1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標準規(guī)定了車間空氣中氯甲烷的最高容許濃度及監(jiān)測檢驗方法。
本標準適用于生產(chǎn)和使用氯甲烷的各類企業(yè)。
2 衛(wèi)生要求
車間空氣中氯甲烷最高容許濃度為40mg/m
3。
3 監(jiān)測檢驗方法
本標準的監(jiān)測檢驗方法采用氣相色譜法,見附錄A。
4 監(jiān)督執(zhí)行
各級衛(wèi)生行政部門負責監(jiān)督本標準的執(zhí)行。
附錄A
氣相色譜法
?。ㄑa充件)
A1 原理
空氣中氯甲烷和二氯甲烷共存時用鄰苯二甲酸二壬酯柱分離,用氫焰離子化檢測器檢測。保留時間定性,峰高定量。
本法的檢測限為2.7×10
-3μg(直接進樣1mL空氣樣品)。
A2 儀器
A2.1 注射器:100mL、20mL、2mL。
A2.2 微量注射器:50μL。
A2.3 氣相色譜儀:氫焰離子化檢測器。
A3 試劑
A3.1 氯甲烷,純度98%以上。
A3.2 鄰苯二甲酸二壬酯,色譜固定液。
A3.3 102擔體,60~80目。
A4 采樣
用100mL注射器,在采樣地點用現(xiàn)場空氣抽洗三次,然后抽取現(xiàn)場空氣樣品100mL,套上橡皮帽,垂直保存,當天分析。
A5 分析步驟
A5.1 色譜條件
a. 色譜柱:長2m,內(nèi)徑4mm,不銹鋼柱。鄰苯二甲酸二壬酯∶102擔體=15∶100。
b. 柱溫:45℃
c. 檢測室溫度:90℃。
d. 汽化室溫度:100℃。
e. 載氣(氮氣):34mL/min。
A5.2 標準曲線繪制
用50μL注射器準確取一定量的氯甲烷(標準狀況下,1mL氯甲烷氣體質(zhì)量為2.31mg)注入100mL注射器中,用清潔空氣配成一定濃度的標準氣,再用100mL注射器適當稀釋成0.02、0.04、0.08μg/mL的氯甲烷標準氣,取1mL進樣,測量保留時間和峰高,每個濃度重復3次,取峰高平均值,以氯甲烷含量對峰高作圖,繪制標準曲線。保留時間為定性指標。
A5.3 色譜圖
見圖A1。
![](/UploadFiles/Standard/200710/2007100414444668.gif)
圖A1
1―空氣峰;2―氯甲烷;3―二氯甲烷
A5.4 樣品分析
取1mL空氣樣(記錄溫度及壓力)進樣分析。用保留時間定性。用峰高定量。
A6 計算
X=C/V
0×1000………………………………………(A1)
式中:X——空氣中氯甲烷的濃度,mg/m
3;
C——由標準曲線上查出氯甲烷的含量,μg;
V
0——標準狀況下的進樣體積,mL。
A7 說明
A7.1 當濃度為40mg/m
3,本法變異系數(shù)為4.2%。
A7.2 用大注射器采樣,注意樣品的代表性,應盡快分析,不得超過24h。
A7.3 清潔空氣系指不含氯甲烷及其干擾雜質(zhì)的空氣。
A7.4 在本法條件下,甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳對測定無干擾。
A7.5 現(xiàn)場共存物中,甲烷是可能影響氯甲烷測定的重要因素,因此,在選擇分析條件時,主要考慮甲烷和氯甲烷的分離。
附加說明:
本標準由中華人民共和國衛(wèi)生部提出。
本標準由四川省勞動衛(wèi)生職業(yè)病防治研究所負責起草。
本標準主要起草人王澤甫、丁守先、陳舜英、向維君、康忠玉。
本標準由衛(wèi)生部委托技術(shù)歸口單位中國預防醫(yī)學科學院勞動衛(wèi)生與職業(yè)病研究所負責解釋。