1 主題內(nèi)容與適用范圍
　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了車間空氣中三氟甲基次氟酸酯的最高容許濃度及其監(jiān)測(cè)檢驗(yàn)方法。
　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于生產(chǎn)和使用三氟甲基次氟酸酯的各類工作場(chǎng)所。
　　2 衛(wèi)生要求
　　車間空氣中三氟甲基次氟酸酯最高容許濃度為0.2 mg/m³。
　　3 監(jiān)測(cè)檢驗(yàn)方法
　　本標(biāo)準(zhǔn)的監(jiān)測(cè)檢驗(yàn)方法采用固定相冷凍濃縮一氣相色譜法，見附錄A。
　　4 監(jiān)督執(zhí)行
　　各級(jí)衛(wèi)生行政部門負(fù)責(zé)監(jiān)督本標(biāo)準(zhǔn)的執(zhí)行。
　　附錄A
　　固定相冷凍濃縮——?dú)庀嗌V法
　?。ㄑa(bǔ)充件）
　　A1 原理
　　空氣中三氟甲基次氟酸酯用全氟醚油-硅膠色譜固定相冷凍濃縮，熱解吸后經(jīng)該柱分離，電子捕獲檢測(cè)器檢測(cè)，保留時(shí)間定性，峰面積定量。
　　本法檢測(cè)限為6×10^-3mg/m³。
　　A2 儀器
　　A2.1 氣相色譜儀，電子捕獲檢測(cè)器。
　　A2.2 超級(jí)恒溫器。
　　A2.3 廣口保溫瓶
　　A2.4 10L聚氯乙烯薄膜（0.2mm）取樣袋。
　　A2.5 濃縮管：不銹鋼螺旋管，長(zhǎng)1m、內(nèi)徑4mm。
　　A2.6 注射器：100mL、2mL、100μL。
　　A3 試劑
　　A3.1 三氟甲基次氟酸酯標(biāo)準(zhǔn)氣（純度＞98%）。
　　A3.2 全氟醚油，色譜固定液。
　　A3.3 色譜硅膠，60~80目。
　　A3.4 液氮。
　　A3.5 酒精。
　　A4 采樣
　　用已經(jīng)純化潔凈的取樣袋連上二通三路活塞和100mL注射器，用100mL注射器計(jì)量抽取現(xiàn)場(chǎng)空氣中樣品儲(chǔ)存于氣袋中備用。
　　A5 分析步驟
　　A5.1 冷凍濃縮方法
　　A5.1.1 將濃縮管置于-166℃冷阱中預(yù)冷25min后在管的進(jìn)樣端接氮?dú)獯_水泵并調(diào)至所需流速，5min后進(jìn)樣端換上樣品袋控制一定流速進(jìn)行樣品濃縮。
　　A5.1.2 濃縮一定體積后，關(guān)閉進(jìn)樣端和樣品袋出口，取下樣品袋，繼續(xù)抽氣2 min，以減少氧氣殘留。關(guān)閉濃縮管抽氣端，取出濃縮管，在抽氣端接通100mL注射器以收集濃縮樣品。
　　A5.1.3 待濃縮管自然升溫10min后，將管置于40℃恒溫水浴中，熱解吸40min后用100mL注射器在管進(jìn)樣端8min內(nèi)均勻補(bǔ)氮?dú)?0mL，將濃縮管中樣品全部置換到樣品收集器中，立即夾住收集器上的橡皮管，取下收集器，準(zhǔn)確記錄收集的濃縮氣體積，混勻后作色譜分析。
　　A5.2 色譜條件
　　a．色譜柱：10%全氟醚油-硅膠，375mm×4mm（內(nèi)徑）不銹鋼管。
　　冷凍濃縮及熱解吸收集裝置見圖A1
　　
　　b．柱溫：40℃。
　　c．汽化室溫度：60℃。
　　d．檢測(cè)室溫度：240℃。
　　e．檢測(cè)器：ECD⁶³Ni，脈沖周期，100μs，放大器輸入高阻，10⁹Ω。
　　f．載氣：氮?dú)猓?5mL/min（經(jīng)活化活性炭，5A分子篩脫水硅膠純化）。
　　A5.3 標(biāo)準(zhǔn)樣品的配制
　　將100mL注射器抽至真空后封閉進(jìn)氣口，注入氮?dú)?0mL，用微量注射器準(zhǔn)確抽取一定量的三氟甲基次氟酸酯純氣，注入該注射器內(nèi)，再用氮?dú)庀♂屩?00mL刻度，混合后作為備用標(biāo)準(zhǔn)氣，然后再用氮?dú)庵鸫蜗♂屌渲瞥伤璧母鞣N濃度標(biāo)準(zhǔn)氣樣。測(cè)量保留時(shí)間及峰面積，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
　　A5.4 色譜圖
　　
　　
　　A5.5 樣品分析
　　采用與標(biāo)準(zhǔn)樣品相同的分析條件，分析濃縮樣品，用保留時(shí)間定性，峰面積、回收濃縮倍數(shù)定量。
　　A5.6 計(jì)算
　　
　　………………………………（A1）
　　式中：C——空氣中三氟甲基次氟酸酯濃度，mg/m³；
　　A_d——濃縮樣品峰面積，cm²；
　　C_s——三氟甲基次氟酸酯的標(biāo)準(zhǔn)濃度，mg/m³；
　　A_s——標(biāo)準(zhǔn)的峰面積cm²；
　　T_v——體積濃縮倍數(shù)；
　　R——回收率。
　　說(shuō)明：濃縮管使用后檢查并在40℃水浴中通氮?dú)馓幚恚贆z查后備下次濃縮之用。

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　　附加說(shuō)明：
　　本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部提出。
　　本標(biāo)準(zhǔn)由四川省勞動(dòng)衛(wèi)生職業(yè)病防治研究所負(fù)責(zé)起草。
　　本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人王澤甫、康忠玉、丁守先、張萬(wàn)友、向維君。
　　本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部委托技術(shù)歸口單位中國(guó)預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院勞動(dòng)衛(wèi)生與職業(yè)病研究所負(fù)責(zé)解釋。