前言
　　在原標(biāo)準(zhǔn)GB 13171-91的基礎(chǔ)上，本標(biāo)準(zhǔn)主要修訂以下內(nèi)容：
　　1． 增訂了無磷洗衣粉類型；
　　2． 放松了成分規(guī)定，對含磷洗衣粉不具體規(guī)定聚磷酸鹽含量，只要求活性物（%）、聚磷酸鹽（%）和4A沸石（%）之和達到一基本量，三者之量可以互補變化；
　　3． 增加了循環(huán)洗滌性能指標(biāo)和水溶性硅酸鹽（以SiO₂計）限量；
　　4． 定量包裝要求加嚴(yán)；
　　5． 改變“保質(zhì)期一年”的不合理規(guī)定，視產(chǎn)品穩(wěn)定性分兩種情況明示。
　　本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄B、附錄C都是標(biāo)準(zhǔn)的附錄。
　　本標(biāo)準(zhǔn)由中國輕工總會提出。
　　本標(biāo)準(zhǔn)由全國表面活性劑洗滌用品標(biāo)準(zhǔn)化中心歸口。
　　本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國日用化學(xué)工業(yè)研究所、上海白貓有限公司。
　　本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：朱傳家、張家泳、劉棲峨、王治畿、張幼娟、尤林太。
　　本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布于1991年9月10日，1997年5月28日第一次修訂。
　　1 范圍
　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了洗衣粉的產(chǎn)品分類、技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則和標(biāo)志、包裝、運輸、貯存要求。
　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于由表面活性劑及聚磷酸鹽、4A沸石等助洗濟、分散劑、酶和添加劑等配方生產(chǎn)的洗衣粉。
　　2 引用標(biāo)準(zhǔn)
　　下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。
　　GB 601-88 化學(xué)試劑 滴定分析（容量分析）用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
　　GB/T 6368-93 表面活性劑 水溶液pH值的測定 電位法
　　GB 12030-89 粉狀洗滌劑顆粒度的測定
　　GB/T 13173.1-91 洗滌劑樣品分樣方法
　　GB/T 13173.2-91 洗滌劑中總活性物含量的測定
　　GB/T 13174.4-91 洗滌劑中各種磷酸鹽的分離測定 離子交換柱色譜法
　　GB/T 13174-91 衣料用洗滌劑去污力的測定
　　GB/T 13175-91 粉狀洗滌劑表觀密度的測定 給定體積稱量法
　　GB/T 15815-1995 衣料洗滌劑性能比較試驗 循環(huán)洗滌白棉對照布法
　　GB/T 15816-1995 洗滌劑和肥皂中總二氧化硅含量的測定 重量法
　　GB/T 15818-1995 陰離子和非離子表面活性劑 生物降解度試驗方法
　　QB/T 2114-95 低磷無磷洗滌劑中硅酸鹽含量（以SiO₂計）的測定 滴定法
　　國家技術(shù)監(jiān)督局令[1995]第43號《定量包裝商品計量監(jiān)督規(guī)定》
　　3產(chǎn)品分類
　　3.1 分類原則、代號
　　本標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的洗衣粉屬于弱堿性產(chǎn)品，適合于洗滌棉、麻和化纖織物，按品種，性能和規(guī)格分為含磷（HL類）和無磷（WL類）兩類，每類又分為普通型（A型）和濃縮型（B型），命名代號如下：
