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阻燃改性纖維素漿粕和阻燃紙的制備及表征

文檔作者：時冉，譚利文，程玲玲，李喜梅，紀(jì)全，夏延致文檔來源：山東省海洋生物質(zhì)纖維材料及紡織品協(xié)同創(chuàng)新中心青島大學(xué)海洋纖維新材料研究院青島大學(xué)材料科學(xué)與7-程學(xué)院		點擊數(shù)：	更新時間： 2024年06月09日
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上一篇：粉煤灰提取氧化鋁工業(yè)放大的研究與探討

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第33卷第l期
2017年1月
高分子材料科學(xué)與工程
POLYMER MATERIALS SCIENCE AND ENGINEERING
V01．33．No．1
Jan．2017
阻燃改性纖維素漿粕和阻燃紙的制備及表征
時冉，譚利文，程玲玲，李喜梅，紀(jì)全，夏延致
(山東省海洋生物質(zhì)纖維材料及紡織品協(xié)同創(chuàng)新中心青島大學(xué)海洋纖維新材料研究院青島大學(xué)材料科學(xué)與7-程學(xué)院，山東青島266001)
摘要：將降纖維素漿粕在不同溫度下進行堿化、醚化，得到不同Na+含量的阻燃改性纖維素漿粕。利用紅外光譜、極限
氧指數(shù)、錐形量熱和掃描電鏡等測試方法，對改性纖維素漿粕的燃燒和阻燃性能進行了研究。結(jié)果表明，改性纖雛索漿
粕的最大氧指數(shù)達到34．0，遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于纖維素的氧指數(shù)19．0，并且改性纖維素漿粕的總熱釋放量最小值為6．74 MJ／m2，
遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于纖維素的總熱釋放量20．44 MJ／m’。同時通過造紙工藝制備了海藻酸鈣纖維一改性纖維素漿粕復(fù)合阻燃紙張，
并利用極限氧指數(shù)、錐形量熱和掃描電鏡等測試方法，對復(fù)合紙的燃燒和阻燃性能進行了研究。
關(guān)鍵詞：改性纖維素漿粕；鈉離子；阻燃；復(fù)合紙張；海藻酸鈣纖維
中圖分類號：Ts762．7 文獻標(biāo)識碼：A 文章編號：1000—7555(2017)01—0142—06
纖維素是一種自然界廣泛存在的多糖，屬于可再
生生物資源?1。纖維素自身相對分子質(zhì)量大，分子內(nèi)
和分子間存在大量的氫鍵，其制成的材料符合可再生
和清潔環(huán)保的要求，且具有可生物降解、無毒等多種優(yōu)
點。目前纖維素的研究正在向多功能化、環(huán)?；?、高效
化等方向發(fā)展12~4J。
纖維素天然高分子材料由于其可燃和易燃性使其
應(yīng)用范圍受到限制，因此，阻燃型纖維素材料受到了重
視，并迅猛發(fā)展起來。常見的阻燃改性方法是加入傳
統(tǒng)的阻燃劑如鹵、氮、磷類阻燃劑幽’6J，但是這些阻燃
劑在制造或使用的過程中會產(chǎn)生有毒性氣體，對人體
造成二次傷害，同時也對環(huán)境造成污染。因此，材料阻
燃發(fā)展的趨勢是綠色阻燃技術(shù)。近年來使用的難燃和
不燃纖維的造紙原料主要有玻璃纖維和石棉纖維，但
這2種纖維強度低，且對人體的危害性大。而本課題
組一直致力于探究金屬離子改性纖維素纖維，通過研
究發(fā)現(xiàn)鈉離子相對于其它離子而言有較好的阻燃效
果，與此同時還探索了本身具有阻燃性的天然可再生
的海藻酸鈣纖維【7,8J，發(fā)現(xiàn)海藻酸鈣纖維之間作用較
差，抄成的紙張強度較低。在此基礎(chǔ)上，本文用Na+對
