1 主題內(nèi)容與適用范圍
　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了車間空氣中三氯甲烷的最高容許濃度及其監(jiān)測(cè)檢驗(yàn)方法。
　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于生產(chǎn)和使用三氯甲烷的各類企業(yè)。
　　2 衛(wèi)生要求
　　車間空氣中三氯甲烷的最高容許濃度為20mg/m³。
　　3 監(jiān)測(cè)檢驗(yàn)方法
　　車間空氣中三氯甲烷濃度測(cè)定采用氣相色譜法，見附錄A（補(bǔ)充件）。
　　附錄A
　　氣相色譜法
　?。ㄑa(bǔ)充件）
　　A1 聚乙二醇6000柱（直接進(jìn)樣）
　　A2．1 原理
　　空氣中的三氯甲烷（氯仿）用聚乙二醇6000柱分離，氫焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)。以保留時(shí)間定性，峰高定量。
　　A1．2 儀器
　　A1．2．1 注射器，100mL，2mL。
　　A1．2．2 微量注射器，10μL，1μL。
　　A1．2．3 氣相色譜儀，氫焰離子化檢測(cè)器。80ng三氯甲烷給出的信噪比不低于3∶1。
　　色譜柱：柱長2m，內(nèi)徑4mm，不銹鋼柱。
　　聚乙二醇6000柱∶6201擔(dān)體=5∶100
　　柱溫：90℃
　　氣化室溫度：120℃。
　　檢測(cè)室溫度：150℃。
　　載氣（氮?dú)猓?5mL/min。
　　A1．3 試劑
　　A1．3．1 三氯甲烷，色譜純。
　　A1．3．2 聚乙二醇6000，色譜固定液。
　　A1．3．3 6201紅色擔(dān)體，60~80目。
　　A1．4 采樣
　　用100mL注射器，在采樣地點(diǎn)用現(xiàn)場(chǎng)空氣抽洗3次，然后抽取100mL空氣，將注射器套上橡皮帽，垂直放置，當(dāng)天分析。
　　A1．5 分析步驟
　　A1．5．1 對(duì)照試驗(yàn)：用100mL注射器，抽取100mL清潔空氣，與樣品同時(shí)分析，作為對(duì)照。
　　A1．5．2 樣品處理：將樣品與對(duì)照樣品注射器垂直放置，記錄實(shí)驗(yàn)室的溫度和氣壓。
　　A1．5．3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：用微量注射器抽取一定量的三氯甲烷（于15℃時(shí)，1μL三氯甲烷質(zhì)量為1.4916mg）注入100mL注射器中配成一定濃度的三氯甲烷濃標(biāo)準(zhǔn)氣體。取一定量的三氯甲烷濃標(biāo)準(zhǔn)氣體用空氣稀釋成0.12，0.24，0.48和1.20μg/mL的三氯甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣體。取1mL進(jìn)樣。每個(gè)濃度重復(fù)三次，取峰高的平均值，以三氯甲烷含量對(duì)峰高作圖，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。以保留時(shí)間定性。
　　A1．5．4 測(cè)定：取1mL空氣樣品直接進(jìn)樣，用保留時(shí)間定性，峰高定量。
　　A1．6 計(jì)算
　　X=C/V₀×1000…………………………………………（A1）
　　式中：X——空氣中三氯甲烷濃度，mg/m³；
　　V₀——標(biāo)準(zhǔn)狀況下的樣品體積，mL。
　　C——由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出的三氯甲烷含量，μg。
　　A1．7 說明
　　A1．7．1 本法檢測(cè)限為8×10^-2μg。
　　A1．7．2 本法為測(cè)定車間空氣中三氯甲烷的瞬間濃度，為全面評(píng)價(jià)車間空氣質(zhì)量，應(yīng)增加采樣次數(shù)。
　　A1．7．3 采樣后的樣品，其保存時(shí)間不得超過24h，不然含量有變化，樣品運(yùn)送和保存期間，皆應(yīng)將注射器垂直放置。
　　A1．7．4 配制標(biāo)準(zhǔn)氣體和對(duì)照樣品所用的清潔空氣系指不含三氯甲烷或其他干擾物質(zhì)的空氣。
　　A1．7．5 可通過改變色譜操作條件改善分離效果，以排除其他化學(xué)物質(zhì)的干擾。
　　A2 FFAP柱（二硫化碳解吸進(jìn)樣）
　　A2．1 原理