　　a)HL類：含磷酸鹽洗衣粉，分為HL-A型和HL-B型。
　　b)WL類：無磷酸鹽洗衣粉，總磷酸鹽（以P₂O₅計）不大于1.1%，分為WL-A型和WL-B型。
　　3.2 產(chǎn)品標(biāo)記
　　產(chǎn)品標(biāo)記由洗衣粉類型命名代號后加標(biāo)準(zhǔn)號，示例如下：
　　含磷酸鹽類普通型洗衣粉標(biāo)記為“洗衣粉HL-A GB/T 13171-1997”。
　　無磷酸鹽類濃縮型洗衣粉標(biāo)記為“洗衣粉WL-B GB/T 13171-1997”。
　　4 技術(shù)要求
　　4.1 材料要求
　　各類型洗衣粉應(yīng)使用生物降解度不低于90%的表面活性劑，不得使用四聚丙烯烷基苯磺酸鹽、烷基酚聚氧乙烯醚。
　　4.2 理化性能
　　各類型洗衣粉的理化性能應(yīng)符合表1的規(guī)定。
　　表1 各類型洗衣粉的物理化學(xué)指標(biāo)
　　
　　4.3 使用性能
　　各類型洗衣粉的使用性能應(yīng)符合表2規(guī)定。
　　表2 各類型洗衣粉使用性能指標(biāo)
　　
　　4.4 定量包裝要求
　　洗衣粉小包裝凈含量須符合國家技術(shù)監(jiān)督局令[1995]第43號《定量包裝商品計量監(jiān)督規(guī)定》。
　　5 試驗方法
　　5.1 外觀，目測。
　　5.2 顆粒度按GB 12030規(guī)定，用孔徑1.25mm的試驗篩測定。
　　5.3 表觀密度按GB/T 13175測定。
　　5.4 總活性物含量按GB/T 13173.2測定。一般檢驗按A法，要求檢驗結(jié)果不包括水助溶劑時按B法。
　　5.5 聚磷酸鹽含量按GB/T 13173.4測定。
　　5.6 4A沸石含量按附錄A測定。
　　5.7 總五氧化二磷含量按附錄B測定。
　　5.8 水溶性硅酸鹽含量（以SiO₂計）測定，洗衣粉試樣用水溶解，濾去水不溶物后，對于總五氧化二磷大于9%的樣品按GB/T 15816的規(guī)定測定，對于總五氧化二磷不大于9%的樣品按QB/T 2114的規(guī)定測定。
　　5.9 pH值按GB/T 6368的規(guī)定，將試樣的1g/L溶液在電磁攪拌器緩和攪拌下，保持25℃，測定其pH值。
　　5.10 對油污布的去污力按GB/T 13174的規(guī)定程序測定?？捎冒碐B/T 13174制備的污布，同機測定樣品和標(biāo)準(zhǔn)粉的去污力，用相對標(biāo)準(zhǔn)粉的去污力比值表示結(jié)果。
　　5.10.1 試驗溶液濃度：HL-A型和WL-A型樣品溶液及標(biāo)準(zhǔn)粉溶液均為0.2%，HL-B和WL-B型樣品溶液為0.1%，用250mg/kg硬水配制。
　　5.10.2 標(biāo)準(zhǔn)洗衣粉按照GB/T 13174第7章給定的配方生產(chǎn)。
　　5.11 循環(huán)洗滌性能評價按GB/T 15815的規(guī)定進行（循環(huán)洗滌20次）。
　　5.12 表面活性劑的生物降解度按GB/T 15818的規(guī)定測定。
　　5.13 四聚丙烯烷基苯磺酸鹽和烷基酚聚氧乙烯醚的存在按照附錄C定性鑒定，不得檢出。
　　5.14 凈含量的測定按國家技術(shù)監(jiān)督局令[1995]第43號《定量包裝商品計量監(jiān)督規(guī)定》進行。
　　6 檢驗規(guī)則
　　6.1 檢驗分類
　　6.1.1 型式檢驗
　　型式檢驗項目包括第4章規(guī)定的全部項目，但其中表面活性劑的生物降解度若已知可不檢；對于循環(huán)洗滌性能，企業(yè)在新產(chǎn)品試制定型鑒定時必須檢測，平時可以不檢。其余各項在下列情況下應(yīng)進行型式檢驗：
　　a)正式生產(chǎn)后原料、工藝有較大改變；或配方調(diào)整可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時；
　　b)正常生產(chǎn)時，應(yīng)定期進行型式檢驗；
