù)控機床與基礎(chǔ)制造裝備”科技重大專
項(2009zx04005-011)，材料成形與模具技術(shù)
國家重點實驗室自主創(chuàng)新項目資助
王維，講師，E—mail：weiwang@hust．edu．cn
保溫作用。本工作以硼硅酸鹽玻璃粉為主體并以水為
溶劑，研制適用于鈦合金高溫模鍛的玻璃防護潤滑涂
料，并研究了其高溫防護性能。應(yīng)用表明，該涂料防護
效果好、性能穩(wěn)定、制備工藝簡單、無毒和無污染。
1 試驗
1．1 玻璃粉的制備
SiO 是構(gòu)成玻璃的主要氧化物，在熔體中形成硅氧
四面體，si—O鍵具有很高的鍵能，能增加涂層的黏度
和化學(xué)穩(wěn)定性。A1 O 提高涂料的耐熱性及穩(wěn)定性，降
低涂層的化學(xué)活性及腐蝕性。堿金屬氧化物(R O)作
為玻璃的助熔劑能使玻璃涂層在較低的溫度下軟化，
降低玻璃粉的熔點和黏度，過多高溫下會腐蝕被保護
的金屬或合金，因而要嚴格控制加入量。堿性金屬氧
化物(CaO，MgO，BaO，ZnO等)的加入是為了調(diào)節(jié)玻璃
粉黏度，提高其高溫穩(wěn)定性，使玻璃粉在鈦合金熱加工
溫度范圍內(nèi)，既能形成致密保護膜又不至于因為黏度
太小而流失。ZnO，Li O等表面活性氧化物可改進玻璃
熔膜對被保護金屬的浸潤作用。B。O，熔化溫度低，能
削弱玻璃結(jié)構(gòu)而使玻璃粉易熔，可以代替有毒的
PbOL2]
，但含量過多容易產(chǎn)生硼反?，F(xiàn)象 ，要合理
控制其加人量。
基于玻璃粉中各組分的作用及鈦合金鍛造溫度范
圍要求，結(jié)合防護涂層的設(shè)計原則¨ ，”]，確定以硼硅酸
鹽玻璃粉為主要成分，成分含量見表1。
材 料 餓 秒
表1 玻璃粉的主要成分 ％
將原料混合均勻后置于剛玉坩堝中，于硅鉬棒電
阻爐內(nèi)加熱到1 200～1 300℃熔融后，迅速取出倒人
冷水中，冷淬后得到 2—5 mm玻璃渣，將玻璃渣置于
剛玉球磨罐中濕法球磨15 h，干燥后過篩得200目玻
璃粉。
1．2 玻璃涂料的制備與涂覆
將玻璃粉、有機粘結(jié)劑和水以2：1：2的質(zhì)量比
混合球磨均勻后得到懸浮液，其中水為懸浮介質(zhì)，有機
粘結(jié)劑為2％(質(zhì)量分數(shù))甲基纖維素M450。以18 em
×6 em TC4鈦合金為基體，于6o℃，20％NaOH溶液中
除污，40℃熱水清洗后，100 o【=下預(yù)熱，以增加涂層的
吸附力及易于干燥。采用簡單易行的刷涂方法涂覆
后，60℃干燥1 h即可得到均勻、厚度約為0．1～0．2
mm的白色涂層，涂層太薄不能起到防氧化效果，太厚
在干燥過程中容易開裂、脫落。
1．3 性能檢測
利用差熱分析(DTA)測試玻璃粉的軟化溫度，升
溫速率為10 oC／min，加熱至1 000℃。用BSA224S型
電子天平(精度0．1 mg)分別稱量鈦合金試樣涂覆前后
的質(zhì)量，然后置于馬弗爐中于600—900 oC煅燒一定時
間，冷卻后再進行氧化增重稱量；通過DHV-1000型維
氏硬度計測定顯微硬度；用OLYMPUS．MG3光學(xué)顯微
鏡觀察分析試樣的氧化層形貌并通過環(huán)境掃描電鏡分
析其表面元素分布情況。
2 結(jié)果與討論
2．1 玻璃粉軟化溫度
圖1是玻璃粉的DTA曲線圖。
3
2
。
彗1
三 0
i 一1
一2
普一3
。_4
— 5
圖1 玻璃粉DTA曲線
從圖1可知：在500℃左右有一吸熱峰為軟化溫
度，玻璃化溫度不明顯；550—750 cI=內(nèi)出現(xiàn)了一些弱的
放熱峰，可能是由析晶產(chǎn)生的；800℃ 的吸熱峰表明玻
璃粉開始熔融成粘流態(tài)，形成熔融的保護膜粘附在鈦
合金表面隔絕氧氣，起到防護、保溫作用。
2．2 涂層的防氧化作用
圖2是4種溫度下保溫1 h的鈦合金及其肪護涂
層的氧化增重情況。由圖2可以看出：在鈦合金鍛造
