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序號 | 名稱 | 編號 | 規(guī)格 | 形狀 | 生產廠家 |
1 | 鋰 | 1S201 | cp | 銀白色的金屬,是最輕的金屬??膳c大量無機 試劑和有機試劑發(fā)生反應。與水的反應非常劇烈。 | ? |
2 | 溴代烷 | 2L302 | cp | 外觀與性狀:無色透明液體溶解性. | ? |
3 | 乙醚 | 2L303 | cp | 無色透明液體。有特殊刺激氣味。帶甜味。極易揮發(fā)。 | ? |
正丁基鋰崗位技術安全操作
一原材料的規(guī)格、性能、編號
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二生產操作方式
(1)反應方程式
主2Li+Br2CH2CH2CH2CH3 → LiC4H10 + LiBr
6?? 127?????????????? 64.08
副C
4H
9Li + H
2O → C
4H
10 +
LiOH(2)投料配比(20kg/批)
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名稱 | 投料量 | 重量比 | 摩爾比 | 備注 |
鋰 | 0.62 | 1 | 5.2 | ? |
溴代正丁烷 | 4.82 | 7.8 | 1 | ? |
乙醚 | 0.0056 | ? | ? | ? |
(3)操作過程1、檢查閥門是否關閉狀態(tài),反應罐是否無水干凈。
???????? 2.預熱5次再在氮氣流冷卻室溫,反應器用于氮氣置換內。部空氣3次,并沖氮氣使用。
3.雙人復核后,在無水無氧氮氣保護下,在裝有攪拌器、低溫溫度計、導氣管、干燥管和滴液漏斗的500毫升干燥的三頸燒瓶中,加入200毫升無水乙醚和剪碎的8.6克(1.25摩爾)鋰絲,在攪拌下滴加20滴由68.5克(0.50摩爾)正溴丁烷和100毫升無水乙醚配成的溶液。在干冰-丙酮浴中冷卻到-10℃,見溶液變渾濁且鋰絲上呈現金屬光澤的亮斑時,表示反應開始。將余下的正溴丁烷溶液在30分鐘內加完。后慢慢溫熱至0-10℃,并繼續(xù)攪拌1-2小時。在氮氣保護下通過塞有玻璃絲的玻璃管過濾,將正丁基鋰的乙醚溶液轉移到事先沖氮的容器中貯存。產率80-90%
(4)操作注意點 1.丁基鋰遇空氣極易自燃,量取時,針頭尖端在空氣中會冒火星。
2.必須在無水條件下操作。
3. 制備和使用丁基鋰時,最好不要一個人單獨操作,以免有意外情況時,一個人無法處理.
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三、重點操作復核制度
(1)投料時必須有雙人復核,并有相應簽字記錄。
(2)含量測定必須有雙人復核,并有相應簽字記錄。
(3)操作金屬鋰必須有雙人復核,并有相應簽字記錄。
(4)易引起不正常操作點(沖料等)必須有雙人復核,并有相應簽字記錄。
(5)上下工序的攪拌必須有雙人復核,并有相應簽字記錄。
四、安全防火和勞動保護
1.通用規(guī)定
(1)新工人(包括外來學習、實習生)必須經過三級安全教育(包括消防知識、自我保護意識),上崗。
(2)操作人員換崗,上崗前必須經技術安全培訓后工作,同時必須經過考核合格后方可獨立操作,上崗者必須持有上崗證。
(3)對操作鋰必須戴橡膠手套,操作強酸時,戴防護眼鏡,橡膠手套,進車間必須穿工作服。
2.防火防中毒
(1)乙醚極易燃燒,車間絕對禁止明火,不能穿帶鐵釘的皮鞋,所有電器必須需要有防爆措施(防爆電機,防爆開關),要有三級防爆。
(2)車間動火需上級部門批準后才可動火,動火前車間必須保持干凈整潔,需專業(yè)人員驗收合格后,才可動火,并且動火旁邊必須有滅火器材。
(3)必須有一定的報警程序。遇到一般的事故,首先要切斷熱源,對于重大的事故,應及時撤離,在確保人員安全情況下,再采取相應措施救火,報警。
(4)發(fā)生中毒情況,如乙溴正丁烷,要及時移患者去通風的地方。特殊情況,要及時送患者去就近醫(yī)院治療。
3.特殊規(guī)定