　　c)長期停產(chǎn)后恢復(fù)生產(chǎn)時；
　　d)出廠檢驗結(jié)果與上次型式檢驗結(jié)果有較大差異時；
　　e)國家行業(yè)管理部門和質(zhì)量監(jiān)督機構(gòu)可對任意項提出和進行型式檢驗。
　　6.1.2 交收檢驗
　　交收檢驗項目包括4.2條和4.4條中規(guī)定除水溶性硅酸鹽含量以外的全部項目。
　　6.2 產(chǎn)品組批與抽樣規(guī)則
　　6.2.1 產(chǎn)品按批交付和抽樣驗收，一次交付的同條件生產(chǎn)的同一類型、規(guī)格、批號的產(chǎn)品組成一交付批。
　　生產(chǎn)單位交付的產(chǎn)品，應(yīng)先經(jīng)其質(zhì)量檢驗部門按本標(biāo)準(zhǔn)檢驗，符合本標(biāo)準(zhǔn)并出具質(zhì)量合格證。
　　收貨單位根據(jù)質(zhì)量合格證，按本標(biāo)準(zhǔn)抽樣驗收。
　　6.2.2 取樣
　　收貨單位驗收、仲裁檢驗所需的樣品，應(yīng)根據(jù)產(chǎn)品批量大小按表3確定樣本大小。
　　表3 批量和樣本大小
　　
　　在交貨地點隨機抽取箱樣本。驗收包裝質(zhì)量時，檢查樣箱中的全部小包裝，合格判定率¹⁾為10%；檢驗理化指標(biāo)時，從每個樣箱中隨機取2袋，再從各袋取出等量樣品，使總量約3kg（或取2袋不夠可適當(dāng)增加袋數(shù)），按GB/T 13173.1，經(jīng)錐形分樣器混勻，分裝在三個潔凈、干燥的容器中，簽封。標(biāo)簽上應(yīng)注明產(chǎn)品名稱、標(biāo)記、批號、取樣日期、制造者名稱、取樣人。交收雙方各執(zhí)一份進行檢驗，第三份由交貨方保管，備仲裁檢驗用，保管期不超過一個月。
　　1) 為判定批合格，樣本中所允許的最大不合格品數(shù)百分率，稱為合格判定率。本處指標(biāo)志不清、漏粉袋數(shù)之和與總袋數(shù)的百分比。
　　6.3 判定規(guī)則
　　檢驗結(jié)果按修約值比較法判定合格與否。如指標(biāo)有一項不合格，可重新取兩倍箱樣本采取樣品對不合格項進行復(fù)驗，復(fù)驗結(jié)果仍不合格，則判該批產(chǎn)品不合格。
　　交收雙方因檢驗結(jié)果不同，如不能取得協(xié)議時，可商請仲裁檢驗，仲裁結(jié)果為最后依據(jù)。
　　7 標(biāo)志、包裝、運輸、貯存
　　7.1 標(biāo)志
　　大小包裝容器上印刷的標(biāo)志（圖案及文字）應(yīng)清晰美觀、無脫色。
　　7.1.1 小包裝上應(yīng)有下列標(biāo)志：
　　a)產(chǎn)品名稱和標(biāo)記；
　　b)商標(biāo)圖案；
　　c)凈含量；
　　d)制造者名稱和地址；
　　e)產(chǎn)品主要成分（表面活性劑、助洗劑及酶的種類）和適合于機洗或手洗；
　　f)使用說明；
　　g)在規(guī)定的貯存條件下，從生產(chǎn)之日起可保質(zhì)二年及二年以上的產(chǎn)品，可不標(biāo)注保質(zhì)期和生產(chǎn)日期；只能在二年內(nèi)保證符合本標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品，應(yīng)標(biāo)明保質(zhì)期和生產(chǎn)日期。
　　7.1.2 大包裝箱正面和側(cè)面應(yīng)有下列標(biāo)志：
　　a)產(chǎn)品名稱和標(biāo)記；
　　b)內(nèi)裝袋（盒、桶）數(shù)及總凈含量（kg）；
　　c)制造者名稱、廠址（含市、縣）；
　　d)裝箱日期；
　　e)包裝箱尺寸；
　　f)防止受潮、輕裝輕卸。
　　7.2 包裝
　　7.2.1 小包裝
　　產(chǎn)品小包裝可使用軟塑料袋、硬紙板盒或硬塑料盒（桶）包裝，封口牢固整齊。
　　7.2.2 大包裝
　　小包裝后再使用洗衣粉包裝箱集裝，小包裝入箱應(yīng)平放整齊，箱底箱蓋封口牢固，不得松動，不得鼓蓋。每箱應(yīng)附有合格證。
