2.2.2　高錳酸鉀、次氯酸鈉、氫氧化銨、二氯異氰尿酸鈉、三氯異氰尿酸、氯氨T、清水龍

　　參考2.2.1，用鹽酸[ρ20=1.18g/ml]代替硝酸酸化至pH＜2，加鹽酸羥胺至溶液清澈。配制次氯酸鈉不加鹽酸羥胺，但加碘化鉀作穩(wěn)定劑，加至棕黃色。

　　2.2.3　硫酸、鹽酸、檸檬酸

　　2.2.4 過(guò)氧化氫

　　按所需的體積用純水進(jìn)行稀釋

　　2.3 計(jì)算

　　見(jiàn)《生活飲用水化學(xué)處理劑衛(wèi)生安全評(píng)價(jià)規(guī)范》（2001年版）附錄A2.3節(jié)

　　按1：10比例用純水定量稀釋到所需的體積。

　　附錄B 檢驗(yàn)方法

　　1　 銻的補(bǔ)充檢驗(yàn)方法（氫化物原子熒光法）

　　1.1 范圍

　　本規(guī)范規(guī)定了用氫化物原子熒光法測(cè)定生活飲用水及其水源水中的銻。

　　本規(guī)范適用于生活飲用水及其水源水中銻的測(cè)定。

　　本規(guī)范最低檢測(cè)質(zhì)量濃度為0.078μg/L, 實(shí)驗(yàn)表明當(dāng)砷、鍺、錫、汞、硒濃度高時(shí)，對(duì)銻產(chǎn)生一定程度的干擾，濃度低時(shí)，無(wú)干擾。飲用水中這些離子的濃度都較低。另外加入一定量的硫脲－抗壞血酸混合溶液，可以消除干擾離子對(duì)銻的干擾。

　　1.2 原理

　　在酸性條件下，以硼氫化鈉為還原劑使銻生成銻化氫，由載氣帶入原子化器原子化，受熱分解為原子態(tài)銻，基態(tài)銻原子在特制銻空心陰極燈的激發(fā)下產(chǎn)生原子熒光，其熒光強(qiáng)度與銻含量成正比。

　　1.3 試劑

　　1.3.1 氫氧化鈉溶液（2g/L）：稱(chēng)取1.0g克氫氧化鈉溶于純水中，稀釋至500mL。

　　1.3.2 硼氫化鈉溶液（20g/L）：稱(chēng)取10.0g硼氫化鈉（NaBH4）溶于500 mL氫氧化鈉溶液（1.3.1）中，混勻。

　　1.3.3 鹽酸（ρ20=1.19g/mL），優(yōu)級(jí)純。

　　1.3.4 載流[鹽酸溶液(φ=5%)]：取25 mL濃鹽酸(3.3), 用純水稀釋至500 mL。

　　1.3.5 硫脲—抗壞血酸溶液：稱(chēng)取12.5g硫脲加約80mL純水，加熱溶解，冷卻后加入12.5g抗壞血酸，稀釋至100mL。

　　1.3.6 銻標(biāo)準(zhǔn)貯備液[ρ(Sb)=1.0mg/mL]：稱(chēng)取0.5000g光譜純銻于100mL燒杯中，加10mL鹽酸（1.3.3）和5g酒石酸，在水浴中溫?zé)崾逛R完全溶解，放冷后，轉(zhuǎn)入500 mL容量瓶中用純水定容至500 mL，搖勻。

　　1.3.7 銻標(biāo)準(zhǔn)中間溶液[ρ(Sb)=10.0mg/mL]：吸取10.0mL銻標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1.3.6)于1000mL容量瓶中，加3mL濃鹽酸(1.3.3)，用純水定容至刻度。

　　1.3.8 銻標(biāo)準(zhǔn)使用溶液[ρ(Sb)=0.10mg/mL]：吸取5.0mL銻標(biāo)準(zhǔn)中間溶液(1.3.7)于500mL容量瓶中，用純水定容至刻度。

　　1.4 儀器

　　1.4.1 原子熒光光度計(jì) （如：AFS-230型、AFS-830型等）

　　1.4.2 銻空心陰極燈

　1.5 分析步驟

　　1.5.1 儀器配置：

　　燈電流：75mA；負(fù)高壓：310 V；原子化器高度：8.5 mm；載氣流量： 500mL/min；屏蔽氣流量：1000 mL/min；進(jìn)樣體積：0.5 mL

　　1.5.2 樣品測(cè)定

　　A 取10mL水樣于比色管中。

　　B 標(biāo)準(zhǔn)系列的配制 分別吸取銻標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(1.3.8)0.00、0.05、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00mL于比色管中，用純水定容至10mL，使銻的濃度分別為0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00ng/mL。

　　C 分別向水樣和標(biāo)準(zhǔn)系列管中加入1.0mL硫脲—抗壞血酸溶液(1.3.5)，加入1.0mL濃鹽酸(1.3.3)，混勻，以硼氫化鈉溶液（1.3.2）為還原劑，上機(jī)測(cè)定，記錄熒光強(qiáng)度值，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

　　1.6 計(jì)算

　　由樣品的熒光強(qiáng)度可直接從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出銻的質(zhì)量濃度，μg/L。

　　1.7 精密度和準(zhǔn)確度

　　四個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)定含銻0.97～8.07μg/L的水樣，測(cè)定8次，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.2～6.5%，在1～8μg/L范圍內(nèi)，回收率為85.7～113%。