1 主題內(nèi)容與適用范圍
　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了車間空氣中異稻瘟凈最高容許濃度及監(jiān)測(cè)檢驗(yàn)方法。
　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于生產(chǎn)和使用異稻瘟凈的各類企業(yè)。
　　2 衛(wèi)生要求
　　車間空氣中異稻瘟凈最高容許濃度為1.0mg/m³（皮）。
　　3 監(jiān)測(cè)檢驗(yàn)方法
　　本標(biāo)準(zhǔn)的監(jiān)測(cè)檢驗(yàn)方法采用氣相色譜法，見(jiàn)附錄A。
　　4 監(jiān)督執(zhí)行
　　各級(jí)衛(wèi)生防疫機(jī)構(gòu)負(fù)責(zé)監(jiān)督本標(biāo)準(zhǔn)的執(zhí)行。
　　附錄A
　　氣相色譜法
　?。ㄑa(bǔ)充件）
　　A1 原理
　　空氣中異稻瘟凈吸附于硅膠管中，用丙酮解吸，經(jīng)過(guò)0V-17色譜柱分離，用火焰光度檢測(cè)器檢測(cè)。以保留時(shí)間定性，峰高定量。
　　本法的檢測(cè)限為0.5ng。
　　A2 儀器
　　氣相色譜儀，火焰光度檢測(cè)器，526nm磷型濾光片。氣體采樣器。5mL具塞試管。10μL微量進(jìn)樣器。硅膠采樣管，玻管內(nèi)徑4~5mm，600mg40~60目硅膠分兩段裝入，前段長(zhǎng)5cm，后段長(zhǎng)1cm，用醫(yī)用脫脂棉隔阻，兩端用塑料帽密閉。
　　A3 試劑
　　A3．1 Chromosorb W-AW-DMCS擔(dān)體，80~100目。
　　A3．2 OV-17色譜固定液。
　　A3．3 異稻瘟凈純品（99.5%）。
　　A3．4 丙酮。
　　A4 采樣
　　在采樣地點(diǎn)，除去硅膠管兩端的塑料帽，垂直放置，以200mL/min速度采樣。采樣完畢，蓋上塑料帽，帶回實(shí)驗(yàn)室，存放4℃冰箱待分析。根據(jù)建議的最高容許濃度及本法的檢測(cè)限計(jì)算，最小采氣體積為4L。
　　A5 分析步驟
　　A5．1 色譜條件
　　a． 色譜柱：玻璃柱，2m×3mm，2%0V-17。柱溫：220℃。
　　b． 汽化室溫度：250℃
　　c． 檢測(cè)室溫度：約140℃。
　　d． 載氣（氮?dú)猓?0mL/min。
　　A5．2 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
　　用分析天平準(zhǔn)確稱取10mg（約10μL）異稻瘟凈標(biāo)準(zhǔn)品，用丙酮溶解，至10mL刻度。此為貯備液1mL=1mg異稻瘟凈。取貯備液用丙酮稀釋成1mL=100μg標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液甲，再取標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液甲用丙酮稀釋成1mL=1μg標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液乙。取2，4，6，8，10μL應(yīng)用液乙進(jìn)樣，以異稻瘟凈含量對(duì)峰高作圖，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
　　A5．3 樣品分析
　　將采樣管的前后兩段硅膠分別倒入5mL刻度具塞試管內(nèi)，采樣管進(jìn)氣端的棉花放入前段的試管中，還有中間和管后的棉花放入后段的試管中。加1~2mL丙酮解吸，用力振搖1min（150次），放置30min后，取1μL進(jìn)樣。
　　A6 計(jì)算
　　X=C/V₀………………………………………………………（A1）
　　式中：X——空氣中異稻瘟濃度，mg/m³；
　　C——查標(biāo)準(zhǔn)曲線或從回歸方程計(jì)算出硅膠吸附的總含量，ng。
　　V₀——標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積，mL；
　　A7 注意事項(xiàng)
　　A7．1 丙酮易揮發(fā)，標(biāo)準(zhǔn)液存放4℃冰箱，解吸后的樣品也應(yīng)防止溶劑揮發(fā)。
　　A7．2 樣品應(yīng)及時(shí)分析。樣品管存放4℃冰箱，可穩(wěn)定5天。
　　A8 本法實(shí)驗(yàn)結(jié)果及說(shuō)明
　　A8．1 標(biāo)準(zhǔn)曲線 范圍0~10ng，回歸方程y=4.3333x－1.2781，r=0.9961。
　　A8．2 精密度 取標(biāo)準(zhǔn)曲線5種濃度，各測(cè)定6次相應(yīng)的變異系數(shù)為5.40%、4.15%、4.20%、5.61%和2.88%。
　　A8．3 準(zhǔn)確度 取6個(gè)樣品加標(biāo)測(cè)定，樣品濃度為0.182~0.582μg/mL解吸液，加標(biāo)濃度為1μg/mL，平均加標(biāo)回收率為95.17%。
　　A8．4 本法測(cè)定異稻瘟凈能與車間內(nèi)其他物質(zhì)分離，以標(biāo)樣的保留時(shí)間定性，見(jiàn)圖A1色譜圖。
　　
　　圖A1 異稻瘟凈色譜圖
　　1―丙酮；2―異稻瘟凈標(biāo)準(zhǔn)
　　A8．5 檢測(cè)限
　　本法條件下色譜基線平直無(wú)噪聲峰，空白試驗(yàn)也無(wú)峰。現(xiàn)提出以2mm峰高所對(duì)應(yīng)的0.5ng異稻瘟凈為本法檢測(cè)限。
　　A8．6 空白試驗(yàn) 四支采樣管，各加入1μg標(biāo)量，兩支采集新鮮空氣20L后分析，峰高5.125mm，另兩支直接分析，峰高為5.25mm，回收率為97.62%。
　　附加說(shuō)明：
　　本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部提出。
　　本標(biāo)準(zhǔn)上由海醫(yī)科大學(xué)公共衛(wèi)生學(xué)院勞動(dòng)衛(wèi)生教研室、鎮(zhèn)江市衛(wèi)生防疫站勞衛(wèi)科和上海農(nóng)藥廠衛(wèi)生科負(fù)責(zé)起草。
　　本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人陸其明、葉燕青。
　　本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部委托技術(shù)歸口單位中國(guó)預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院勞動(dòng)衛(wèi)生與職業(yè)病研究所負(fù)責(zé)解釋