　　7.3 運輸
　　裝卸時應(yīng)輕拿輕放，嚴(yán)禁拋擲，運輸時要防止日曬、雨淋、受潮。
　　7.4 貯存
　　堆垛要墊離地面10cm以上，垛高應(yīng)不超過14箱，與墻相離20cm以上。應(yīng)加遮蓋物以防曬、防雨、防潮，避免損壞大包裝。
　　附錄A
　?。?biāo)準(zhǔn)的附錄）
　　洗衣粉中4A沸石含量的測定
　　A1 A法 洗衣粉中4A沸石含量測定——X射線洐射法（仲裁法）
　　A1.1 儀器及選定條件
　　A1.1.1 X射線衍射儀：
　　最好選用立式測角儀，因樣品座保持水平位置，可輕裝試樣免除由于加壓制樣造成衍射強度測不準(zhǔn)確。
　　選定條件¹⁾為：CuKα輻射，40kV，20mA，Ni濾片。
　　1)此條件是在Philips X射線衍射儀上選用的，其他儀器可酌情變更。
　　A1.1.2 閃爍記錄器：900V狹縫D=1°，R=0.1mm，S=1°衰減2³，基線0.7V (140刻度)，窗1.55V（310刻度）4×10²cps，掃描速度2°/min，掃描范圍2θ=4°～46°；
　　A1.1.3 記錄儀：紙速10mm/min，時間常數(shù)1s。
　　A1.2 試樣及制樣方法
　　A1.2.1試樣
　　a) 不含沸石的標(biāo)準(zhǔn)洗衣粉；
　　b) 已知純度的4A沸石樣品；
　　c) 待測4A沸石含量的洗衣粉樣品；
　　d) 氧化鎂（MgO）（GB 9857），分析純，經(jīng)800℃灼燒2h。
　　A1.2.2制樣方法
　　準(zhǔn)確稱取0.05g氧化鎂和0.95g洗衣粉樣（或其他稱取量，但要保證氧化鎂含量為5%）。洗衣粉樣可以是已知4A沸石含量的標(biāo)準(zhǔn)樣，也可以是含4A沸石的待分析試樣。將稱準(zhǔn)的氧化鎂和洗衣粉樣品置于瑪瑙研缽中，加入少量無水乙醇研磨均勻，在白熾燈光下使乙醇揮發(fā)至干。稱取0.5g制備好的樣品輕輕裝入樣品架并用刀片刮平（不可加壓），然后置于衍射儀樣品座之正確位置，依選定儀器條件做X射線衍射圖。
　　A1.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
　　
　　表A1 選定測量的衍射峰位置
　　
　　表A1（完）
　　
　　同時測量2θ=42.94°處的氧化鎂（200）衍射峰的峰高值I_Mgo，再由I_均及I_Mgo計算I_均/I_Mgo，對每種4A沸石含量的標(biāo)準(zhǔn)樣分別作七次測量，對每種樣品取得平均的I_均/I_Mgo。
　　將上述七次測量平均值I_均/I_Mgo，對加入的純4A沸石含量作圖獲得標(biāo)準(zhǔn)曲線，該曲線為不過原點的直線。
　　A1.4 洗衣粉中4A沸石含量的測定
　　將待測4A沸石含量的洗衣粉樣品按A1.2.2 制備樣品，按A1.1 所選用的儀器及條件測出試樣的I_均/I_Mgo，即可根據(jù)A1.3的標(biāo)準(zhǔn)曲線確定I_均/I_Mgo所對應(yīng)的4A沸石含量，即為該待測洗衣粉中的純4A沸石含量（因添加的沸石不可能是100%純的4A沸石，所以用X射線衍射法測出的純4A沸石含量必然小于加入的沸石量）。
　　A2 B法 洗衣粉中4A沸石含量測定——絡(luò)合滴定法
　　A2.1 原理
　　沸石在無機酸中容易溶解并分解出鋁離子。鋁離子在pH3～3.5時與乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）形成絡(luò)合物，以二甲酚橙為指示劑，用乙酸鋅回滴過量的EDTA，定量鋁（回滴定法）。到等當(dāng)點后，在氟離子存在下煮沸，鋁的EDTA絡(luò)合物被選擇性地解離，游離出相當(dāng)量的EDTA，同樣可以用乙酸鋅滴定（氟化鈉解離法），而準(zhǔn)確地求出鋁的含量。根據(jù)所得的鋁含量計算洗衣粉中4A沸石的含量。
　　A2.2 試劑
　　本方法所用試劑應(yīng)為分析純試劑，所用的水為去離子水。
