1 范圍
1.1 本標(biāo)準(zhǔn)是測定清漆在試驗(yàn)溫度下和揮發(fā)性溶劑揮發(fā)后的不揮發(fā)物組分含量的試驗(yàn)方法;有時(shí)也可作為清漆成膜物的近似測量方法。
1.2 本標(biāo)準(zhǔn)來說明其應(yīng)用時(shí)有關(guān)的安全問題。在使用本標(biāo)準(zhǔn)前,使用者有責(zé)任制定相應(yīng)的安全和保健措施,并明確所限制的適用范圍。
2 童義和用途
2.1 這些試驗(yàn)方法適用于清漆;對生產(chǎn)者和用戶測定不揮發(fā)物含量,有時(shí)對成膜物的近似測量都是有用的。
3 危險(xiǎn)性
3.1 因?yàn)樵谕苛虾拖嚓P(guān)產(chǎn)品中所用的一些溶劑的閃點(diǎn)低于試驗(yàn)溫度,所以要小心控制不要超過溶劑的爆炸下限。在烘箱氣氛中某一時(shí)間的溶劑量取決于烘箱中試驗(yàn)器皿數(shù)量、試樣中不揮發(fā)物含量、烘箱尺寸、烘箱型式(機(jī)械對流還是自然對流)以及每小時(shí)的換氣量。
試驗(yàn)方法A—3h,105℃
4 操作步驟
4.1 把一份充分混合的試樣放在一個(gè)塞緊的瓶中,或者另一種做法,放在一個(gè)稱量移液管或10mL無針頭注射器中。再從其中減量稱取(1.2±0.1)g試料到已恒重的平底金屬或玻璃皿內(nèi)(注1)。稱量皿直徑為80~100mm,深度5~10mm,諸如磨口罐頭蓋、藥膏盒子或培梯式培養(yǎng)皿均可。
注1:'已恒重的平底皿'意思是空皿當(dāng)遇到盛有試樣后同樣的熱經(jīng)歷時(shí),不會(huì)有可稱量出的質(zhì)量變化。如果發(fā)現(xiàn)不是這樣,必須尋找更合適的器皿或加以校正。
4.2 輕輕傾斜并使試樣散布到整個(gè)器皿底部,在鼓風(fēng)烘箱中加熱到(105±2)℃保持3h。如果需要,可用一段包括在器皿皮重之內(nèi)的租金屬絲,不時(shí)攪拌來破壞試料的表皮。然后在干燥器中冷卻并稱量之。
5 計(jì)算
5.1 按下式計(jì)算不揮發(fā)物的百分含量NV(注2):
式中 A—器皿的質(zhì)量,s;
S—所用試樣的質(zhì)量,g;
C—加熱后罪皿和內(nèi)容物的質(zhì)量,g。
注:2:用本試驗(yàn)方法測定的不揮發(fā)物含量可能得出偏高的結(jié)果。這是因?yàn)榛蛘邠]發(fā)物驅(qū)除不完全,或者氧化型漆料吸收了氧氣。
6 報(bào)告
6.1 報(bào)告樣品的不揮發(fā)物含量,準(zhǔn)確到0.1%。
試驗(yàn)方法B—10min,150℃
7 儀器
7.1 樣品轉(zhuǎn)移裝置:2mL或5mL微量注射器。
7.2 硬質(zhì)試驗(yàn)皿:由金屬箔制成,設(shè)計(jì)成能放在加熱板上與底版很好地接觸。把器皿放在150℃或更高溫度下至少10min調(diào)節(jié)狀態(tài),然后存放在于燥器中。
7.3 加熱板:能保持表面溫度(150±3.5)℃。
8 試驗(yàn)步驟
8.1 從注射器減量稱取試料到恒重的試驗(yàn)皿中,試料量應(yīng)足夠形成65~120μm(0.5~5.0mil)厚的不揮發(fā)物殘余物。用最少量的甲苯稀釋試料。輕輕地勻速旋轉(zhuǎn)使試料布滿皿底。
注3:試料量和厚度關(guān)系可根據(jù)表1確定,它是按不揮發(fā)物相對密度為1.2的材料計(jì)算的:
表1 兩種器皿直徑下不揮發(fā)物殘余物質(zhì)
試驗(yàn) |
器皿直徑 |
45mm |
100mm |
對63.5μm(2.5mil)厚清漆
對127μm(5mil)厚清漆 |
0.12g
0.25g |
0.6g
1.20g |
8.2 把器皿放在加熱板上,加熱到(150±3.5)℃保持10min,在干燥器中冷卻到室溫,然后再次稱量。
9 計(jì)算
9.1 按第5章所述計(jì)算不揮發(fā)物含量。
10 報(bào)告
10.1 報(bào)告樣品不揮發(fā)物含量,準(zhǔn)確到0.1%。