4．物流與物料配比的控制
在生產(chǎn)中物料流量(或配比)的控制對(duì)操作的影響隨著反應(yīng)的不同而不同。如在放熱反應(yīng)中，隨著反應(yīng)物投料速度加快，反應(yīng)熱量增加，反應(yīng)溫度就上升。如果反應(yīng)熱不能及時(shí)撤出，就會(huì)引起反應(yīng)系統(tǒng)超溫，物料分解、突沸而引發(fā)事故。如果反應(yīng)溫度過低，反應(yīng)物加入量過大，會(huì)暫時(shí)抑制反應(yīng)溫度上升，一旦反應(yīng)溫度回升，則積聚的反應(yīng)物會(huì)在局部劇烈反應(yīng)，同樣會(huì)導(dǎo)致突沸和事故發(fā)生。在有些氧化反應(yīng)過程中，因加料速度過快，會(huì)造成反應(yīng)速度過快發(fā)生爆炸事故。而且有些反應(yīng)的反應(yīng)物本身就能形成爆炸混合物。如乙烯氧化生產(chǎn)環(huán)氧乙烷的反應(yīng)中，乙烯的氧化就是在接近爆炸混合濃度的配比下進(jìn)行氧化反應(yīng)的，一旦物流控制不當(dāng)就會(huì)引起爆炸。
物流和配比的控制操作，在高分子合成的工藝過程中有它獨(dú)特的安全特點(diǎn)。與精細(xì)化工和一般化工合成反應(yīng)不同，高分子合成的聚合反應(yīng)主體是單體，用來引發(fā)聚合反應(yīng)的引發(fā)劑配比很小，而引發(fā)劑加入量的微小變化，對(duì)聚合反應(yīng)的速度和高聚物產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)性能有很大影響。引發(fā)劑加入的不準(zhǔn)，會(huì)導(dǎo)致聚合反應(yīng)超溫、超壓、爆聚、凝膠結(jié)塊等。準(zhǔn)確加入引發(fā)劑，應(yīng)注意以下幾個(gè)方面：
(1)選擇合適的計(jì)量設(shè)備。要根據(jù)引發(fā)劑的實(shí)際加入量選擇計(jì)量槽和計(jì)量泵的大小。如果計(jì)量泵、計(jì)量槽選擇過大，會(huì)降低計(jì)量調(diào)節(jié)精度，使操作難以控制。
(2)簡(jiǎn)化計(jì)量系統(tǒng)工藝配管，提高自動(dòng)化控制水平。盡量減少物料在系統(tǒng)的滯留量，一方面可以縮短計(jì)量環(huán)節(jié)的反應(yīng)時(shí)間，另一方面可減少引發(fā)劑在計(jì)量系統(tǒng)停留時(shí)的凝結(jié)、結(jié)晶、沉淀。特別是間歇聚合的生產(chǎn)過程，引發(fā)劑結(jié)晶沉淀，堵塞液面計(jì)和加料管線是冬季生產(chǎn)的常見問題。
(3)準(zhǔn)確計(jì)量、核準(zhǔn)配方量。
(4)精心操作準(zhǔn)確計(jì)量。認(rèn)真檢查計(jì)量設(shè)備，及時(shí)消除假液面。DCS控制系統(tǒng)要注意核對(duì)計(jì)量前后的液面變化，防止計(jì)算機(jī)控制的誤動(dòng)作或假動(dòng)作。
(5)按要求進(jìn)行攪拌，保證引發(fā)劑溶液的均一性和分析代表性。
此外，在許多高分子聚合的共聚過程中，不同活性的單體配料比例控制也應(yīng)特別注意。
