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稀土冶煉廢水處理技術(shù)發(fā)展現(xiàn)狀

文檔作者：王春梅張永奇黃小衛(wèi) 龍志奇文檔來源：北京有色金屬研究總院		點擊數(shù)：	更新時間： 2020年12月03日
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2012年2月第1期 稀土冶煉廢水處理技術(shù)發(fā)展現(xiàn)狀—— 王春梅張永奇黃小衛(wèi)龍志奇 ·11·
稀土冶煉廢水處理技術(shù)發(fā)展現(xiàn)狀
王春梅 張永奇 黃小衛(wèi) 龍志奇
(北京有色金屬研究總院稀土材料國家工程研究中心，有研稀土新材料股份有限公司，北京100088)
[摘要] 我國稀土礦物品種較多，冶煉工藝比較復(fù)雜，生產(chǎn)過程產(chǎn)生大量廢水，每生產(chǎn)1 t稀土氧化物產(chǎn)生60—
100 t廢水，主要包括酸性含氟廢水，堿性含氟廢水，以及稀土萃取分離皂化有機相和碳酸氫銨沉淀稀土過程產(chǎn)生的
氨氮廢水，其中氨氮廢水的污染問題尤為突出，廢水中氨氮超標幾十倍甚至數(shù)百倍，給環(huán)境帶來了嚴重的污染。本
文對目前工業(yè)上各種稀土冶煉廢水的防治方法進行了調(diào)研，根據(jù)稀土冶煉各個環(huán)節(jié)產(chǎn)生的廢水特性，以及工藝成
熟度、經(jīng)濟合理性、技術(shù)先進實用性進行總結(jié)評價，對各種廢水防治方法進行優(yōu)選。建議萃取分離過程采用非皂化
或鈣皂化工藝代替氨皂化工藝，碳酸鈉代替碳酸氫銨沉淀稀土，從源頭}削徐氨氮廢水的污染；酸性含氟廢水采用酸
回收凈化工藝回收硫酸和氟鹽，高濃度氨氮廢水采用蒸發(fā)濃縮法回收處理，低濃度氨氮廢水采用膜法、折點氯化法
等方法處理，總體實現(xiàn)達標排放。
[關(guān)鍵詞] 稀土冶煉；廢水；處理技術(shù)
[中圖分類號】X756 [文獻標識碼]A [文章編號]1008—5122(2012)01—0011—05
Development Status of W astewater Treatment Technology
in Rare Earth Hydrometallurgy
W ANG Chun—mei，ZHANG Yong—qi，HUANG Xiao-wei，LONG Zhi-qi
Abstract：There are many kinds of RE ores in China，and each treatment process is also complicated．In
the REO production process， the sewage is about 60 一lO0／t—REO， including acidic or alkalescent
wastewater with fluoride，and ammonia—nitrogen wastewater．The latter are mainly produced in RE extrac—
tion and carbonate precipitation process，and which exceeded more than dozens of times and even several
hundreds times of the emission standard and caused servere environmental problems． Various kinds of
wastewater treatment methods were investigated and reviewed，based on the wastewater character to pro—
vide scientific and reasonable suggestion． Ammonia was replaced by non—saponificated technique or Ca—
saponificated technique in solvent extraction separation process and Na2 CO3 in carbonate precipitation
