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關(guān)于高氯廢水COD含量測定方法的探究

文檔作者：曹鑒釗文檔來源：廣東杰信檢驗認(rèn)證有限公司		點(diǎn) 擊數(shù)：	更新時間： 2024年07月06日
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上一篇：關(guān)于水文測驗中誤差的思考

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關(guān)于高氟廢水COD含量測定方=去的探究
曹鑒釗
(廣東杰信檢驗認(rèn)證有限公司廣東廣州510000)
摘要COD是水質(zhì)檢測中的一項重要指標(biāo)，從COD含量的常用測試方法入手，結(jié)合具體試驗實例，分別以中絡(luò)酸鉀法、
碘化鉀堿性高錳酸鉀法對高氯廢水中的COD展開測定，以求出影響其測定準(zhǔn)確性的因素，為相關(guān)方面提供參考借鑒。
關(guān)鍵詞高氯廢水COD含量水樣分析測定
中圖分類號：X703 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1672—9064(2018)02—080—02
COD即化學(xué)需氧量．其作為一種綜合性指標(biāo)代表水體
中的硫化物、亞硝酸鹽、有機(jī)物等還原性物質(zhì)的含量，在水質(zhì)
檢測中起著極為重要的評定作用。而在城市廢水排放中．當(dāng)
污染廢水中的氯離子濃度過高時．將會影響水質(zhì)中COD含
量的測定準(zhǔn)確性，導(dǎo)致測定結(jié)果出現(xiàn)一定的偏差。基于此．本
文針對高氯廢水COD含量測定方法進(jìn)行探究．以期提升
COD含量檢測方法的準(zhǔn)確度．
1 COD含量測試方法
(1)HJ828—2017重鉻酸鹽法。此種方法原理將重絡(luò)酸鉀
溶液(量已知)加入到水樣中，基于強(qiáng)酸介質(zhì)．把銀鹽當(dāng)作催
化劑，實施沸騰回流，隨后把試亞鐵靈當(dāng)作指示劑．對水樣中
還沒有被還原的重絡(luò)酸鉀以硫酸亞鐵進(jìn)行滴定．計算硫酸鐵
消耗量．將其換算為耗氧濃度．此種方法主要的干擾物為氯
化物，可加入硫酸汞溶液去除。經(jīng)回流后，氯離子可與硫酸汞
結(jié)合成可溶性的氯汞配合物。硫酸汞溶液的用量可根據(jù)水樣
中氯離子的含量，按質(zhì)量比m『HgSO。]：m[C1一]1>20：1的比例
加入．最大加入量為2mL(按照氯離子最大允許濃度
1000mg／L it)。
(2)HJ腫0—2001氯氣校正法。此種方法的原理即將重
絡(luò)酸鉀溶液(量已知)、硫酸汞溶液(量已知)加入對水樣中，
基于強(qiáng)酸介質(zhì)．把硫酸銀當(dāng)成催化劑，進(jìn)行2h的沸騰回流．
把鄰菲羅啉當(dāng)成指示劑．對水樣中還沒有被還原的重絡(luò)酸鉀
以硫酸亞鐵進(jìn)行滴定．對硫酸亞鐵消耗量進(jìn)行計算．并將其
換算為氧消耗濃度．得到的結(jié)果就是表觀COD。導(dǎo)出水樣中
還沒有被絡(luò)合、但已經(jīng)被氧化的氯離子產(chǎn)生的氧氣。以氫氧
化鈉溶液進(jìn)行吸收，把碘化鉀加入，以硫酸對pH進(jìn)行調(diào)節(jié)，
使其成為2。3．把淀粉當(dāng)成指示劑，對溶液以硫代硫酸鈉進(jìn)
行標(biāo)準(zhǔn)滴定．對硫代硫酸鈉消耗量進(jìn)行計算．換算成氧消化
質(zhì)量濃度．即得到氯離子的校正值．表觀COD一氯離子校正
值=水樣真實COD。此方法適用的水樣氯離子質(zhì)量濃度在
20000mg／L以下．操作比較麻煩，需對高純的氮?dú)膺M(jìn)行應(yīng)用，