纖維素漿粕進行改性，研究改性后的纖維素漿粕的阻
燃性和燃燒性；通過造紙工藝將改性后的纖維素漿粕
和海藻酸鈣纖維制備成阻燃紙，其中海藻酸鈣纖維為
骨架，改性纖維素漿粕起填充和架橋作用，由于鈉離子
改性的纖維素漿粕有一定的黏度，還起到一定的粘合
作用。同時文中還研究了所制得的復(fù)合紙的燃燒和阻
燃性能。旨在提供一種阻燃纖維和阻燃復(fù)合紙的制備
新思路、新方法。
1實驗部分
1．1實驗試劑與儀器
纖維素漿粕：山東海龍有限公司，結(jié)晶度60％；氫
氧化鈉(分析純)：國藥集團化學(xué)試劑有限公司；氯乙
酸(分析純)：天津市凱信化學(xué)試劑有限公司；乙醇
(分析純)：天津通泰化工有限公司。
電子天平：EL602，MettlerToledo；電子恒溫鼓風(fēng)
箱：DHG．9240A，上海恒科有限公司；紙頁成型器：ATCZ
一2Z，濟南安尼麥特儀器有限公司；標(biāo)準(zhǔn)纖維解離
器：AT-XW，濟南安尼麥特儀器有限公司。
1．2改性纖維素漿粕和阻燃紙的制備
將10 g纖維素漿粕加入20 g、55％NaOH水溶液
和200 g、95％的乙醇混合溶液中于頂置攪拌器中攪
拌，進行堿化反應(yīng)120 min，然后慢慢滴加20 g、50％的
C1CH2COOH乙醇溶液，進行醚化反應(yīng)90 min，冷卻到
室溫，用鹽酸調(diào)節(jié)pH=7～8，用50％的乙醇溶液洗滌，
干燥得到改性的纖維素漿粕。
所有樣品堿化和醚化處理相同的時間：堿化120
doi：10．168654．enki．1000—7555．2017．01．026
收稿日期：2016—07—26
基金項目：教育部長江學(xué)者和創(chuàng)新團隊發(fā)展計劃(IRT-14R30)
通訊聯(lián)系人：夏延致，主要從事纖維新材料和阻燃高分子材料研究，E-mail：xiayz@qdu．edu．ca
萬方數(shù)據(jù)
第1期時冉等：阻燃改性纖維素漿粕和阻燃紙的制備及表征143
rain，醚化90 rain。堿化溫度為45℃，醚化溫度為65
℃的改性纖維素漿粕命名為改性纖維素漿粕1#；堿化
溫度為50℃，醚化溫度為65℃的改性漿粕命名為改
性纖維素漿粕2#；堿化溫度為50℃，醚化溫度為80
℃的改性纖維素漿粕命名為改性纖維素漿粕3#。
海藻酸鈣纖維和改性纖維素漿粕3#混合制備阻
燃紙實驗步驟如下：
將改性纖維素漿粕3#與長度為5 ITlI'n的海藻酸
鈣纖維按照改性纖維素漿粕3#的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％、
20％、30％、40％、50％的含量混合，然后用標(biāo)準(zhǔn)纖維解
離器解離5000轉(zhuǎn)，使其混合均勻，按定量為60 g／m2
抄成紙。
將改性纖維素漿3#質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為10％、20％、
30％、40％、50％紙張命名為海藻酸鈣纖維一改性纖維
素漿粕復(fù)合紙張1、2、3、4、5。
1．3測試和表征
1．3．1金屬離子含量測試：電感耦合等離子體發(fā)射光
譜儀(ICP．ES)，JEOLJSM一6700F。
1．3．2傅里葉變換紅外光譜測試(盯IR)：傅里葉變
換紅外光譜儀(Nicolet5700)。樣品和溴化鉀(KBr)一
起研磨成粉末狀，然后壓片機壓成片后待測。
1．3．3極限氧指數(shù)(LOI)：南京市江寧區(qū)分析儀器
廠，型號HC-2。所有測試樣品質(zhì)量為2 g，大小為100
ITlrn×30 mitt×1 rnl'no
1．3．4錐形量熱測試(CONE)：英國H_r公司Dual
CONE。熱輻射功率35 kW／m2，所有測試樣品質(zhì)量為
10 g，大／J、為10 ITllTI×10 1TUTI×5 ITIITIo