?、儆捎诓煌瑔误w的活性不同，單體投料時(shí)的配比控制不好，就會(huì)影響聚合反應(yīng)的速度。如在丁二烯和丙烯腈共聚過程中，由于丙烯腈的活性較大，在投料操作中，如果丙烯腈多加了，聚合反應(yīng)就會(huì)變得劇烈，嚴(yán)重時(shí)會(huì)導(dǎo)致超溫、爆聚、凝膠結(jié)塊堵塞管線和設(shè)備。所以在實(shí)際生產(chǎn)中(特別是高腈聚合物的聚合過程中)丙烯腈的投料比例要嚴(yán)格控制；
②不同單體投料比例的控制，直接影響共聚物中單體的結(jié)合比率和高聚物的結(jié)構(gòu)，影響高聚物的質(zhì)量。
加料順序和速度是所有化學(xué)反應(yīng)操作中至關(guān)重要的一環(huán)。有些反應(yīng)操作中，如果反應(yīng)物加料順序顛倒，可能引起爆炸。如氯化氫合成時(shí)必須先投氫后投氯。三氯化磷生產(chǎn)時(shí)必須先投磷后投氯。磷酸脂與甲胺反應(yīng)時(shí)應(yīng)先投磷酸脂后滴加甲胺等。有些反應(yīng)過程中反應(yīng)速度是通過反應(yīng)物的加入速度來控制的。如在丁基萘磺化生產(chǎn)間丁基萘磺酸的過程中，就是通過控制發(fā)煙硫酸的加入速度，控制反應(yīng)速度和防止超溫。另外，有些反應(yīng)過程中如果加料速度過快，會(huì)造成有害的或易燃易爆的反應(yīng)尾氣來不及吸收而積聚外逸，造成人身中毒或引發(fā)火災(zāi)爆炸事故。所以生產(chǎn)中一是要按規(guī)定程序加料，二是要嚴(yán)格控制加料速度，三是要有與反應(yīng)能力相適應(yīng)的尾氣吸收和通排風(fēng)設(shè)施。
5．原料中微量雜質(zhì)的控制
在普通化學(xué)反應(yīng)和高分子聚合反應(yīng)中，原料(或反應(yīng)物)中的雜質(zhì)雖然量小，但影響很大。如在聚合反應(yīng)過程中，有些雜質(zhì)會(huì)終止聚合反應(yīng)活性，降低反應(yīng)速度；有些雜質(zhì)會(huì)破壞乳化液、懸浮液等反應(yīng)系統(tǒng)的穩(wěn)定性，造成反應(yīng)器內(nèi)凝聚結(jié)塊、堵塞設(shè)備；有些雜質(zhì)會(huì)使高分子鏈發(fā)生岐化和交聯(lián)，影響聚合產(chǎn)品質(zhì)量等。在許多化學(xué)反應(yīng)過程中雜質(zhì)的存在會(huì)引發(fā)副反應(yīng)。原料中的雜質(zhì)可能直接導(dǎo)致生產(chǎn)和貯運(yùn)過程發(fā)生事故。如丁二烯中過氧化物含量增多，就有可能發(fā)生因過氧化物受熱或受振動(dòng)分解引起的爆炸事故。原料碳四中乙烯基乙炔含量增加，會(huì)引起由乙烯基乙炔遇氧而形成的過氧化物分解爆炸事故。在化工操作中，對(duì)原材料或反應(yīng)物雜質(zhì)的控制，一是要按規(guī)定進(jìn)行使用前的取樣分析，不合格的不能使用。二是要注意觀察原材料、助劑的外觀質(zhì)量，如丁二烯過氧化物為乳白粘稠狀的，許多阻聚雜質(zhì)會(huì)使原料變?yōu)辄S色或棕色等，這都可以在貯槽液面上看出來。其三是加強(qiáng)原料、助劑投入反應(yīng)后的操作監(jiān)控，及時(shí)根據(jù)反應(yīng)異?，F(xiàn)象判斷原材料助劑中雜質(zhì)的影響，有針對(duì)性地采取措施，保證生產(chǎn)的安全穩(wěn)定。
6．溢料的操作控制