process．Acidic fluoride wastewater were treated by purified recycle process to make sulfuric acid and fluoride
salts． High content Ammonia nitrogen could be recovered by evaporation and that low content could
be recovered by film or chloride method etc． to achieve the discharge standards．
Key words：rare earth hydrometallurgy；wastewater；treatment technology
0 前言
隨著國家和社會對稀土關(guān)注度的提高，稀土冶
煉分離過程中產(chǎn)生的三廢問題，尤其是廢水的污染
問題更加突出。我國的稀土礦主要分為三種礦物，
第一種是包頭氟碳鈰礦與獨居石礦混合礦，該礦是
[收稿日期]2011—05—25
[基金項目]水體污染控制與治理科技重大專項(2009ZX07529—005)
[作者簡介]王春梅(1981一)，女，吉林農(nóng)安人，碩士，助理工程師；研究方向，稀土有色冶金。
· 12· 有色冶金節(jié)能 口專論與綜述
目前我國提取稀土最主要的礦種；第二種是四川氟
碳鈰礦，產(chǎn)量占20％ 左右；第三種是我國特有的南
方離子型稀土礦，主要以中重稀土為主。由于各礦
物結(jié)構(gòu)性質(zhì)不一樣，因此在稀土的提取過程中產(chǎn)生
了各種不同類型的廢水。這些廢水成分復(fù)雜，含多
種有害元素，對江河湖泊與人類生活造成了嚴重危
害，因此，對于稀土冶煉廢水的治理就顯得尤為
迫切。
1 稀土冶煉分離過程中的廢水分類
1。1 包頭混合型稀土礦酸法分解工藝廢水
包頭混合型稀土礦目前采用濃硫酸強化焙燒的
方法分解稀土精礦，再經(jīng)水浸、碳銨沉淀或P 。 萃取
轉(zhuǎn)型得到混合氯化稀土溶液，然后采用皂化P 萃
取分離單一稀土元素，最后沉淀煅燒制備稀土氧
化物。
包頭混合型稀土礦生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的廢水量與
污染物含量列于表1。包頭市年冶煉包頭稀土精礦
15萬t以上，排放稀土生產(chǎn)廢水800～1 000萬t，廢
水中主要污染物的年排放量為：氟化物1 780 t、氨氮
7萬t、硫酸根5．3萬t、氯離子9．5萬t 。
1．2 四川氟碳鈰礦氧化焙燒工藝廢水
四川I氟碳鈰礦目前采用氧化焙燒，鹽酸溶解三
價稀土，酸溶渣經(jīng)過堿轉(zhuǎn)化后再經(jīng)過還原酸浸制備
98％ 的鈰產(chǎn)品，少鈰三價稀土采用皂化P 。 萃取分
離單一稀土，再經(jīng)過碳酸氫銨沉淀并煅燒制備稀土
氧化物。此過程排放的廢水主要為氨氮廢水和含氟
堿性廢水。四川I礦每年的稀土精礦處理能力達5萬
t，產(chǎn)生的氨氮廢水也超過100萬113 ，同時每年排出
氟近4 000 t，造成了極大的資源浪費。
表1 包頭混合型稀土礦酸法分解工藝過程廢水量及污染物含量
1．3 南方離子型稀土礦分離沉淀廢水
南方離子型稀土用硫酸銨浸出，碳酸鹽沉淀，再
經(jīng)HC1溶解后獲得氯化稀土，單一稀土氧化物的生
產(chǎn)過程與北方礦一致。表2列出了南方礦分離沉淀
過程中的含氨廢水情況，目前我國每年南方礦的處
理量達5萬t左右，因此產(chǎn)出的氨氮廢水達200多
萬立方米
表2 稀土分離含氨廢水情況表
歸納起來，稀土生產(chǎn)冶煉過程中主要排放四種
廢水，一是稀土精礦焙燒尾氣噴淋凈化產(chǎn)生的含氟
酸性廢水；二是碳酸稀土生產(chǎn)過程產(chǎn)生的銨鹽(硫
酸銨)廢水；三是稀土分離產(chǎn)生的銨鹽(氯化銨)廢
水；四是堿轉(zhuǎn)化過程中產(chǎn)生的含氟堿性廢水。很多
企業(yè)由于各種各樣的原因，都未處理，直接排放，造
成嚴重的環(huán)境污染問題。目前，我國規(guī)定的廢水排