需較高成本。
(3)HJ廠I’132—2003碘化鉀堿性高錳酸鉀法。此方法原理
即在水樣中把高錳酸鉀溶液加入．在沸水浴中進(jìn)行加熱回
流．對水中還原性物質(zhì)進(jìn)行氧化。在余下高錳酸鉀中加入過
量碘化鉀．把淀粉當(dāng)成指示劑，通過硫代硫酸鈉進(jìn)行滴定．將
碘釋放出．換算為氧濃度。以此種方法對COD進(jìn)行測定時，
如果水樣中有氧化性的物質(zhì)存在．則需先以硫代硫酸鈉實施
滴定．將其含量測出，再對等量的試劑進(jìn)行應(yīng)用．使其影響消
除。同時，強(qiáng)堿情況下氯離子不會被氧化，可將其干擾消除。
2試驗數(shù)據(jù)
某廠高氯廢水是次氯酸鈉這一原理在反應(yīng)中參與后得到
的母液。依據(jù)《工業(yè)循環(huán)冷卻水和鍋爐用水中氯離子的測定》
(GB／T15453—2008)通過摩爾法展開測定．所的結(jié)果如表1。
表1氯離子測定結(jié)果
樣品編號m(氯離子)／％
3．27
3．47
3．35
3．65
3．48
3．4l
以水樣特性為依據(jù)．基于實驗條件．先對40000mg／L氯
離子進(jìn)行配置．在COD值不同狀況下．分別通過重鉻酸鉀
法、碘化鉀堿性高錳酸鉀法對COD值展開測定．對適合的方
法進(jìn)行選擇．隨后再展開此廠水樣的測定。
3模擬高氯水樣分析
通過氯化鈉、鄰苯二甲酸氫鉀對4份40000mg／L濃度的
氯離子進(jìn)行配置．第1份CUD為250mg／L．第2份COD為
800mg／L．第3份COD為2500mg／L．第4份COD為10000mg／
L。通過重鉻酸鉀法、碘化鉀堿性高錳酸鉀法對水樣中的
COD展開測定，所得結(jié)果見表2。
表2不同水樣COD測試值mg／L
以碘化鉀堿性高錳酸鉀法的要求為依據(jù)可見．測定所得
數(shù)據(jù)有可靠性，K值=2．74，對水樣中實際COD進(jìn)行計算，發(fā)
現(xiàn)吻合于配置水樣。通過重鉻酸鹽法進(jìn)行測定時．低COD則
結(jié)果偏大，COD值較高時結(jié)果偏小。因此，若40000mg／L濃
度氯離子質(zhì)量濃度溶液COD值在10000mg／L以下．通過重
作者簡介：曹鑒釗(1963～)，男，漢，廣東廣州人，畢業(yè)于廣州業(yè)余大學(xué)，環(huán)境監(jiān)測工程師．研究方向：環(huán)境監(jiān)測。
2018．NO．2 0
萬方數(shù)據(jù)
鉻酸鹽法展開測定得到的結(jié)果不具可靠性?！端|(zhì)化學(xué)需氧
量的測定重鉻酸鹽法>>(HJ828—2017)指出．氯離子最大允許
的濃度是1000mg／L，若測定所得結(jié)果比此值高，則說明所用
測定方法不具可靠性。
4樣品測定
基于以上結(jié)論．通過《高氯廢水化學(xué)需氧量的測定碘化
鉀堿性高錳酸鉀法》(HJ／T132—2003)對此廠廢水中的
CODOH．KI值進(jìn)行測定。水樣中有氧化性物質(zhì)存在時．對樣
品實施如下預(yù)處理：先在碘量瓶(250mL)中移入水樣
100mL，加入10mL碘化鉀溶液(10％)，搖晃使其均勻。把
5mL硫酸(1+5)加入，加蓋，搖勻，進(jìn)行5min的暗置，以硫代
硫酸鈉榮毅仁(0．25mol／L)進(jìn)行滴定．可見溶液顏色為淡黃
時．將lmL的淀粉溶液加入。繼續(xù)進(jìn)行滴定．可見藍(lán)色消失
時．對所用硫代硫酸鈉用量進(jìn)行記錄。另外取一水樣．將硫代
硫酸鈉溶液(記錄量)加入，對氧化性物質(zhì)進(jìn)行清除，隨后以
堿性高錳酸鉀法展開滴定．對COD值進(jìn)行計算．結(jié)果此廢水
中主要存在次氯酸鈉這一氧化性物質(zhì)。因此．本文主要通過
《次氯酸鈉)(GBl9106—2013)中對有效氯進(jìn)行測定的方法展
開測定．所得部分結(jié)果見表3。
