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圖1-6-12 冷卻器
1-廣口保溫瓶(口徑大于100mm，深度300mm)；2-盤管；
3-取樣管線；4-入口閥；5-出口閥

　　四、試驗準(zhǔn)備

　　試驗用的玻璃器皿都用所選用溶劑清洗干凈。溶劑優(yōu)先選用正戊烷。當(dāng)環(huán)境溫度或海拔太高時，可用環(huán)戊烷或正己烷。再取10mL溶劑加入離心管中，取一張濾紙在中心處做一個標(biāo)記，平放在250mL燒杯上。用注射器或移液管取出部分溶劑，然后把0.1mL滴加在濾紙上，直至總量為1.5mL。每次溶劑滴加在濾紙上的油漬直徑應(yīng)保持在32mL以內(nèi)。將揮發(fā)干燥的濾紙，對著明亮的白熾燈或窗戶射入的強日光觀察油漬是否存在。如果滴加1.5mL溶劑揮發(fā)后無油漬出現(xiàn)，則這種溶劑和玻璃器皿可以使用。如果有油漬出現(xiàn)，則表明玻璃器皿清洗不干凈或溶劑有污染。

　　五、試驗步驟

　　1.殘留物的測定
　　用干冰調(diào)制冷劑溫度低于-55℃。冷卻盤管入口一端接在取樣管線上，用試樣吹掃取樣管線和盤管。再用試樣充分沖洗離心管后，加入有代表性試樣到100mL刻線處。立即用開孔的軟木塞或疏松的脫脂棉團塞在離心管口上，并插入銅絲。試驗中如因崩沸而使試樣損失超過100mL時，則應(yīng)重新取樣試驗。根據(jù)環(huán)境溫度和試樣種類，有時可人為地加熱促使試樣揮發(fā)。當(dāng)揮發(fā)停止，離心管溫度達到環(huán)境溫度，有殘留物存在時，則將離心管下端置于37.8℃水浴中，5min后記錄殘留物體積，讀準(zhǔn)至0.05mL。
　　2.R值(殘留物值)的計算
　　用測定的殘留物體積乘以200，此值即為試樣的R值。
　　3.油漬觀察值的測定
　　(1)在殘留物測定所述盛有殘留物的離心管中，用洗瓶加入所選用的溶劑，同時仔細沖洗離心管內(nèi)壁，使總體積為100mL。用注射器針頭或移液管小心地攪拌均勻。取一張濾紙在中心處做一個標(biāo)記，平放在250mL燒杯上，用注射器或移液管吸取溶劑與殘留物混合液，以一定速度在濾紙標(biāo)記中心處滴加1.5mL，滴加速度應(yīng)使油漬直徑在32mm以內(nèi)。將揮發(fā)干燥的濾紙對著明亮的白熾燈或窗戶射入的強日光觀察，如果2min后不出現(xiàn)油漬，則停止試驗；如果可以看到油漬，則另取一張濾紙逐次滴加0.1mL溶劑與殘留物混合液，記錄能使油漬持續(xù)存在2min所需溶劑與殘留物混合液體積，以毫升表示的此體積值即為油漬觀察值。
　　(2)在已規(guī)定了產(chǎn)品規(guī)格的情況下，可將溶劑與殘留物混合液連續(xù)地滴加在濾紙上，使滴加的體積等于產(chǎn)品規(guī)格中規(guī)定的數(shù)值。此時如果沒有持續(xù)的油漬出現(xiàn)，則試驗結(jié)果報告為合格。
　　(3)油漬試驗應(yīng)在環(huán)境溫度高于4℃時進行。如果需要在4℃或4℃以下進行試驗，則油漬持續(xù)時間應(yīng)延長到10min。
　　4.O值(油值)計算
　　10除以按油漬觀察值測定的油漬觀察值，記錄此值為試樣的O值。如果像在五中3.(1)條中所述，已用了1.5mL溶劑與殘留物混合液，沒有油漬出現(xiàn)，則記錄O值為0。

　　六、結(jié)果判定及報出

　　1.重復(fù)性
　　由同一操作者使用相同試驗儀器，在恒定的試驗條件下，對同一試樣所測得的試驗結(jié)果之差值，不應(yīng)超出下列數(shù)值：
　　　　R值范圍　　　　　　　　　　重復(fù)性
　　　　0～20(不包含20)　　　　　 5
　　　　20～40(不包含40)　　　　　10
　　　　40～60　　　　　　　　　　20
　　　　O值范圍　　　　　　　　　 重復(fù)性
　　　　0～20(不包含20)　　　　　4
　　　　20～40(不包含40)　　　　 6
　　　　40～100　　　　　　　　　8
　　2.再現(xiàn)性
　　由不同操作者在不同試驗室，對同一試樣使用相同分析方法，所測得兩試驗結(jié)果之差值，不應(yīng)超出下列數(shù)值：
　　　　R值范圍　　　　　　　　　再現(xiàn)性
　　　　0～20(不包含20)　　　　　10
　　　　20～40(不包含40)　　　　 10
　　　　40～60　　　　　　　　　 30
　　　　O值范圍　　　　　　　　　再現(xiàn)性
　　　　0～20(不包含20)　　　　　6
　　　　20～40(不包含40)　　　　 8
　　　　40～100　　　　　　　　　12
　　3.結(jié)果報告
　　按照不同要求，試驗結(jié)果可以用殘留物和油漬觀察值報告，也可以用R值和O值報告。

　　七、注意事項

　　(1)在調(diào)制冷劑及試樣收集過程中，要注意人身安全防護，配備相應(yīng)的安全操作工具及防護用品，防止發(fā)生凍傷事故。
　　(2)此試驗操作應(yīng)在良好的通風(fēng)環(huán)境下進行。
　　(3)所使用的溫度測量器具必須經(jīng)檢定且在有效期之內(nèi)。