1．3．5掃描電子顯微鏡(SEM)：El本Hitachi公司的
TM3000掃描電子顯微鏡。樣品為在馬弗爐中400℃
灼燒1 h的殘渣，表面噴金。
4000 3000 2000 1000
O-／cm一。
Fig．1 Fr-IR spectra of(a)cellulose pulp，(b)，(c)，(d)
modified cellulose pulp 1#，2#，3#
2結(jié)果與討論
2．1 改性纖維素漿粕的結(jié)構(gòu)與性能
2．1．1紅外光譜分析：纖維素漿粕和改性纖維素漿
粕1#、2#、3#的紅外光譜圖如圖Fig．1所示。從
Fig．1可以看出，a、b、c和d中3421(3120,-1波段的廣闊
吸收峰是一OH的伸縮振動；2900 cm．1是吡喃環(huán)上的
C—Hf申縮振動；1059(3m-1和897(3m_1處的吸收峰是
纖維素分子上含氧雜環(huán)C—O的伸縮振動和C—H的搖
擺振動；改性纖維素漿粕譜圖中1604 cin-1和1422
(3m-1處的峰為一C00Na的羰基非對稱伸縮振動和對
稱伸縮振動吸收峰，表明了漿粕與氯乙酸、氫氧化鈉發(fā)
生了化學(xué)反應(yīng)，羧甲基基團取代了漿粕中的部分羥基
氫，表明成功制備了羧甲基化改性纖維素漿粕。
Tab．1 Combustion parameters of samples obtained from LOI and CONE meusuren忙nts
：竺：竺竺竺!竺pul!p pu塵lp 11 1 pultp竺一pu!lp!! ”
．一
Z”
一．
j”
．
Na+content／％0 6．8 7．7 8．6
LOI
Peak HRR／(kW·m一2)
Mean HRR／(kW·rfl一2)
THR“Mj"m一2)
19．0
247．73
113．51
20．44
29．5
183．38
53．05
9．38
32．5
153．21
42．43
7．37
34．0
107．64
38．40
6．74
。HRR(the heat released rate)，THR(扯total heat released)
2．1．2不同Na+含量的改性纖維素漿粕的阻燃性能：
Tab．1給出了不同Na+含量的改性纖維素漿粕的氧指
數(shù)，其中纖維素漿粕極限氧指數(shù)為19．0，屬于易燃纖
維。改性纖維素漿粕的極限氧指數(shù)分別為29．5、
32．5、34．0，遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于纖維素漿粕的氧指數(shù)。隨著Na+
含量增加，極限氧指數(shù)也增加，說明Na+的存在能夠提
高纖維素漿粕的阻燃性，且Na+的含量越高，阻燃性越
好。原因是漿粕中一OH基團被一CHzCOONa基團取
代，Na+含量增加使得一CHzCOONa含量增多，改性
纖維素分子的空間越來越小，糖苷鍵越來越難翻轉(zhuǎn)，抑
制了左旋葡萄糖的生成，促進了焦炭的形成，阻礙了纖
維的進一步燃燒，提高了纖維的阻燃性，且隨著Na+含
量的增加，阻燃效果更好【9J。
萬方數(shù)據(jù)
高分子材料科學(xué)與丁程
Fig．2(a)HRR and(b)THR of cellulose pulp，n11wlified cellulose pulp 1 5，2：，3。
Fig．2a為纖維素漿粕和改性纖維素漿粕的總熱
釋放速率曲線圖。從圖中可以看出，漿粕的HRR曲
線走勢明顯高于改性纖維素漿粕，并且隨著Na+含量
增加，HRR的峰值逐漸降低，當(dāng)Na+含量達到7．7％以
上時，改性纖維素漿粕的熱釋放速率曲線出現(xiàn)2個峰
值。這是因為改性纖維素漿粕中含有大量的Na+，
Na+催化改性纖維素漿粕熱分解，燃燒初期改性纖維
素漿粕的大分子鏈大量脫水、斷裂，生成一氧化碳、二
氧化碳、水等小分子氣體產(chǎn)物，帶走了大部分熱量，稀
