9 步驟
9.1 用試樣代替蒸餾水,用適當(dāng)?shù)臒o(wú)不揮發(fā)物的溶劑代替丙酮或酒精(見(jiàn)注5),重復(fù)上述第8章的操作。記錄容器裝有試樣的質(zhì)量W和空容器的質(zhì)量ω(以g計(jì))。
注5:漆液在磨口玻璃或金屬接口處的截留,會(huì)導(dǎo)致密度偏高,它隨著黏度和物料的密度而明顯增加。應(yīng)塞緊這些接口,盡量減少這些誤差。
注6:氣泡的積累會(huì)造成密度偏低。這一傾向隨黏度增加而增加。如果有氣泡或泡沫,試樣即不應(yīng)用來(lái)試驗(yàn)。輕輕搖運(yùn)或抽真空可以除去氣泡。倘若這些都不見(jiàn)效就只能
靠稀釋了,見(jiàn)附錄A。
9.2 按下式計(jì)算密度,以每毫升克數(shù)計(jì):
Dm=(W-ω)/V
式中 D
m—密度,g/mL。
9.3 按下式計(jì)算密度,以每加侖磅數(shù)計(jì):
D=(W-ω)K/V
式中 D—密度,1b/gal(1lb/gal=119.826kg/m
3);
K—8.3454(注7);
V—容器體積,mL。
注7:K因子8.3454是根據(jù)下列體積質(zhì)量關(guān)系得出的:8.345404=[(2.54)
3×(231.00)]/(453.59237)
式中 2.54
3—是毫升換算成立方英寸的因子;
231.00—是立方英寸換算成加侖的因子;
453.59237—是由克換算成磅的因子。
10 報(bào)告
10.1 在關(guān)于密度報(bào)告中,應(yīng)注明試驗(yàn)溫度(精確到0.1℃)、單位,并計(jì)算到小數(shù)點(diǎn)后三位值(例如:D:×.×××lb/gal或g/mL,25.0℃)。注明平均值、范圍和重復(fù)測(cè)定的次數(shù)。
11 精密度和偏差
11.1 涂料 精密度的確定根據(jù)實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn);它是在6個(gè)不同的實(shí)驗(yàn)室,其中每個(gè)有一名操作者在兩天之內(nèi)做了5個(gè)涂料樣品,密度在1018,52~1497.83kg/m3(8.5~12.51b/gal)范圍;所得結(jié)果按照E180規(guī)程做統(tǒng)計(jì)分析。結(jié)果表明在同一實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)誤差是0.20%(自由度25);而實(shí)驗(yàn)室之間相對(duì)誤差是0.61%(自由度20)?;谝陨现?,下列判據(jù)可用來(lái)判定結(jié)果的可接受性(95%量信水平)。
11.1.1 重復(fù)性—如果同一操作者在不同日得出的兩個(gè)結(jié)果,每個(gè)都是兩次重復(fù)測(cè)定的平均值,相對(duì)值超過(guò)0.6%應(yīng)認(rèn)為是可疑的。
11.1.2 再現(xiàn)性—如果不同實(shí)驗(yàn)室操作者得出的兩個(gè)結(jié)果,每個(gè)都是重復(fù)測(cè)定的平均值,相對(duì)值超過(guò)1.8%應(yīng)認(rèn)為是可疑的。
11.2 油墨 用這個(gè)試驗(yàn)方法對(duì)油墨進(jìn)行了獨(dú)立實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)。在這項(xiàng)研究中是在7個(gè)實(shí)驗(yàn)室,每個(gè)有一名操作者對(duì)4種不同的膏狀油墨樣品做3次測(cè)定,選用膏狀油墨是因?yàn)樗鼈兊酿ざ雀?,預(yù)期用本方法試驗(yàn)困難,油墨的密度范圍是1006.54~1066.45kg/m
3(8.4~8.91b/gal),并相應(yīng)于黏度范圍從很軟的新聞黑到較濃重的重磅紙印刷油墨;結(jié)果按E69l做統(tǒng)計(jì)分析得出。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.59kg/m
3(0.030lb/gal)而合作實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.39ke/m
3(0.0451b/gal)。基于上述值下列判據(jù)可用來(lái)判定結(jié)果的可接受性(95%置信水平)。
11.2.1 重復(fù)性—如果同一操作者得到的兩個(gè)結(jié)果相差超過(guò)10.07kg/m
3(0.0841b/gal)(1%)應(yīng)認(rèn)為是可疑的。
11.2.2 再現(xiàn)性—如果不同實(shí)驗(yàn)室的操作者得到的兩個(gè)結(jié)果相差超過(guò)14.98kg/m
3(0.125lb/gal)(1.5%)應(yīng)認(rèn)為是可疑的。
11.3 偏差(涂料和油墨) 因?yàn)闆](méi)有合格的參照物料,偏差不能確定。
附錄A 有助于空氣逸出的物料稀釋方法(非強(qiáng)制性資料)
?
A.1 為了減低黏度和有助于空氣逸出,一個(gè)已知質(zhì)量的夾帶空氣的物料可用一個(gè)已知質(zhì)量溶劑(或已知密度的稀釋劑)稀釋。小心混合達(dá)到均勻和逸出空氣之后,用本方法描述的技術(shù)測(cè)定稀釋后物料的密度。按下列公式計(jì)算原始物料的密度:
?
式中 D
0—原始物料密度;
D
d—試驗(yàn)測(cè)定出的稀釋物料密度;
D
d—稀釋劑密度;
ω
0—原始質(zhì)量;
ω
d—稀釋劑質(zhì)量。
附錄B 去除物料過(guò)量空氣的離心法(非強(qiáng)制性資料)
?
B.1 為減少密度試驗(yàn)方法中的偏差,從試料中用離心法去除空氣,以達(dá)到兩次重復(fù)結(jié)果更好的一致性。這大大改善了重復(fù)性和再現(xiàn)性,結(jié)果只稍高于密度讀數(shù)。
B.2 儀器
B.2.1 離心機(jī),最大轉(zhuǎn)速4000r/min。
B.2.2標(biāo)準(zhǔn)密度杯。
B.2.3 溫度計(jì)。
B.3 步驟
B.3.1 把離心試管裝滿到頂(約近似為密度杯體積的150%),調(diào)整到建議的溫度(25±1)℃,把試管放入離心機(jī)。
B.3.2 打開(kāi)離心機(jī)設(shè)定速度到滿刻度的
2/
3,達(dá)到2700~3000r/min。
B.3.3 連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)15~20S,停下離心機(jī);如果需要?jiǎng)t加以制動(dòng)。
B.3.4 傾出頂部泡沫。
B.3.5 轉(zhuǎn)移試樣到標(biāo)定過(guò)的密度杯中,接下來(lái)按第9章步驟操作。
B.4 精密度和偏差
在一個(gè)公司進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)表明,離心操作得到重復(fù)性與再現(xiàn)性的雙重改善,并有更好的準(zhǔn)確度。