溢料主要是指化學(xué)反應(yīng)過程中由于加料、加熱速度較快產(chǎn)生液沫引起的物料溢出，以及在配料等操作過程中，由于泡沫夾帶而引起的物料溢出。由于溢料時(shí)相界面不清，給液面的調(diào)節(jié)控制帶來困難。反應(yīng)過程中，溢料使反應(yīng)物料外泄，容易發(fā)生事故。在連續(xù)封閉的生產(chǎn)過程中，溢流又容易引起沖漿、液泛等操作事故。為了減少泡沫，防止出現(xiàn)溢料現(xiàn)象，首先應(yīng)該穩(wěn)定加料量，平穩(wěn)操作。第二，在工藝上可采取真空消泡的措施，通過調(diào)節(jié)合理的真空差來消除泡沫。如在橡膠生產(chǎn)的脫除揮發(fā)物的操作中可通過調(diào)節(jié)脫揮塔塔頂與塔釜的真空度差來減少脫氣過程的泡沫，以防止沖漿。第三是在工藝允許的情況下加入消泡劑消減泡沫。第四是在配料操作中可通過調(diào)節(jié)配料溫度和配料糟的攪拌強(qiáng)度，減少泡沫和溢料。
如果出現(xiàn)溢料或泄料，要根據(jù)物料性質(zhì)進(jìn)行處理，如果是易燃、易爆和有毒、有害的物料溢出，則禁止向排雨和生活廢水系統(tǒng)沖掃。
7．公用工程的安全控制
裝置的公用工程是指在生產(chǎn)裝置上共同使用的電、水、蒸汽、工藝空氣、儀表空氣、氮?dú)?、冷劑等工程供?yīng)網(wǎng)。公用工程是操作和工藝參數(shù)控制最基本的保證。如果沒有穩(wěn)定的公用工程供給，就無(wú)法控制工藝參數(shù)，也無(wú)法正常開車。在一般生產(chǎn)過程中，對(duì)公用工程的使用與控制都有明確規(guī)定。如：
(1)氮?dú)鈮毫稀⒋祾?、置換必須用活接頭連接，用完氮?dú)獗仨殧嚅_活接頭，以防物料竄入氮?dú)夤芫W(wǎng)中。
(2)儀表用空氣禁止用于工藝吹掃和置換等作業(yè)，以保證儀表空氣管網(wǎng)的壓力穩(wěn)定。
(3)冬季蒸汽管網(wǎng)和用汽設(shè)備接受蒸汽時(shí)，須排出冷凝液并認(rèn)真進(jìn)行預(yù)熱，蒸汽閥門不能開得過猛過大。
(4)消防水、過濾水、生活水等不能互竄使用。
(5)蒸汽、氮?dú)夂凸に嚳諝獾氖褂靡薪y(tǒng)一調(diào)度，有壓力波動(dòng)應(yīng)及時(shí)與調(diào)度聯(lián)系。氮?dú)鈮毫Φ陀谖锪蠅毫r(shí)，嚴(yán)禁用氮?dú)獯祾咴O(shè)備管線和用氮?dú)鈮核臀锪?，以防物料反竄入氮?dú)夤芫W(wǎng)中。
(6)易爆聚、連續(xù)性強(qiáng)、危險(xiǎn)性大的重點(diǎn)用電部位和系統(tǒng)，要采用雙路供電或配備保安自備電源，以保證安全生產(chǎn)。
8．工藝參數(shù)的自動(dòng)控制
隨著技術(shù)進(jìn)步，煉化生產(chǎn)裝置的自動(dòng)化控制水平越來越高。生產(chǎn)過程工藝參數(shù)的控制從現(xiàn)場(chǎng)顯示、氣動(dòng)檢測(cè)調(diào)節(jié)控制、電動(dòng)檢測(cè)調(diào)節(jié)控制、智能型儀表控制到DCS計(jì)算機(jī)控制，大大提高了工藝參數(shù)的受控程度，保證了工藝的穩(wěn)定和裝置的安全生產(chǎn)。在高度自動(dòng)化控制的操作中應(yīng)注意以下問題：
(1)在控制編程鎖定之后，非編程專業(yè)人員不得解除鎖定、隨意調(diào)整。工藝操作人員只能在自己的操作盤上操作，其它人不能亂動(dòng)。