釋了可燃性氣體濃度，降低了改性纖維素漿粕燃燒的
熱釋放量；當(dāng)燃燒進一步進行時，改性纖維素漿粕殘渣
炭層氧化分解，改性纖維素漿粕的熱釋放量有少量增
加[10]。從Tab．1中可以看出纖維素漿粕的熱釋放速
率的峰值為247．73 kW／m2，隨著Na+含量的增加，熱
釋放速率的峰值和平均熱釋放速率都明顯地降低，說
明Na+的加入，提高了纖維素漿粕的阻燃性，降低了燃
燒的危險陛。
由Fig．2b可知，含有Na+的改性纖維素漿粕的總
熱釋放量比纖維素漿粕的明顯降低，且隨著Na+含量
的增加總熱釋放量逐漸降低。由Tab．1可以看出，纖
維素漿粕總熱釋放量的最終值為20．44 MJ／in2，改性
纖維素漿粕l#、2#、3#分別為9．38 MJ／m2、7．37 MJ／
m2、6．74 mJ／m2，由以此可以看出，Na+改性的纖維素
漿粕的阻燃性提高，且隨著Na+含量的增加，阻燃效果
越來越好。
2．1．3掃描電鏡：Fig．3為纖維素漿粕和改性纖維素
漿粕在馬弗爐中400℃燃燒1 h后的殘渣的掃描電鏡
圖。由圖可看出，纖維素漿粕的燃燒殘渣表觀形貌已
被破壞，結(jié)構(gòu)凌亂。不同Na+含量的改性纖維素漿粕
的殘渣隨著Na+含量的增加其表面也發(fā)生了很大變
化。首先，改性纖維素漿粕的燃燒殘渣有明顯的塊狀
物體，且隨著Na+含量的增加殘渣表面塊狀固體增多，
其原因推測為Na+的加入使纖維在燃燒過程中形成碳
酸鈉的阻隔層，使纖維表面致密，且隨著Na十含量的增
加殘渣表面阻隔層越來越致密，隔熱隔氧效果越來越
好，纖維素阻燃性能提高[1lI。
Fig．3 sEM photos of(a)cellulose pulp，(b)，(c)．(d)modified
cellulose pulpl#。2#，3#
2．1．4 x射線衍射：Fig．4分別是改性纖維素漿粕
1#、2#和3#在400℃燃燒1h所得殘渣的XRD圖。
與標(biāo)準(zhǔn)PDF卡片比較，20=26．06。，33．04。，38．04。，
41．14。，48．30。，56．30。等均為Na2C03的特征峰，說明
在400℃燃燒后，Na+以Na2C03的形式存在，這與前
面的測試分析結(jié)果相符合，即燃燒時，生成的Na2C03
覆蓋在改性纖維素漿粕表面，起到隔熱隔氧的作用，提
高了改性纖維素漿粕的阻燃性。
2．2海藻酸鈣纖維．改性纖維素漿粕復(fù)合阻燃紙的阻
燃性能與燃燒殘留物形貌
2．2．1 不同金屬離子含量的改性纖維素漿粕一海藻酸
鈣纖維復(fù)合紙張的阻燃性能：為明確復(fù)合紙張中Na+
和Ca2+的具體含量，對復(fù)合紙張1、復(fù)合紙張3、復(fù)合
紙張5進行了ICP測試，測試結(jié)果如Tab．2。由Tab．2
可看出，紙張樣品中的Na+含量比前面制備改性纖維
素漿粕1#中Na十含量有明顯的降低，這是因為隨著
Na+含量的增加，所制得的改性纖維素漿粕的平均取
代度增加，水溶性增加。而抄紙是在于pH值約為7
萬方數(shù)據(jù)
第1期時冉等：阻燃改性纖維素漿粕和阻燃紙的制備及表征
的水溶液中進行的，在抄紙過程中改性纖維素漿粕易低。
溶于水溶液，不參與成紙，所以在紙張中Na+的含量偏
。么夕形砒厶
20 40 60 80
2 H／(。1
Fig．4 XRD of(a)modified cellulose pulp 1。，(b)modified cellulose pulp 24，and(C)nmdified cellulose pulp 3#
Tab．2 Combustion parameters of samples obtained from LOI and CONE measurements
Parameters and Cellulose Composite Composite Composite Calcium alginate
塑!塑!塑2塵里旦!望竺! 墜望竺j望望竺! 塹墮!
