2)桶管式結(jié)晶器? 圖14—8所示的是一種最簡(jiǎn)單的桶式結(jié)晶器，它實(shí)質(zhì)上就是一個(gè)普通的夾套式換熱器，可連續(xù)操作也可間歇操作。此類(lèi)結(jié)晶器的生產(chǎn)能力小，換熱面易結(jié)垢。當(dāng)結(jié)垢嚴(yán)重影響傳熱能力時(shí)，必須進(jìn)行切換、清洗，勢(shì)必帶來(lái)清洗液中溶質(zhì)的損失。為了減少清洗損失，突出輪流切換清洗劑，在夾套冷卻的內(nèi)壁裝有多組毛刷，既起到攪拌作用，又能減緩結(jié)垢的速度，延長(zhǎng)使用時(shí)間。但由于過(guò)飽和度沒(méi)有得到控制，未從根本上解決結(jié)垢問(wèn)題，所以效果不理想。

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　　3)連續(xù)式敞口攪拌結(jié)晶器? 連續(xù)敞口攪拌結(jié)晶器是半圓底的臥式敞口長(zhǎng)槽，槽外裝有通冷卻水的夾套，槽內(nèi)裝有攪拌器，如圖14—9所示。熱而濃的溶液由結(jié)晶器的一端進(jìn)入，并沿槽流動(dòng)，夾套中的冷卻水則與之作逆流流動(dòng)。由于冷卻作用，若控制得當(dāng)，溶液在進(jìn)口處附近產(chǎn)生晶核，這些晶核隨溶液在結(jié)晶器慢慢移動(dòng)而長(zhǎng)大成為晶體，最后由槽的另一端排出。

　　連續(xù)敞口攪拌，故晶粒不易在冷卻面上聚結(jié)，且使晶粒能更好的懸浮于溶液中，有利于均勻成長(zhǎng)；所得產(chǎn)品顆粒較小，但大小勻稱(chēng)且完整。缺點(diǎn)是結(jié)晶器的容積較大。

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　　4)鹽析結(jié)晶器? 其工作原理是溶液通過(guò)循環(huán)泵從中央降液管流出，與此同時(shí)，從套筒中不斷地加入食鹽，由于NaCl濃度的變化，NH4Cl的溶解度減小形成了一定的過(guò)飽和度并析出結(jié)晶。在此過(guò)程中，加入鹽量的大小將成為影響產(chǎn)品質(zhì)量的關(guān)鍵。

　　二、? 間歇結(jié)晶操作

　　在中小規(guī)模的結(jié)晶過(guò)程中廣泛采用間歇操作，其優(yōu)點(diǎn)是操作簡(jiǎn)單，易于控制。其結(jié)晶過(guò)程借助計(jì)算機(jī)輔助控制與操作手段實(shí)現(xiàn)最佳操作時(shí)間，即按一定的操作程序不斷地調(diào)節(jié)其操作參數(shù)，控制結(jié)晶器內(nèi)的過(guò)飽和度，使結(jié)晶的成核與結(jié)垢減低到最少。

　　間歇結(jié)晶操作有加晶種和不加晶種兩種結(jié)晶情況，其結(jié)果可用溶解度—超溶解度曲線(xiàn)表示。圖14—10(a)表示不加晶種而迅速冷卻的情況，此時(shí)溶液的狀態(tài)很快穿過(guò)介穩(wěn)區(qū)而到達(dá)超溶解度曲線(xiàn)上的某一點(diǎn)，出現(xiàn)初級(jí)成核現(xiàn)象，溶液中有大量微小的晶核陡然產(chǎn)生出來(lái)，屬于無(wú)控制結(jié)晶。圖14—10(b)表示不加晶種而緩慢冷卻的情形，產(chǎn)生較多的晶核，過(guò)飽和度因成核有所消耗后，溶液的狀態(tài)立即離開(kāi)超溶解度曲線(xiàn)，不再有晶核生成，由于晶體生長(zhǎng)，過(guò)飽和度迅速降低。此法對(duì)結(jié)晶過(guò)程的控制有限，因初級(jí)成核速率隨過(guò)飽和度的加大而顯著增大，其晶核的生成量不可能正好適應(yīng)需要，故所得的晶體粒度范圍往往很寬。圖14—10(c)表示加有晶種而迅速冷卻的情形，溶液的狀態(tài)一旦越過(guò)溶解度曲線(xiàn)，晶種便開(kāi)始長(zhǎng)大，而由于溶質(zhì)結(jié)晶出來(lái)，在介穩(wěn)區(qū)中溶液的濃度有所降低；但由于冷卻迅速，溶液仍可很快地到達(dá)不穩(wěn)區(qū)，因而不可避免地會(huì)有細(xì)小的晶核產(chǎn)生。圖14—10(d)表示加有晶種而緩慢冷卻的情形，由于溶液中有晶種存在，且降溫速率得到控制，在操作過(guò)程中溶液始終保持在介穩(wěn)狀態(tài)，不進(jìn)入不穩(wěn)區(qū)，不會(huì)發(fā)生初級(jí)成核現(xiàn)象，而且晶體的生長(zhǎng)速率完全由冷卻速率加以控制。這種“控制結(jié)晶”操作方法能夠產(chǎn)生預(yù)定粒度的、合乎質(zhì)量要求的均勻晶體。

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