　　空氣中的三氯甲烷（氯仿）被活性炭吸附，用二硫化碳解吸，解吸液經(jīng)FFAP柱分離后，氫焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，峰高定量。
　　A2．2 儀器
　　A2．2．1 活性炭采樣管。
　　A2．2．2 采樣泵，0~1L/min。
　　
　　圖A1 三氯甲烷色譜圖
　　A2．2．3 微量注射器，100μL，10μL，1μL。
　　A2．2．4 具塞試管，5mL。
　　A2．2．5 氣相色譜儀，氫焰離子化檢測(cè)器，928ng三氯甲烷給出的信噪比不低于3∶1。
　　色譜柱：柱長2m，內(nèi)徑4mm，不銹鋼柱。
　　FFAP∶6201擔(dān)體=10∶100
　　柱溫：90℃
　　氣化室溫度：150℃。
　　檢測(cè)室溫度：150℃。
　　載氣（氮?dú)猓?5mL/min。
　　A2．3 試劑
　　A2．3．1 三氯甲烷，色譜純。
　　A2．3．2 FFAP，色譜固定液。
　　A2．3．3 6201紅色擔(dān)體，60~80目。
　　A2．3．4 二硫化碳，分析純，色譜鑒定無雜質(zhì)峰。
　　A2．4 采樣
　　在采樣地點(diǎn)用砂輪輕輕割開炭管兩端，將出氣口與采樣器連接并垂直放置，以1.0L/min的速度抽取空氣12L，然后塞好原帽，帶回實(shí)驗(yàn)室分析。
　　A2．5 分析步驟
　　A2．5．1 對(duì)照實(shí)驗(yàn)：另取一支活性炭管，在現(xiàn)場(chǎng)未采樣的情況下，與樣品同時(shí)分析，作為對(duì)照。
　　A2．5．2 樣品處理：將前、后兩段活性炭分別倒入具塞試管中，各加1mL二硫化碳，立即加塞振搖1min，放置30min后分析。
　　A2．5．3 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：于25mL量瓶中，加入少量二硫化碳，稱量。用微量注射器抽取適量三氯甲烷（于15℃時(shí)，1μL三氯甲烷質(zhì)量為1.4916mg）注入量瓶內(nèi),經(jīng)第二次稱量后，加二硫化碳至刻度，配成三氯甲烷標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用時(shí)用二硫化碳稀釋成0.3，0.6和1.2mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液，取2μL進(jìn)樣。每個(gè)濃度重復(fù)三次，取峰高的平均值，以三氯甲烷含量對(duì)峰高均值作圖，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。以保留時(shí)間定性。
　　A2．5．4測(cè)定：抽取A2.5.2處理后的解吸液各2μL進(jìn)樣，以峰高定量。
　　A2．6 計(jì)算
　　X=C/（V₀×D）×500
　　式中：X——空氣中三氯甲烷濃度，mg/m³；
　　V₀——標(biāo)準(zhǔn)狀況下的樣品體積，L；
　　C——由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出的三氯甲烷含量，μg；
　　D——解吸效率，%。
　　A2．7 說明
　　A2．7．1 本法可測(cè)定車間空氣中三氯甲烷的平均濃度，方法的檢測(cè)限為9.3×10^-2μg。
　　A2．7．2 本法三氯甲烷的穿透容量為10.0mg。
　　A2．7．3 以二硫化碳作解吸劑，其平均解吸效率為93.4%。
　　A2．7．4 采樣后的活性炭管，于室溫下垂直放置可保存一周，其解吸效率仍不低于93.4%。
　　A2．7．5 可通過改變色譜操作條件改善分離效果，以排除其他化學(xué)物質(zhì)的干擾。
　　
　　圖A2 二硫化碳解吸三氯甲烷色譜圖
　　附加說明：
　　本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部提出。
　　本標(biāo)準(zhǔn)由上海醫(yī)科大學(xué)負(fù)責(zé)起草。
　　本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人蔣學(xué)之、梁友信、李靈宏。
　　本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部委托技術(shù)歸口單位中國預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院勞動(dòng)衛(wèi)生與職業(yè)病研究所負(fù)責(zé)解釋。