Na+content／％0 0．16 0．18 0．27 0
Ca2+content／％
LOI
Peak HRR“kW·m一2)
Mean HRR／(kW·m一2)
THR／(MJ·m一2)
由Tab．2可知，海藻酸鈣纖維制得的紙張、海藻
酸鈣纖維和改性纖維素漿粕3#的混合物制得的紙張，
均達到了難燃紙張的要求。海藻酸鈣纖維和改性纖維
素漿粕3#混合制得的紙張的極限氧指數(shù)隨著改性纖
維素漿粕3#含量的降低而降低，改性纖維素漿粕3#
含量為50％時，其極限氧指數(shù)與改性纖維素漿粕3#
的相同，均為34．0。海藻酸鈣纖維中的Ca2+和改性纖
維素漿粕3#中的Na+都有阻燃的作用，2種纖維在抄
紙過程中形成氫鍵，在氫鍵的作用下纖維之間相互交
聯(lián)，使紙張在燃燒過程中，阻礙了糖苷鍵的翻轉(zhuǎn)，不利
于左旋葡萄糖的形成，有利于焦炭的形成，從而形成了
更多的炭，阻礙了紙張的進一步燃燒。根據(jù)前邊的結(jié)
論，推測紙張在燃燒過程中產(chǎn)生了碳酸鈣和碳酸鈉，覆
蓋在紙張纖維的表面，能阻隔熱量的傳遞，隔絕空氣，
起到了阻燃的效果。
Fig．5(a)HRR and(b)THR of cellulose fiber pulp，composite paper 1，3，5，calcium alginate fiber
Fig．5 a為纖維素漿粕、海藻酸鈣纖維和含量不
同的改性纖維素漿粕1#的紙張總熱釋放速率曲線。
從圖中可以看出，纖維素漿粕的HRR的曲線明顯高
于所制得的3種復(fù)合阻燃紙，并且隨著改性纖維素漿
粕3#含量的增加，其峰值越來越低，達到峰值的時間
逐漸變長。由Tab．2可以看出，纖維素漿粕的熱釋放
速率的峰值為247．73 kW／m2，海藻酸鈣纖維為78．48
kW／m2，復(fù)合紙張1為176．85 l州／m2，復(fù)合紙張3為
133．63 kW／m2，復(fù)合紙張5為95．79 kW／m2，明顯看
出隨著改性纖維素漿粕3#含量的增加，紙張的熱釋放
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萬方數(shù)據(jù)
高分子材料科學(xué)與工程2017焦
速率峰值逐漸變小。而平均熱釋放速率隨著改性纖維
素漿粕3#含量的增加而降低，阻燃紙的阻燃性能提
高。
Fig．5b為5種紙張的總熱釋放量。由圖可知，復(fù)
合紙張1、3和5的總熱釋放量明顯低于纖維素漿粕。
漿粕總熱釋放量為20．44Ⅶ／m2，海藻酸鈣纖維為
4．73 MJ／in2，復(fù)合紙張1、3、5依次為7．48 MJ／m2，
7．58 MI／m2，6．91Ⅶ／m2，由此可知，海藻酸鈣纖維與
改性纖維素漿粕3#混合時，隨著改性纖維素漿粕3#
含量的減少，總熱釋放量增加，即改性纖維素漿粕3#
含量增多，阻燃效果越好。
由以上分析可得，海藻酸鈣纖維的阻燃效果最好，
安全性也最高，復(fù)合紙張5次之，漿粕最差。在海藻酸
鈣纖維和改性纖維素漿粕3#混合制得的阻燃紙中，隨
著改性纖維素漿粕3#含量的增加，紙張的阻燃性和安
全性也越高。這是因為漿粕經(jīng)接枝改性得到的改性纖
維素漿粕3#具有阻燃性，而海藻酸鈣纖維也具有阻燃
性，在抄紙過程中改性纖維素漿粕3#與海藻酸鈣纖維
交聯(lián)相互作用同時起阻燃作用。改性纖維素漿粕3#
在抄紙過程中部分起到內(nèi)部施膠的作用，使纖維大分
子在燃燒過程中，不利于左旋葡萄糖的形成而有利于
焦炭的形成，同時產(chǎn)生碳酸鈣、碳酸鈉覆蓋在纖維表面
減緩了熱量的傳遞，阻隔了氧氣的進人，從而起到了阻
燃的效果?！綢煞◆潮
Fig．6 SEM photos of(a)cellulose pulp and(b)，(c)，(d)
composite paper 1，3，5
2．2．2掃描電鏡：Fig．6為4種阻燃紙張在馬弗爐中
400℃灼燒1 h的殘留物的掃描電鏡圖。從圖中可以
看出海藻酸鈣纖維結(jié)構(gòu)完整，保持了原來纖維的基本
形貌；復(fù)合紙張1的燃燒殘留物保持了良好的纖維形
態(tài)，纖維的粗細(xì)不均，這是海藻酸鈣纖維和漿粕纖維的
骨架，可明顯看出在纖維的表面有一層阻隔層；復(fù)合紙
張3的燃燒殘留物基本保持了纖維的形態(tài)，但其結(jié)構(gòu)
也遭到了明顯的破壞，在其表面也有一層致密的阻隔
層；復(fù)合紙張5燃燒殘留物已不能保持住纖維的形態(tài)，
結(jié)構(gòu)比較凌亂，但可以看出殘留物的表面形成了一層
