本文件描述了用安裝在掃描電鏡(SEM)或電子探針(EPMA)上的能譜儀對試樣上特定點或特定區(qū)域進行定量分析的方法。定量分析是指用質(zhì)量分數(shù)(百分數(shù))表示元素的含量。正確鑒別試樣中所有元素是定量分析中必不可少的組成部分,因此,本文件也包含這方面的內(nèi)容。本文件描述了多種能譜法定量分析方法。
本文件適用于利用參考物質(zhì)或“無標樣”程序?qū)|(zhì)量分數(shù)高于1%的、原子序數(shù)Z>10的元素進行定量分析。
本文件也給出了對原子序數(shù)小于11的輕元素分析方法的信息。
注: 當沒有重疊峰,并且相應的特征X射線被強烈地激發(fā)時,能譜儀也可以測量質(zhì)量分數(shù)在0.1%水平的元素。本文件主要應用于表面平整試樣的定量分析,基本方法也適用于表面不平整試樣的分析,但會引入附加的不確定度分量。
目前沒有公認的輕元素的準確能譜法(EDS)定量分析方法,以下是幾種常用于輕元素分析的 EDS方法。
a) 測量峰面積并對比峰強度。如附錄 A 中所述的原因,這種方法對輕元素分析結(jié)果的不確定度比重元素大。
b) 當已知試樣中的輕元素以化學計量的方式與重元素(Z>10)結(jié)合時,該輕元素的濃度可以通過與其他元素的相關(guān)濃度比進行測定。這種方法通常用于硅酸鹽礦物試樣中氧的測定。
c) 通過差值法計算濃度,即用100% 減去能夠分析元素的總百分數(shù)即為輕元素的百分數(shù)。這種方法只有在很好的束流穩(wěn)定性和單獨測量至少一個參考樣品的條件下才能夠應用,并且還需要精確測定試樣中的其他元素。
附錄A總結(jié)了重元素存在時輕元素定量分析中的問題。如果儀器上安裝了能譜儀和波譜儀(WDS),可以用WDS來克服EDS分析中的低能量譜峰重疊問題。然而,許多其他問題對于這兩種技術(shù)來說都是共同的。