表3不同樣品的有效氯含量及CODo。。值
樣品有效氯含量預(yù)處理消耗硫代硫酸CODo。．x-值
編號／％ 鈉溶液體積／mL ／f mg／L)
l 0．067 0．64 790
2 1．76 17．52 12355
3 3．35 33．03 23392
4 3．63 35．81 24524
5 5．43 53．42 38483
6 0．45 4．3l 3585
可見有效氯與COD呈正比關(guān)系．究其原因．可能是有效
氯、預(yù)處理操作對測定準(zhǔn)確性造成了影響。此廢水預(yù)處理進(jìn)
行反應(yīng)的原理：CIO一+2S2032-+2H+=S4062-+C1一十H20
但對樣品實施預(yù)處理時．對硫代硫酸進(jìn)行了應(yīng)用．產(chǎn)生
連四硫酸鈉這一物質(zhì)．堿性條件中將高錳酸鉀加入后．在連
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(上接第79頁)
可完成該批次脫水試驗進(jìn)度的90％以上．且含水率隨時間的
變化曲線可用高斯函數(shù)(二維)描述。泥餅溫度在通電后的
10～15min內(nèi)迅速上升，爾后則開始慢慢下降，電場強(qiáng)度不同
時泥餅達(dá)到的最高溫度不同。在整個脫水過程中．回路中的
電流逐漸減?。宜p速度非?？臁?
泥餅兩端電場強(qiáng)度E越大．脫水結(jié)束后泥餅的含水率越
低．脫水效果越好。隨著E的增加。脫除單位水分時的耗電
量增大．脫除單位水分時的陽極腐蝕量減小。綜合各方面考
慮．當(dāng)E等于25V／cm時電滲工藝的污泥脫水效果最好。
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硼咝㈣I
四硫酸鈉還原性影響下。可產(chǎn)生高錳酸鉀氧化作用。因此。對
COD展開測定時．有連四硫酸鈉反應(yīng)出現(xiàn)、會對額外高錳酸
鉀進(jìn)行消耗，致使測定得到的COD值偏大。
根據(jù)表3數(shù)據(jù)．對樣品實施預(yù)處理時．如對氧化性物質(zhì)
進(jìn)行消除時有干擾．則有效氯的含量會增多．使更多的硫代
硫酸鈉被消耗，使樣品COD。舯。值增大。基于此廠生產(chǎn)工藝
的考慮．其車間產(chǎn)生的廢水中含量次氯酸鈉這一氧化性物
質(zhì)．這可能是致使廢水中COD值偏大的主要原因．隨后展開
如下實驗進(jìn)行了證實：將次氯酸鈉溶液在沒有COD值的蒸
餾水中加入．以滴定量的硫代硫酸鈉溶液實施預(yù)處理．展開
表4配制樣品的有效氯及CODoH．KI值
樣品名稱有效氯／％ CODoH．Kl值／(mg／L)
蒸餾水+次氯酸鈉1 0．38 3962．3
蒸餾水+次氯酸鈉2 1．08 12828．6
COD值測定．所得結(jié)果見表4。
此蒸餾水的COD在200mg／L以下．分別在上述樣品中
將次氯酸鈉、s雙氧水．氣泡不在產(chǎn)生后，進(jìn)行60min的靜置．
依據(jù)HJ／T132—2003展開測定，所得COD值均約為200mg／L。
由此．通過硫代硫酸鈉對氧化性物質(zhì)實施預(yù)處理可對樣品
COD測定的準(zhǔn)確性產(chǎn)生影響。
5 結(jié)語
綜上所述，從試驗結(jié)果可得：若水樣中沒有氧化性物質(zhì)
存在．通過碘化鉀堿性高錳酸鉀法對COD展開測定效果準(zhǔn)
確：若水樣中有次氯酸鈉存在．則通過硫代硫酸鈉溶液展開
預(yù)處理會使測定結(jié)果出現(xiàn)偏差(偏大)．此種方法不適合使
用。本文研究測定方法具有一定的應(yīng)用價值．希望通過以上
試驗注意事項．以提升檢測高氯廢水中COD含量的準(zhǔn)確度。
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