附錄A
氣相色譜法
(補充件)
A1 原理
用大注射器采集空氣中溶劑汽油直接進樣,經(jīng)聚乙二醇6000柱分離后,用氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰高定量。
本法的檢測限為0.5×10-3μg(直接進樣1mL空氣樣品)。
A2 儀器
A2.1 注射器,100mL,1mL。
A2.2 微量注射器,10μL,1μL。
A2.3 氣相色譜儀,氫焰離子化檢測器。
A3 試劑
A3.1 正己烷,色譜純。
A3.2 聚乙二醇6000,色譜固定液。
A3.3 101白色擔體,60-80目。
A4 采樣
取100mL注射器,在采樣地點用現(xiàn)場空氣抽洗3次,然后抽取100mL空氣,將注射器套上橡皮帽并垂直放置,當天分析。
A5 分析步驟
A5.1 色譜條件
a. 色譜柱:柱長2m,內(nèi)徑4mm,不銹鋼柱。聚乙二醇6000∶101白色擔體=10∶100,柱溫:104℃。
b. 汽化室溫度:室溫。
c. 檢測室溫度:130℃。
d. 載氣(氮氣):40mL/min。
A5.2 標準曲線繪制
用微量注射器準確量取一定量的正己烷(于20℃時,1μL正己烷重0.6603mg),注入100mL注射器中,用清潔空氣稀釋,配成一定濃度的標準氣體。然后用清潔空氣適當稀釋成0.1,0.2,1及2μg/mL的正己烷標準氣體,分別取1mL進樣,測量峰高。每個濃度重復3次,取峰高的平均值,以正己烷的含量對峰高作圖,繪制標準曲線。保留時間為定性指標。
A5.3 樣品分析
取1mL空氣樣品(記錄溫度及壓力)進樣,用保留時間定性,用峰高定量。
A6 計算
附加說明:
本標準由衛(wèi)生部衛(wèi)生監(jiān)督司提出。
本標準由北京市勞動衛(wèi)生職業(yè)病防治研究所負責起草。
本標準主要起草人高桂珍、趙子辰。
本標準由衛(wèi)生部委托技術(shù)歸口單位中國預防醫(yī)學科學院勞動衛(wèi)生與職業(yè)病研究所負責解釋。
自本標準實施之日起,原衛(wèi)生部、國家建委、國家計委、國家勞動總局發(fā)布的TJ36—79《工業(yè)企業(yè)設計衛(wèi)生標準》表4中溶劑汽油最高容許濃度的規(guī)定作廢。