放標準為氨氮15 mg／L，F(xiàn)為10 mg／L。因此稀土冶
煉廢水大大超出了國家排放標準，必須進行綜合
治理。
2 各種廢水的處理方法
2．1 含氟酸性廢水
含氟廢水的處理方法主要有沉淀法和吸附
法? ，其它還有電解凝聚法? ，電滲析法 ，反滲透
法等 ]，但由于價格昂貴，且處理濃度較低，尚沒有
稀土分離廠采用。沉淀法以ca鹽沉淀法為主，吸
附法目前研究較多的是A1(OH) 和粉煤灰法 ，
但也僅用于低濃度含氟廢水的處理。
目前各企業(yè)一般均采用石灰中和的辦法來處理
酸性廢水，其反應(yīng)過程為：
Ca(OH)2+H2SO4=CaSO4 +H2O (1)
ca(OH)2+HF=CaF2 +H2O
2012年2月第1期 稀土冶煉廢水處理技術(shù)發(fā)展現(xiàn)狀—— 王春梅張永奇黃小衛(wèi)龍志奇 ·13·
KsP=2．7×10 (2)
此法操作簡單，處理工藝短，石灰來源廣泛，價
格低，故處理費用低，但此法的最大缺點是：石灰或
鈣鹽用量大，一般實際用量是理論用量的2～5倍，
故沉渣量很大，廢液堿度升高，硬度加大，管道結(jié)垢，
往往會造成二次污染；經(jīng)石灰或鈣鹽處理后，廢水仍
不能達標排放，需進一步深度處理。
鑒于此，劉莉等人研究了兩步除氟的方法，第一
步也是采用石灰沉淀大部分的氟，第二步采用被稀
土廠堆置待用的富Sm碳酸鹽除氟。該碳酸鹽中的
Sm。(CO )，、Gd：(CO，) 等成分與F一反應(yīng)生成更難
溶的氟化物，反應(yīng)式如(3)：
Sm2(CO3)3+HF=SmF3+H2O+CO2
KsP=4．05×10 (3)
因其在水中溶解度僅為0．31 mg／L，從而使廢
水中的F一降到20 mg／L以下，符合國家二級廢水排
放標準。沉淀物富Sm氟化稀土是電解制取富Sm
金屬的原料，因而也降低了廢水治理成本。此外，為
防止細小CaF，顆粒重新進入廢水，在石灰中和F一
時添加少量聚合硫酸鋁(PAC)作混凝劑，使小顆粒
CaF：凝成大顆粒而沉淀下來；同時為減少富Sm沉
淀劑的用量，在二次除氟反應(yīng)后期投加0．1％ 的聚
丙烯酰胺(PAM)作助凝劑，使絮凝效果更好，以使
CaF 顆粒及生成的富Sm氟化稀土顆粒迅速與水分
離 。但由于難以制得純度較高的SmF 產(chǎn)品，并且
產(chǎn)量有限，因此該法實用性不強。
任錦霞等人在石灰沉淀高濃度含氟廢水的基礎(chǔ)
上，又采用A1 O 吸附除氟的辦法，可將氟含量降低
到10 mg／L以下，反應(yīng)條件為處理含氟3 g／L的廢
水，鈣離子投加量為0．25 mol／L，硫酸鋁投加量為
400～600 mg／L，聚丙烯酰胺的投加量為2 mg／L，pH
控制在9以下 ?。
針對我國廢水量大，產(chǎn)品價值低的特點，石灰中
和法仍是目前處理含氟廢水最主要的方法，但由于
產(chǎn)出的CaF 價值低，同時含有CaSO 等雜質(zhì)，因此難
以回收F資源。
針對此問題，包頭華美稀土高科有限公司對濃
硫酸焙燒處理包頭稀土精礦產(chǎn)生的含氟、二氧化硫、
硫酸霧廢氣采用CO F9／04酸回收凈化工藝 回收
硫酸和氟鹽，該工藝由三個部分構(gòu)成：①尾氣降溫及
深度凈化，以保證對高污染物的捕集率和凈化效率；
② 酸水循環(huán)富集形成40％ 混酸，以保證回收的技
術(shù)、經(jīng)濟要求；③ 混酸濃縮分離回收70％ ～80％ 硫
酸及12％ ～18％ 含氟酸，以保證生產(chǎn)使用及二次利
用要求。通過實施以上工藝后，可以減少20倍以上
用水量，回收的主要產(chǎn)品硫酸可返回稀土冶煉及深
加工工藝，所產(chǎn)生的副產(chǎn)品氟酸可用來制備各種氟
鹽產(chǎn)品，這樣既回收了酸，又回收了F資源，但這種
方法成本比較高，硫酸價格800元／t以上時才能夠
保本。
2．2 含氟堿性廢水
這種廢水主要含有NaOH和F，廢水中含F(xiàn) 0．5
～ 2．5 g／L，NaOH 10～20 g／L，含F(xiàn)超標40～50倍。
選用中和沉淀法治理上述廢水，先用廢酸進行中和
降低至pH=5左右，再加入熟石灰液進行沉淀析出
有害氟化物，其化學(xué)反應(yīng)基理如式(4)、(5)：
2HF+Ca(OH)2一CaF2+2H2O (4)