　　a)乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）（GB 1401），c（EDTA）=0.01mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液，按GB 601中4.15條的規(guī)定配制。
　　b)乙酸鋅（HG3-1098），c[Zn(CH₃CO₂)₂]=0.01mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取1.0975g乙酸鋅[Zn(CH₃COO)₂•2H₂O]，用水溶解，并稀釋定容至500mL。溶液用乙酸調(diào)節(jié)至pH5～6后再用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液[A2.2中a)]標(biāo)定。
　　c)二甲酚橙，1g/L溶液：稱取0.1g二甲酚橙，用水溶解并稀釋至100mL（一個月內(nèi)有效）。
　　d)硝酸（GB 626），1mol/L溶液：量取70mL濃硝酸，慢慢倒入在攪拌下的900mL水中，稀釋至1 000mL。
　　e)氫氧化鈉（GB 629），200g/L溶液：稱取20g固體氫氧化鈉，加100mL水溶解。
　　f)乙酸鈉（GB 693），1mol/L溶液：稱取13.6g乙酸鈉（CH₃COONa•3H₂O），加水溶解并稀釋至100mL。
　　g)乙酸銨（GB 1292），1mol/L溶液：稱取77g乙酸銨（CH₃COONH₄），加水溶解并稀釋至1 000mL。
　　h)濃硝酸（GB 626），65%。
　　i)氟化鈉（GB 1264）。
　　j)精密pH試紙：pH2.7～4.7和pH1.4～3.0兩種范圍或適合pH2.0～2.5和pH3.0～3.5范圍的其他精密pH試紙。
　　A2.3儀器
　　a)燒杯，50,250,400mL；
　　b)容量瓶，500mL；
　　c)移液管，10,25mL；
　　d)具塞滴定管，25mL。
　　A2.4 試驗程序
　　A2.4.1 回滴定法
　　稱取1.5～2g洗衣粉（稱準(zhǔn)至0.0001g，約含4A沸石200mg）于250mL燒杯中，加入50mL水和20mL濃硝酸，加熱煮沸10min，冷卻后將溶液移至500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度并混勻。用移液管吸取25mL試樣溶液于400mL燒杯中，加50mL水，用200g/L氫氧化鈉溶液調(diào)整至pH2～2.5，然后用1mol/L乙酸鈉溶液調(diào)節(jié)至pH3～3.5。準(zhǔn)確加入10.0mL0.01mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，煮沸30min。放冷卻后加入20ml1mol/L乙酸銨溶液，將溶液pH緩沖至5～6，加水使總體積為150mL，加4～5滴二甲酚橙指示液，用0.01mol/L乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液進行回滴定，溶液顏色由黃色變?yōu)榧t色即為終點。用同樣操作進行空白試驗。
　　A2.4.2氟化鈉解離滴定法
　　按回滴定法（A2.4.1）滴定至終點后，在試樣溶液中加入0.5g氟化鈉，煮沸到溶液的紅色消失。放冷后，用0.01mol/L乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定從鋁的EDTA絡(luò)合物中游離出來的EDTA，終點仍由黃色轉(zhuǎn)為紅色。
　　A2.5 結(jié)果計算
　　A2.5.1 洗衣粉中4A沸石含量X（%）回滴定法由式（A1）計算。
　　
　　式中：V₀——空白試驗耗用乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；
　　V₁——樣品測定耗用乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；