溫度內(nèi)，防護涂層能起到防氧化增重的作用，涂層在
600℃前有失重現(xiàn)象，是涂料中有機粘結(jié)劑燒掉引起
的；在鈦合金劇烈氧化的700～80b oC區(qū)間內(nèi)，涂層起
到了很好的防護屏蔽作用，有效阻止了高溫氧向鈦合
金基體表面擴散浸入，基本未產(chǎn)生氧化增重；鈦合金開
始時表面產(chǎn)生氧化皮，起到了減緩氧化和滲氣的作用，
溫度升高到800 oC后，氧化膜被溶解，失去了保護作
用，氧繼續(xù)向其內(nèi)部滲人，氧化增重速率急劇增大。
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呂
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一
司
圖2 試樣氧化增重與溫度的關(guān)系曲線
圖3是在900℃下氧化增重與保溫時間的關(guān)系曲
線。由圖3可看出，隨著氧化時間的增加鈦合金基體
單位面積內(nèi)氧化增重逐漸增加，且氧化增重的速率逐
漸增大；有涂層保護時單位面積內(nèi)氧化增重速率要小得
多，隨著保溫時間延長，氧化增重速率基本趨于水平直
線，說明保護涂層熔融成玻璃熔體后，大大降低了氧化增
重速率，起到了很好的防護作用，且性能比較穩(wěn)定。
圖3 試樣氧化增重與時l司的關(guān)系曲線
一般認為，顯微硬度也可以反映金屬基體的氧化
和滲氣程度，金屬基體氧化和滲氣后顯微硬度值會明
顯增大，材料滲氣層硬而脆。由圖4可以看出：有涂層
時試樣的硬度與基體中心的相差不大，說明有涂層時
基本沒有氧化和滲氣，基體每一層次的顯微硬度值都
材料偶
， 移 移
比有涂層的高，且在氧化層距表面100 m處硬度大為
提高，隨著與表面的距離越來越遠，硬度值逐漸與試樣
中心的硬度值接近，表明無涂層保護的試樣表面發(fā)生
了嚴重的氧化和滲氣現(xiàn)象。
》
圖4 鈦試樣在空氣中加熱到900 oC保溫1 h后顯微硬度
沿深度方向的分布曲線
2．3 涂層的保護效果
圖5是在900．oC下保溫15 h后2種試樣的金相截
面形貌。從圖5可看出：玻璃涂層與鈦合金基體接觸
表面基本沒有氧化跡象；沒有涂層保護的試樣保溫后
產(chǎn)生了明顯的厚氧化層。
(a)有保護涂層 (b)鈦合金基體
圖5 試樣900 oC下保溫15 h截面金相形貌
從圖6試樣截面線掃描曲線可以看出：有涂層保
護的試樣表面沒有被氧化，從鈦合金基體中心到表面
氧含量保持不變；基體試樣從中心到表面氧含量逐漸
增加，特別是氧化層中氧含量急劇增加。所以，本防護
潤滑涂層在鈦合金熱加工過程中起到了很好的防護作
用。
一一 (a)有保護涂層 (b)鈦合金基體
圖6 試樣900 cc下保溫15 h后截面線掃描曲線
600℃ 以下有機粘結(jié)劑與玻璃粉混合涂層附著在
鈦合金表面起到了抗氧化、防滲氣作用，當熱加工溫度
升高到600℃以上時，涂層中的有機粘結(jié)劑全部燒掉，
而此時玻璃粉開始軟化，實現(xiàn)了有機粘結(jié)劑與玻璃粉
的防護銜接，隨著溫度繼續(xù)升高玻璃粉熔融形成致密、
封閉的保護膜，從而有效阻止了有害氣體向鈦合金基
體的滲入而起到防護作用。
3 結(jié)論
(1)研制的玻璃防護潤滑涂料適用于鈦合金高溫
模鍛防護，且制備工藝簡單，無毒、無污染，性能穩(wěn)定，
熔程范圍較寬，完全滿足鈦合金高溫模鍛的要求。
(2)在600～900 oC鈦合金鍛造溫度范圍內(nèi)，該防
護涂層起到了很好的抗氧化防護作用。在900℃下，
與無防護涂層相比，其氧化速率減少了63．6％，顯微硬
度值降低了17．8％，能有效地防止鈦合金在鍛造過程
中的氧化和滲氣，起到良好的高溫抗氧化作用。
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[編校：王字]

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