(1)兩相界面高度要維持穩(wěn)定? 因參與萃取的兩液相的相對(duì)密度相差不大,在萃取塔的分層段中兩液相的相界面容易產(chǎn)生上下位移。造成相界面位移的因素有:①振動(dòng)、往復(fù)或脈沖頻率及幅度發(fā)生變化;②流量發(fā)生變化,即若相界面不斷上移到輕相出口,則分層段不起作用,重相就會(huì)從輕相出口處流出;若相界面不斷下移至萃取段,就會(huì)降低萃取段的高度,使得萃取效率降低。
當(dāng)相界面不斷上移時(shí),要降低升降管的高度或增加連續(xù)相的出口流量,使兩相界面下降到規(guī)定的高度處。反之當(dāng)相界面不斷下移時(shí),要升高升降管的高度或減小連續(xù)相的出口流量。
(2)防止液泛? 液泛是萃取塔操作時(shí)容易發(fā)生的一種不正常的操作現(xiàn)象。所謂液泛是指逆流操作中,隨著兩相(或一相)流速的加大,流體流動(dòng)的阻力也隨之加大,當(dāng)流速超過某一數(shù)值時(shí),一相會(huì)因流體阻力加大而被另一相夾帶由出口端流出塔外;有時(shí)在設(shè)備中表現(xiàn)為某段分散相,把連續(xù)相隔斷。
產(chǎn)生液泛的因素較多,它不僅與兩相流體的物性(如黏度、密度、表面張力等)有關(guān),而且與塔的類型、內(nèi)部結(jié)構(gòu)有關(guān)。不同的萃取塔其泛點(diǎn)速度也隨之不同。當(dāng)對(duì)某種萃取塔操作時(shí),所選的兩相流體確定后,液泛的產(chǎn)生是由流速(流量)或振動(dòng)、脈沖頻率和幅度的變化而引起,因此流速過大或振動(dòng)頻率過快易造成液泛。
(3)減小返混? 萃取塔內(nèi)部分液體的流動(dòng)滯后于主體流動(dòng),或者產(chǎn)生不規(guī)則的旋渦運(yùn)動(dòng),這些現(xiàn)象稱為軸向混合或返混。萃取塔中理想的流動(dòng)情況是兩液相均呈活塞流,即在整個(gè)塔截面上兩液相的流速相等。這時(shí)傳質(zhì)推動(dòng)力最大,萃取效率高。但是在實(shí)際塔內(nèi),流體的流動(dòng)并不呈活塞流,因?yàn)榱黧w與塔壁之間的摩擦阻力大,連續(xù)相靠近塔壁或其他構(gòu)件處的流速比中心處慢,中心區(qū)的液體以較快速度通過塔內(nèi),停留時(shí)間短,而近壁區(qū)的液體速度較低,在塔內(nèi)停留時(shí)間長(zhǎng),這種停留時(shí)間的不均勻是造成液體返混的主要原因之一。分散相的液滴大小不一,大液滴以較大的速度通過塔內(nèi),停留時(shí)間短;小液滴速度小,在塔內(nèi)停留時(shí)間長(zhǎng);更小的液滴甚至還可被連續(xù)相夾帶,產(chǎn)生反方向的運(yùn)動(dòng)。此外,塔內(nèi)的液體還會(huì)產(chǎn)生旋渦而造成局部軸向混合。上述種種現(xiàn)象均使兩液相偏離,統(tǒng)稱為軸向混合。液相的返混使兩液相各自沿軸向的濃度梯度減小,從而使塔內(nèi)各截面上兩相液體間的濃度差(傳質(zhì)推動(dòng)力)降低。據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道,在大型工業(yè)塔中,有多達(dá)60%一90%的塔高是用來補(bǔ)償軸向?昆合的。軸向混合不僅影響傳質(zhì)推動(dòng)力和塔高,還影響塔的通過能力,因此,在萃取塔的設(shè)計(jì)和操作中,應(yīng)該仔細(xì)考慮軸向返混。與氣液傳質(zhì)設(shè)備比較,液—液萃取設(shè)備中,兩相的密度差小,黏度大,兩相間的相對(duì)速度小,返混現(xiàn)象嚴(yán)重,對(duì)傳質(zhì)的影響更為突出。返混隨塔徑增加而增強(qiáng),所以萃取塔的放大效應(yīng)比氣液傳質(zhì)設(shè)備大得多,放大更為困難。目前萃取塔的設(shè)計(jì)還很少直接通過計(jì)算進(jìn)行工業(yè)裝置設(shè)計(jì),一般需要通過中間試驗(yàn),中試條件應(yīng)盡量接近生產(chǎn)設(shè)備的實(shí)際操作條件。
在萃取塔的操作中,連續(xù)相和分散相都存在返混現(xiàn)象。連續(xù)相的軸向返混隨塔的自由截面的增大而增大,也隨連續(xù)相流速的增大而增大。對(duì)于振動(dòng)篩板塔或脈沖塔,當(dāng)振動(dòng)、脈沖頻率或幅度增強(qiáng)時(shí)都會(huì)造成連續(xù)相的軸向返混。
造成分散相軸向返混的原因有:由于分散相液滴大小是不均勻的,在連續(xù)相中上升或下降的速度也不一樣,產(chǎn)生軸向返混,這在無攪拌機(jī)械振動(dòng)的萃取塔如填料塔、篩板塔或攪拌不激烈的萃取塔中起主要作用;對(duì)有攪拌、振動(dòng)的萃取塔,液滴尺寸變小,湍流強(qiáng)度也高,液滴易被連續(xù)相渦流所夾帶,造成軸向返混;在體系與塔結(jié)構(gòu)已定的情況下,兩相的流速及振動(dòng)、脈沖頻率或幅度的增大將會(huì)使軸向返混嚴(yán)重,導(dǎo)致萃取效率的下降。
萃取塔在維修、清洗時(shí)或工藝要求下需要停車。對(duì)連續(xù)相為重相的,停車時(shí)首先應(yīng)關(guān)閉連續(xù)相的進(jìn)出口閥,再關(guān)閉輕相的進(jìn)口閥,讓輕重兩相在塔內(nèi)靜置分層。分層后慢慢打開連續(xù)相的進(jìn)口閥,讓輕相流出塔外,并注意兩相的界面,當(dāng)兩相界面上升至輕相全部從塔頂排出時(shí),關(guān)閉重相進(jìn)口閥,讓重相全部從塔底排出。
對(duì)于連續(xù)相為輕相的,相界面在塔底,停車時(shí)首先應(yīng)關(guān)閉重相進(jìn)出口閥,然后再關(guān)閉輕相進(jìn)出口閥,讓輕重兩相在塔中靜置分層。分層后打開塔頂旁路閥,塔內(nèi)。接通大氣,然后慢慢打開重相出口閥,讓重相排出塔外。當(dāng)相界面下移至塔底旁路閥的高度處,關(guān)閉重相出口閥,打開旁路閥,讓輕相流出塔外。
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