　　c——乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；
　　0.026 98——鋁原子的毫摩爾質(zhì)量，g/mmol；
　　6.77——鋁換算為4A沸石{Na₉₆[(AlO₂)₉₆•（SiO₂）₉₆]•216H₂O}的系數(shù)；
　　m——洗衣粉試樣的質(zhì)量，g。
　　A2.5.2 洗衣粉中沸石含量X（%）氟化鈉解離法由式（A2）計算。
　　
　　式中：V₂——氟化鈉處理后滴定所耗用的乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；
　　其余符號、數(shù)字意義同式（A1）。
　　A2.6精密度
　　洗衣粉中4A沸石含量平行測定結(jié)果之差應(yīng)不超過平均值的2%。
　　注：用B法測定法衣粉中4A沸石含量一般可按回滴定法，但是在洗衣粉中重金屬離子含量足以影響測定結(jié)果時，應(yīng)采用氟化鈉解離滴定法。
　　附錄B
　?。?biāo)準(zhǔn)的附錄）
　　洗衣粉中總五氧化二磷含量的測定 比色法
　　B1 原理
　　樣品溶液濾去沸石等水不溶物后，取一定體積試液加入鉬酸銨-硫酸溶液和抗壞血酸溶液，在沸水浴中加熱45min，聚磷酸鹽水解成正磷酸鹽并生成磷鉬藍(lán)，用分光光度計在波長650nm下測定吸光度A，由標(biāo)準(zhǔn)曲線上求出相應(yīng)吸光度的五氧化二磷（P₂O₅）量，計算相對樣品的含量。
　　B2 試劑
　　試驗中所用試劑應(yīng)為分析純，所用水應(yīng)為蒸餾水或去離子水。
　　B2.1 鉬酸銨-硫酸溶液：將7.2g四水合鉬酸銨[（NH₄）₆Mo₇O₂₄•4H₂O]溶解于水中，加入400mLc（H₂SO₄）≈5mol/L硫酸，用水稀釋至1L。此溶液中硫酸（H₂SO₄）濃度為2mol/L，含氧化鉬（MoO₃）6g/L。
　　B2.2 抗壞血酸，25g/L溶液：將2.5g抗壞血酸溶解于100mL水中。貯存于棕色玻璃瓶中，放于5～10℃冰箱內(nèi)。該溶液過2～3d需棄去重新配制。
　　B2.3 五氧化二磷標(biāo)準(zhǔn)儲備液，1.00mgP₂O₅/mL:將分析純以上的磷酸二氫鉀（KH₂PO₄）（GB 1274）在110℃烘箱內(nèi)干燥2h，在干燥器中冷卻后稱取1.917g（稱準(zhǔn)至0.5mg），加水溶解，移入1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。
　　B2.4五氧化二磷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，10µgP₂O₅/mL：移取10.0mL五氧化二磷標(biāo)準(zhǔn)儲備液（B2.3）于1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。
　　B2.5 硫酸（GB 625），c（H₂SO₄）≈5mol/L溶液。
　　B3 儀器
　　B3.1 分光光度計，波長范圍350～800nm，具有20mm比色池。
　　B3.2 燒杯，150mL。
　　B3.3 容量瓶，100，250，500mL。
　　B3.4 移液管，10,15,20,25mL。
　　B3.5 刻度移液管，10mL。
　　B3.6 試管，200mm×25mm（直徑），硬質(zhì)玻璃制。
　　B3.7 濾紙，定性，慢速，直徑11cm。
　　B4 試驗程序
　　B4.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作