(2)隨時(shí)進(jìn)行計(jì)算機(jī)操作與現(xiàn)場(chǎng)實(shí)際動(dòng)作的檢查，及時(shí)防止和消除計(jì)算機(jī)誤動(dòng)作。
(3)加強(qiáng)操作責(zé)任心，及時(shí)處理異常報(bào)警。由于計(jì)算機(jī)控制精度高，工藝參數(shù)和安全檢測(cè)報(bào)警點(diǎn)多，操作中不能有麻痹思想而忽視報(bào)警處理。在這方面也有過深刻教訓(xùn)。某化工廠一次碳四跑料后檢測(cè)儀表報(bào)警，沒引起操作人員的重視和處理，反而認(rèn)為是儀表誤動(dòng)作，甚至關(guān)閉了報(bào)警信號(hào)。結(jié)果大量液化氣體溢出，蔓延到廠大門，發(fā)生嚴(yán)重火災(zāi)爆炸事故。
(4)認(rèn)真做好崗位巡檢，及時(shí)消除儀表與現(xiàn)場(chǎng)的差異。
(四)異?，F(xiàn)象的處理
異?，F(xiàn)象包括工藝的異常波動(dòng)和外界的異常影響。其中工藝的異常波動(dòng)主要是工藝操作和機(jī)械、電氣、儀表等方面的原因所致。外界的異常影響如果處理不當(dāng)，會(huì)直接導(dǎo)致各類事故發(fā)生。而異常工藝波動(dòng)如果不能準(zhǔn)確找出原因及時(shí)處理，也會(huì)演化為事故。所以正確處理異?，F(xiàn)象是預(yù)防事故發(fā)生的最有效、最基本的原則。
1．異?，F(xiàn)象的處理原則
(1)正確區(qū)分工藝波動(dòng)與工藝異常的界線。兩者之間既區(qū)別又有著內(nèi)在聯(lián)系，工藝超出了正常的波動(dòng)范圍就可視為異?，F(xiàn)象。工藝異?，F(xiàn)象第一類是由于對(duì)正常的工藝波動(dòng)發(fā)現(xiàn)不及時(shí)、處理調(diào)節(jié)不當(dāng)而發(fā)展形成。這類工藝異常可以通過常規(guī)調(diào)節(jié)手段調(diào)節(jié)；第二類是由于系統(tǒng)和設(shè)備的故障引發(fā)的，這類工藝異?，F(xiàn)象在初期往往與正常的工藝波動(dòng)混在一起，一旦超出正常波動(dòng)范圍而形成工藝異?，F(xiàn)象之后，用常規(guī)的調(diào)節(jié)方法難以使之恢復(fù)正常，必須找出并消除設(shè)備系統(tǒng)的故障之后，才能使工藝恢復(fù)正常；第三類工藝異?，F(xiàn)象是由外界環(huán)境的突變引起的，如突然停電、停汽、停水、停冷劑、停導(dǎo)熱油等，此類工藝異?，F(xiàn)象事先沒有任何先兆，危害性也較大。
(2)精心操作、勤于觀察思考，善于從變化趨勢(shì)中發(fā)現(xiàn)異常的工藝變化。
(3)工藝異?，F(xiàn)象要盡可能做到發(fā)現(xiàn)早、判斷準(zhǔn)、處理及時(shí)果斷。如果耽誤了處理時(shí)間，異常現(xiàn)象就有可能導(dǎo)致事故。
(4)對(duì)異?，F(xiàn)象要認(rèn)真分析，綜合考慮，防止在異?，F(xiàn)象處理中引發(fā)新的異常。
(5)異常現(xiàn)象處理時(shí)要按規(guī)定程序進(jìn)行，不能盲目蠻干，不能隨地亂排亂放物料，嚴(yán)禁在室內(nèi)排放易燃易爆物料。
2．異?，F(xiàn)象的安全處理要點(diǎn)