致密的保護膜。以上說明紙張在燃燒過程中隨著改性
纖維素漿粕1#含量的增加，400℃灼燒后纖維的形貌
保存得越來越完整，表面的阻隔層越來越致密，材料的
阻燃性也越來越好。
3結(jié)論
(1)以纖維素漿粕為原料經(jīng)過堿化和醚化成功制
得改性纖維素漿粕。經(jīng)過金屬離子含量、極限氧指數(shù)
和錐形量熱測試結(jié)果表明，Na+的加入能夠提高纖維
素漿粕的阻燃性，降低纖維素漿粕燃燒過程中的熱釋
放量，并隨著Na+含量的增加，纖維的阻燃性越好。通
過對改性纖維素燃燒殘渣進行掃描電鏡和x衍射光
譜的分析，表明在改性纖維素漿粕表面形成了碳酸鹽
的阻隔層，起到了隔熱、隔氧的作用，提高了纖維的阻
燃性和熱穩(wěn)定性。
(2)通過制得的改性纖維素漿粕和海藻酸鈣纖維
混合制得了復(fù)合阻燃紙，對阻燃紙進行了氧指數(shù)和錐
形量熱測試，結(jié)果表明，隨著改性纖維素漿粕含量的增
加，Na+含量增加，阻燃紙的阻燃性提高。通過對阻燃
紙的燃燒殘渣的分析可知，在阻燃紙的燃燒過程中，產(chǎn)
生了致密的阻隔層，起到了隔熱、隔氧的作用，提高了
阻燃紙的阻燃性。
參考文獻：
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Preparation and Flame Retardant Properties of Flame Retardant
Cellulose Pulp and Composite Paper
Ran Shi，Liwen Tan，Lingling Cheng，Ximei Li，Quan Ji，Yanzhi Xia
(Collaborative Innovation Center for Marine Biomass Fibers，Materials and Textiles of
Shandong Province，Institute of Marine Biobased Materials，College of Materials Science
and Engineering，Qingdao University，Qingdao 266001，China)
ABSTRACT：The modified cellulose pulp with different contents of sodium ion(Na+)WaS obtained through
basification and etherification at different temperature．Combustion properties and thermal stability of modified
cellulose pulp were characterized by nIR，limiting oxygen index(LoI)，cone calorimetry(CONE)and SEM．
Results show that the maximum LoI value of modified cellulose pulp is 34．0，which iS higher than that(19．0)of
cellulose fibers，as for the minimum total heat released(T陬)of modified cellloluse pulp is 6．74 MJ／m2，which is
lower than that(20．44 MJ／m2)of cellulose fibers．At the saITI．e time，modified cellulose pulp which has the best
flame retardancy and calcium alginate fiber was blended，forming the composite flame retardant paper．LoI，CONE
and SEM were used to study burning and flame retardant properties of the flame retardant paper．
Keywords：modified cellulose pulp；sodium ion；flame retardancy；composite paper；calcium alginate fiber

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