2NaOH+H2SO4- Na2SO4+2H2O (5)
治理過程：含氟堿性廢水一集合一中和一沉淀
一壓濾一無害廢水一檢測一排放。但由于酸性廢水
中雜質(zhì)元素較多，F(xiàn)難以回收利用，同時F僅能除到
30 ppm，難以達到排放標準，因此很多企業(yè)并沒有進
行處理，而直接排放。
2．3 氨氮廢水
氨氮廢水是稀土分離廠產(chǎn)生的最大最嚴重的污
染源，處理氨氮廢水的方法主要有蒸發(fā)濃縮法，折點
氯化法，膜法，氨吹脫法，磷酸銨鎂法等 。
蒸發(fā)濃縮法適用于銨濃度達130 g／L以上的高
濃度氯化銨廢水，且消耗大量的能源，生產(chǎn)出來的氯
化銨產(chǎn)品也存在市場銷售困難的問題，因此此法僅
適用于煤炭資源豐富且氯化銨銷路較好的地區(qū)。硫
銨廢水是稀土冶煉除雜過程產(chǎn)生的，鈣、鎂等雜質(zhì)離
子含量較高，通過蒸發(fā)結(jié)晶后得到的硫銨產(chǎn)品其含
氮量允許最高為18％ ，致使產(chǎn)品不合格，提取出后
銷售困難。因此硫酸銨廢水難以通過濃縮蒸發(fā)法來
處理。
折點氯化法適用于低濃度氨氮廢水，且處理效
果穩(wěn)定，不受水溫影響，投資較少，但是加氯量大，費
用高，處理NH；濃度為100 mg／L的廢水，其處理費
用為37．6元／(kg—NH；一N)，處理率達96％ 以上，工
藝過程中每氧化1 mol的氨氮會產(chǎn)酸4 mol，也就是
說需要1 mg／L的堿度(以CaCO 計)來中和產(chǎn)生的
酸，從而增加了總?cè)芙夤腆w的含量，副產(chǎn)物氯胺和氯
代有機物會造成二次污染¨ 。
反滲透膜法是將低濃度含氨廢水(0．3％)濃縮
至6％ ～7％ ，然后再通過氨堿法生產(chǎn)氨水，其淡化
· 14· 有色冶金節(jié)能 口專論與綜述
水中NIa；<10 mg／L，淡水回用率達90％ 。隔膜電
滲析一電透析法是處理含銨廢水的新技術(shù)，氯化銨
廢水經(jīng)預(yù)處理后，經(jīng)隔膜電滲析處理，濃度得到富
集，再經(jīng)電解透析處理，可回收HC1、氨水。日本科
學(xué)家用此方法處理氯化銨、硝酸銨廢水的新工藝，已
投入工業(yè)運行。廢水中含硝酸銨1．3 mol／L，經(jīng)三級
電滲析處理后，淡水中NH4降到10 ppm，濃硝酸銨
經(jīng)電透析處理后得到6 mol／L HNO 和6 mol／L氨
水，處理量為3．5 t／d。
氨吹脫法通過調(diào)節(jié)pH值，使NH； 轉(zhuǎn)化為
NH ，然后大量曝氣，促使NH 向空氣中轉(zhuǎn)移，達到
去除水體中NH；含量的目的。氨吹脫法運行過程
中最大的費用是調(diào)整pH值到11所消耗的堿，采用
石灰成本低，但沉渣多難清理；采用純堿或固堿價格
高。采用氨吹脫法，氨氮去除率為60％ ～95％ 。
磷酸銨鎂法(MAP)是將氨離子以復(fù)鹽沉淀的
方法從水溶液中去除，是一種有效回收氮、磷、鎂的
方法，磷酸銨鎂以水合物形式存在，是一種難溶于水
的化合物，其溶度積Ksp在25℃ 時僅為2．5×
10 ，因此，磷酸銨鎂法氮磷鎂去除效率高，得到的
磷酸銨鎂又是一種高效緩釋肥，具有較好的經(jīng)濟價
值。北京有色金屬研究總院的劉金良等人采用稀土
分離企業(yè)中產(chǎn)出的氨氮廢水與含鎂廢水混合后，添
加Na PO ·12H 0作為沉淀劑，調(diào)節(jié)溶液pH=9．0，
可使氨氮去除率達到98．6％ ，這樣既解決了含鎂的
廢水帶來的鹽度問題，又解決了氨氮污染問題 ，
但是磷酸銨鎂法所用沉淀劑磷酸鹽成本較高，目前
工業(yè)上還沒有應(yīng)用。
綜上所述，蒸氨濃縮法成本較高，低濃度廢水需
先進行濃縮，產(chǎn)品銷售困難；折點氯化法處理低濃度
氨氮廢水效果好，但要防止二次污染產(chǎn)生；膜法回收
氨氮廢水雖然效果較好，但運行成本較高，處理量有
限；氨吹脫法效率不高，氨的回收困難，因此這幾種
方法仍處在研究階段。MAP法處理量大，運行成本
低，沉淀可作為肥料回收，具有較大的實用前景，但
由于磷酸鹽成本較高，所以目前企業(yè)尚難以接受。
盡管氨氮可以采用不同方法進行處理，但靠一
種方法很難達到排放標準，而且造成大量的人力、物