(1)停電。正在反應(yīng)的物料要加大冷劑通人量，并進(jìn)行人工攪拌，防止局部爆聚。臨近反應(yīng)終點(diǎn)的物料可視情況提前卸料，并適當(dāng)多加入終止劑。關(guān)閉有關(guān)閥門，防止物料互竄。尾氣放空，防止系統(tǒng)憋壓。
(2)停水。及時(shí)加大其它冷劑的用量，以防止反應(yīng)釜超溫，防止段間及出口用水冷卻的壓縮機(jī)超溫超壓；防止水冷卻的蒸餾(精餾)系統(tǒng)氣相沖塔。
(3)停氮?dú)?。停止壓送料及吹掃置換等操作，及時(shí)斷開氮?dú)饨宇^，防止因氮?dú)鉄o(wú)壓而使易燃、易爆及有毒、有害物料反竄人氮?dú)夤芫W(wǎng)中。
(4)停工藝空氣。停止設(shè)備空氣置換作業(yè)，停止用工藝空氣強(qiáng)制通風(fēng)作業(yè)的容器內(nèi)檢修施工作業(yè)，防上?？諝夂笕萜鲀?nèi)缺氧窒息。
(5)停儀表空氣。立即切換，進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)手動(dòng)操作。防止因停儀表空氣而發(fā)生超溫超壓等工藝失控現(xiàn)象。
(6)停蒸汽。立即采取措施，防止冬季蒸汽保溫設(shè)備管線等設(shè)備的凍結(jié)。防止蒸汽供熱熔化或溶解操作的降溫凝固結(jié)塊。防止粉末干燥系統(tǒng)的濕料結(jié)塊。
(7)停燃料氣。關(guān)閉燃料氣閥門，注意防止燃料氣復(fù)送后造成火災(zāi)或回火。
(8)事故狀態(tài)的處理。事故狀態(tài)下操作人員要沉著冷靜，不慌不亂，果斷地按事故處理預(yù)案進(jìn)行處理，防止事故發(fā)生。如液態(tài)烴跑料后，現(xiàn)場(chǎng)空間充滿了可燃?xì)怏w，一遇明火就會(huì)發(fā)生火災(zāi)爆炸事故。這時(shí)要立即設(shè)法切斷物料來源，封鎖現(xiàn)場(chǎng)，禁止一切可能產(chǎn)生火花的作業(yè)。設(shè)封鎖隔離區(qū)，以防可燃物擴(kuò)散遇火源而爆燃。從遠(yuǎn)距離(如配電室)停電，禁止無(wú)關(guān)人員進(jìn)入現(xiàn)場(chǎng)。立即報(bào)警，要求消防車、氣防車遠(yuǎn)距離監(jiān)護(hù)，統(tǒng)一協(xié)調(diào)指揮各專業(yè)人員現(xiàn)場(chǎng)搶救。
(五)壓力容器的安全操作
煉油、化工生產(chǎn)裝置中塔器、貯槽、反應(yīng)器、換熱器、鍋爐等設(shè)備一般都是壓力容器。壓力容器的安全管理要認(rèn)真執(zhí)行勞動(dòng)部《壓力容器安全技術(shù)監(jiān)察規(guī)程》(簡(jiǎn)稱《容規(guī)》)。崗位操作過程中的壓力容器使用安全要點(diǎn)如下：
(1)壓力容器操作人員要在企業(yè)生產(chǎn)技術(shù)和安全技術(shù)培訓(xùn)合格的基礎(chǔ)上接受地方勞動(dòng)部門壓力容器操作培訓(xùn)，并取得合格證書。
(2)要認(rèn)真落實(shí)崗位壓力容器使用維護(hù)專責(zé)制，加強(qiáng)日常巡檢和維護(hù)，保證壓力容器及附件如安全閥、液位計(jì)、溫度計(jì)、壓力表等安全裝置完好投用。
(3)檢修更換壓力容器閥門時(shí)，要嚴(yán)把閥門的材質(zhì)和質(zhì)量關(guān)，特別是貯槽類壓力容器進(jìn)出口第一道切斷閥不能使用鑄鐵閥門，且閥門的公稱壓力要比壓力容器的壓力上限高一個(gè)壓力等級(jí)。
