b 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度計算,按式(1)計算
m
c(Na2S2O3.5H2O) = ………………….(1)
(V-V空白) × 0.04903
式中:c(Na2S2O3.5H2O):硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的實際濃度,mol/L;
m:重鉻酸鉀的質(zhì)量,g;
V:硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量,mL;
V空白:試劑空白試驗中硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量,mL;
0.04903:與1.00 mL硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(c(Na2S2O3.5H2O)=1.000 mol/L)相當(dāng)?shù)闹劂t酸鉀的質(zhì)量,g。
2.8.2測定步驟 稱量約3g亞氯酸鈉,精確到0.0002g,置于100mL燒杯中,加水溶解后,全部移入500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
量取10mL試液,置于預(yù)先加有20mL的碘化鉀溶液(2.8.1.2)的250mL碘量瓶中,加入20mL硫酸溶液(2.8.1.1),搖勻。于暗處放置10min。加100mL水,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.8.1.4)滴定至溶液呈淺黃色時,加入約3mL淀粉指示液(2.8.1.3),繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失即為終點,同時做空白試驗。
2.8.3 結(jié)果的表示和計算
以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的亞氯酸鈉(NaClO2)含量(X1)按(2)式計算:
(V1-V空白1)×C1×0.02261
X1= ×100
m ×10/500
113.05 (V1-V空白1) C1
= ………………………………….(2)
m
式中: X1:NaClO2的質(zhì)量百分?jǐn)?shù),%;
V1 :測定試樣時所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;
V空白1 :空白試驗所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;
C1:硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L;
0.0226:1.00mL硫代硫酸鈉溶液c(Na2S2O3)=1.000 mol/L相當(dāng)于亞氯酸鈉的質(zhì)量,g;
m : 亞氯酸鈉的質(zhì)量,g。
兩次平行測定結(jié)果之差不大于0.2%,取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果。
2.9 亞氯酸鈉中氯酸鈉含量測定
2.9.1原理
在酸性介質(zhì)中,在加熱條件下,硫酸亞鐵銨被亞氯酸鹽和氯酸鹽氧化成硫酸鐵銨,過量的硫酸亞鐵銨用重鉻酸鉀溶液反滴定,以測定氯酸鈉含量。
2.9.2 試劑和溶液
2.9.2.1 硫酸亞鐵銨溶液[c(Fe(NH4) 2(SO4) 2.6H2O)約0.1mol/L]: 稱取40g硫酸亞鐵銨,溶于1000mL水中,搖勻備用
2.9.2.2 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液[ c(1/6K2Cr2O7)=0.100mol/L]:精確稱取4.903g在120干燥至恒重的重鉻酸鉀(國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW 06105c),置于小燒杯中,用純水溶解后轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶,定容。
2.9.2.3 硫酸溶液(1+35)。
2.9.2.4 硫酸-磷酸混合酸:150 mL磷酸注入100 mL水中混合后,再慢慢地注入150mL濃硫酸。
2.9.2.5 二苯胺磺酸鈉(5g/L):稱取0.5g二苯胺磺酸鈉,溶于100mL水中。