???????? 2.預(yù)熱5次再在氮?dú)饬骼鋮s室溫,反應(yīng)器用于氮?dú)庵脫Q內(nèi)。部空氣3次,并沖氮?dú)馐褂谩?/div>
3.雙人復(fù)核后,在無水無氧氮?dú)獗Wo(hù)下,在裝有攪拌器、低溫溫度計(jì)、導(dǎo)氣管、干燥管和滴液漏斗的500毫升干燥的三頸燒瓶中,加入200毫升無水乙醚和剪碎的8.6克(1.25摩爾)鋰絲,在攪拌下滴加20滴由68.5克(0.50摩爾)正溴丁烷和100毫升無水乙醚配成的溶液。在干冰-丙酮浴中冷卻到-10℃,見溶液變渾濁且鋰絲上呈現(xiàn)金屬光澤的亮斑時(shí),表示反應(yīng)開始。將余下的正溴丁烷溶液在30分鐘內(nèi)加完。后慢慢溫?zé)嶂?-10℃,并繼續(xù)攪拌1-2小時(shí)。在氮?dú)獗Wo(hù)下通過塞有玻璃絲的玻璃管過濾,將正丁基鋰的乙醚溶液轉(zhuǎn)移到事先沖氮的容器中貯存。產(chǎn)率80-90%
(4)操作注意點(diǎn) 1.丁基鋰遇空氣極易自燃,量取時(shí),針頭尖端在空氣中會(huì)冒火星。
2.必須在無水條件下操作。
3. 制備和使用丁基鋰時(shí),最好不要一個(gè)人單獨(dú)操作,以免有意外情況時(shí),一個(gè)人無法處理.
?
三、重點(diǎn)操作復(fù)核制度
(1)投料時(shí)必須有雙人復(fù)核,并有相應(yīng)簽字記錄。
(2)含量測(cè)定必須有雙人復(fù)核,并有相應(yīng)簽字記錄。
(3)操作金屬鋰必須有雙人復(fù)核,并有相應(yīng)簽字記錄。
(4)易引起不正常操作點(diǎn)(沖料等)必須有雙人復(fù)核,并有相應(yīng)簽字記錄。
(5)上下工序的攪拌必須有雙人復(fù)核,并有相應(yīng)簽字記錄。
四、安全防火和勞動(dòng)保護(hù)
1.通用規(guī)定
(1)新工人(包括外來學(xué)習(xí)、實(shí)習(xí)生)必須經(jīng)過三級(jí)安全教育(包括消防知識(shí)、自我保護(hù)意識(shí)),上崗。
(2)操作人員換崗,上崗前必須經(jīng)技術(shù)安全培訓(xùn)后工作,同時(shí)必須經(jīng)過考核合格后方可獨(dú)立操作,上崗者必須持有上崗證。
(3)對(duì)操作鋰必須戴橡膠手套,操作強(qiáng)酸時(shí),戴防護(hù)眼鏡,橡膠手套,進(jìn)車間必須穿工作服。
2.防火防中毒
(1)乙醚極易燃燒,車間絕對(duì)禁止明火,不能穿帶鐵釘?shù)钠ば须娖鞅仨毿枰蟹辣胧ǚ辣姍C(jī),防爆開關(guān)),要有三級(jí)防爆。
(2)車間動(dòng)火需上級(jí)部門批準(zhǔn)后才可動(dòng)火,動(dòng)火前車間必須保持干凈整潔,需專業(yè)人員驗(yàn)收合格后,才可動(dòng)火,并且動(dòng)火旁邊必須有滅火器材。
(3)必須有一定的報(bào)警程序。遇到一般的事故,首先要切斷熱源,對(duì)于重大的事故,應(yīng)及時(shí)撤離,在確保人員安全情況下,再采取相應(yīng)措施救火,報(bào)警。
(4)發(fā)生中毒情況,如乙溴正丁烷,要及時(shí)移患者去通風(fēng)的地方。特殊情況,要及時(shí)送患者去就近醫(yī)院治療。
3.特殊規(guī)定