力及能源消耗，處理成本高。最好的辦法還是從源
頭消除氨氮的污染問題。主要工藝有非皂化和鈣皂
化萃取分離工藝、碳酸鈉沉淀工藝等。
針對從源頭上消除氨氮廢水污染的問題，北京
有色金屬研究總院與有研稀土新材料股份公司開發(fā)
了一系列無氨氮排放的稀土非皂化萃取分離新技
術(shù)¨ I2 ，目前已用于國內(nèi)多家稀土企業(yè)的萃取分離
過程。該技術(shù)是采用MgO或CaO對有機相進行預(yù)
處理，以此替代氨水或NaOH，大大節(jié)約了生產(chǎn)成本
(30％ ～50％ )，分離過程不產(chǎn)生氨氮廢水，由此又
極大地節(jié)約了治理成本，具有很好的經(jīng)濟效益和社
會效益。鈣皂化萃取分離工藝是采用氧化鈣替代氨
水或液堿對有機物進行皂化，同樣避免了氨氮廢水
的產(chǎn)生，大大節(jié)約了生產(chǎn)成本。
碳酸鈉沉淀稀土工藝是用碳酸鈉代替碳酸氫銨
作為沉淀劑沉淀稀土，解決了碳酸氫銨沉稀土?xí)r產(chǎn)
生氨氮廢水的問題，從源頭上消除了氨氮廢水的
污染。
3 總結(jié)與建議
(1)稀土生產(chǎn)中對環(huán)境污染嚴重的為稀土精礦
硫酸焙燒尾氣噴淋產(chǎn)生的酸性廢水、碳酸稀土生產(chǎn)
過程產(chǎn)生的含硫酸銨或氯化銨廢水以及稀土萃取分
離皂化有機相產(chǎn)生的氯化銨廢水。這三種廢水是制
約稀土行業(yè)能否持續(xù)、健康發(fā)展的主要因素。
(2)通過對各種廢水防治方法的優(yōu)選，按照工
藝成熟度、經(jīng)濟合理性、技術(shù)先進實用性進行總結(jié)評
價，為稀土冶煉企業(yè)廢水處理提供科學(xué)、合理的建議
和措施。建議萃取分離過程采用非皂化或鈣皂化工
藝代替氨皂化工藝，碳酸鈉代替碳酸氫銨沉淀稀土，
從源頭消除氨氮廢水的污染；酸性含氟廢水采用分
步蒸餾工藝回收硫酸和氟鹽，高濃度氨氮廢水采用
蒸發(fā)濃縮法回收處理，低濃度氨氮廢水采用膜法、折
點氯化法等方法處理，總體實現(xiàn)達標排放。
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隨著《“十二五”節(jié)能減排綜合性工作方案》的
出臺，從產(chǎn)業(yè)結(jié)構(gòu)調(diào)整、節(jié)能技術(shù)、環(huán)保政策方面進
行了方向性指導(dǎo)；節(jié)能環(huán)保是戰(zhàn)略新興產(chǎn)業(yè)中最重
要的一部分，涉及面廣、影響大。落實到電力設(shè)備與
新能源領(lǐng)域，涉及的上市公司非常多。
新材料行業(yè)將是七大戰(zhàn)略性新興產(chǎn)業(yè)中第一個
出臺詳細規(guī)劃的產(chǎn)業(yè)，功能膜材料被列入新材料
“十二五”重點扶持專項工程?？梢灶A(yù)計，水處理
膜、太陽能電池膜、平板顯示薄膜、半導(dǎo)體及微電子
用薄膜等領(lǐng)域，將涌現(xiàn)出一批成長前景良好的公司。
“十二五”期間，新材料產(chǎn)業(yè)規(guī)模將達到2萬億元人
民幣，年均增長率超過25％ 。
污水處理產(chǎn)業(yè)是另一顆新星。根據(jù)《2008—
2020年中國環(huán)境經(jīng)濟形勢分析與預(yù)測》，未來5年、
10年，我國廢水治理投入將分別達到1．27萬億元
和1．56萬億元，其中用于工業(yè)和城鎮(zhèn)生活污水的治
理投資將分別達到5 753億元和5 578億元。在技
術(shù)路線選擇上，攻克生物膜反應(yīng)器技術(shù)是既定方向。
這預(yù)示著國內(nèi)污水處理行業(yè)將緊跟國際市場步伐，
全面進入“膜時代”，預(yù)計未來5年污水處理膜的市
場需求將達300億元。
“十二五”是國民經(jīng)濟的重要轉(zhuǎn)型時期，也是中
國資本市場的重要轉(zhuǎn)型時期，投資一定要順應(yīng)經(jīng)濟
發(fā)展的重要轉(zhuǎn)型方向。在市場整體低迷的情況下，
我們會精挑細選，為“十二五”開局之年的投資做好
準備。

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10-08