(4)壓力容器檢修完畢后必須經(jīng)過嚴(yán)格定壓查漏試驗(yàn)(壓力容器的定期水壓試驗(yàn)和氣壓試驗(yàn)由安全和機(jī)動(dòng)部門的專業(yè)人員進(jìn)行試驗(yàn))。定壓查漏合格之后方可投入使用。定壓查漏工作要特別注意以下問題：
?、俣▔翰槁┰嚤仨氃谌萜骷捌浒踩y、液面計(jì)、溫度計(jì)、壓力表、爆破板和管線、閥門處于工藝流程使用狀態(tài)下進(jìn)行。特別注意在系統(tǒng)壓力表閥、液面計(jì)閥開啟狀態(tài)下進(jìn)行。
②定壓查漏必須專人進(jìn)行，認(rèn)真做好記錄。查漏要用肥皂水，對(duì)所有檢修過的法蘭及焊縫、閥門、安全閥、儀表接頭、液面計(jì)等靜密封點(diǎn)逐一檢查，查出的漏點(diǎn)要做記號(hào)，待卸壓后進(jìn)行消除，漏點(diǎn)消除后再充壓查漏，直至合格。禁止壓力容器在受壓狀態(tài)進(jìn)行檢修作業(yè)。
③定壓要嚴(yán)格保證定壓時(shí)間，平均每小時(shí)泄漏量不超過0．2％為合格。計(jì)算公式如下：
式中 ＰX 、ＴX ——分別為試驗(yàn)終了時(shí)的壓力(絕壓)、溫度；
PH、TH ——分別為試驗(yàn)開始時(shí)的壓力(絕壓)、溫度；
t——定壓時(shí)間，h。
(5)壓力容器安全閥前一般不裝閥門。如裝閥門，必須保證閥門全開并加鉛封。操作人員交接班時(shí)要注意檢查安全閥前閥門的開啟和鉛封情況。
(6)在正常生產(chǎn)狀況下，安全閥前后禁止加堵盲板，不能為了圖省事(特別是當(dāng)安全閥有故障而時(shí)常小漏的時(shí)候)在安全閥前、后加堵盲板。
(7)對(duì)容易掛膠堵塞介質(zhì)的設(shè)備，為了防止安全閥在正常狀況下未超壓起跳就被介質(zhì)堵塞，影響正常動(dòng)作，設(shè)計(jì)時(shí)可在安全閥前增設(shè)一塊爆破板，如圖8—1所示。
這種設(shè)計(jì)必須注意以下問題：
?、侔踩y與爆破板之間必須加裝壓力表。
?、诒破谋茐毫?yīng)小于或等于安全閥的起跳壓力。
?、郯踩y與爆破板之間的距離不應(yīng)太小，一般不小于兩倍管道內(nèi)徑。否則破碎的爆破片會(huì)影響安全閥的正常起跳與回座，如圖8—1。
?、懿僮髦幸⒁鈾z查爆破板后壓力表的變化。正常操作下該表壓力為零，如果有壓為，可能是爆破板破裂。
(8)壓力容器安全操作的根本保證是嚴(yán)格執(zhí)行工藝條件。不超溫、不超壓、不超貯，及時(shí)排水(排液)，消除假液面和設(shè)備、閥門、管線的凍堵。認(rèn)真執(zhí)行崗位巡回檢查，及時(shí)消除跑、冒、滴、漏和其它工藝異常及安全隱患，保證壓力容器的安全運(yùn)行。
(9)對(duì)超期服役和降級(jí)使用的壓力容器，要有重點(diǎn)監(jiān)護(hù)使用責(zé)任書。在工藝允許的范圍內(nèi)盡可能降壓、降溫、降低貯存液面進(jìn)行控制。加強(qiáng)巡回檢查和設(shè)備維護(hù)保養(yǎng)。加強(qiáng)設(shè)備監(jiān)測(cè)和測(cè)試。加強(qiáng)日常安全檢查。確保落實(shí)各項(xiàng)特護(hù)措施。
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