　　分別移取五氧化二磷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（B2.4）0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0，15.0，20.0mL至試管（B3.6）中，加水至25mL，依次加入10mL鉬酸銨-硫酸溶液（B2.1）和2mL抗壞血酸溶液（B2.2），置于沸水浴中加熱45min，冷卻。分別轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。用分光光度計以20mm比色池，水作參比，于650mm波長測定此系列溶液的吸光度。含五氧化二磷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液試驗液的吸光度減去0mL五氧化二磷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液試驗液的吸光度得各凈吸光度。
　　以凈吸光度為縱坐標(biāo)，五氧化二磷的量（µg）為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
　　B4.2測定
　　稱取1g試樣（稱準(zhǔn)至1mg）于150mL燒杯中，用水溶解并轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶內(nèi)，加水至刻度，混勻。將溶液通過定性慢速干濾紙過濾，用干燒杯收集濾液，棄去前10mL，然后收集約50mL備用。
　　移取25.0mL濾液至250mL容量瓶中，加水至刻度，混勻，作為試驗溶液。
　　移取10.0mL（V）試驗溶液至試管（B3.6）中，加入15mL水。然后，按B4.1程序測定溶液的吸光度。同時作一空白試驗（不加試驗溶液）。
　　由凈吸光度從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得相應(yīng)的五氧化二磷量m(µg)。
　　注：如果試驗溶液試驗的吸光度超過標(biāo)準(zhǔn)曲線上吸光度最大值，應(yīng)減少試驗溶液移取體積，重新測定。
　　B5 分析結(jié)果計算
　　洗衣粉中總五氧化二磷含量X（%）按式（B1）計算：
　　
　　式中：m——試驗溶液凈吸光度相當(dāng)?shù)奈逖趸踪|(zhì)量，µg；
　　m₀——試樣的質(zhì)量，g；
　　V——用于測定吸光度的溶液體積,mL。
　　B6 精密度
　　同一樣品由同一分析者，同時或相繼進行的平行測定結(jié)果之差應(yīng)不超過平均值的3%。
　　附錄C
　?。?biāo)準(zhǔn)的附錄）
　　洗衣粉中四聚丙烯烷基苯磺酸鹽和烷基酚聚氧乙烯醚的定性鑒定
　　C1 原理
　　本方法是應(yīng)用樣品的紅外吸收光譜特征峰進行定性鑒定。
　　四聚丙烯烷基苯磺酸鹽由于烷鏈部分有分支，在紅外吸收光譜圖中CH₃對稱變形振動吸收峰分裂為兩個峰，即1 380cm^-1（7.25µm）和1 370cm^-1（7.30µm），而直鏈烷基苯磺酸鹽此處不分裂，僅出現(xiàn)1 380cm^-1吸收峰。另外，四聚丙烯烷基苯磺酸鹽中CH₂的搖擺振動吸收峰在800～700 cm^-1之間（12.5～14.4µm）較明顯。
　　烷基酚聚氧乙烯醚有明顯的芳烴特征，C—H伸縮振動吸收出現(xiàn)在3 100～3 000 cm^-1(3.23～3.33µm)，—C=C—伸縮振動吸收出現(xiàn)在1 610～1 590 cm^-1（6.21～6.29µm）和1 520～1 490 cm^-1（6.58～6.71µm），而且在1 250 cm^-1（8.0µm）處顯示中等強度吸收。以上吸收峰的特征同脂肪醇聚氧乙烯醚有明顯的區(qū)別。
　　C2 試劑
　　試驗中應(yīng)使用分析純試劑。
　　C2.1 三氧甲烷（GB 682）。
　　C2.2 無水乙醇（GB 678）。
　　C2.3 石油醚（HG3-1003），30～60℃。
　　C2.4中性氧化鋁（層析用），粒度75～150µm(40～80目/cm)，800℃活化4h。
　　C3 儀器
　　C3.1 紅外分光光度計，具有波數(shù)4 000～650 cm^-1（波長2.5～15µm）及氯化鈉或溴化鉀吸收池。
　　C3.2 層析柱：柱長400mm，內(nèi)徑約10mm。
　　C4 試驗程序
　　C4.1 層析柱的準(zhǔn)備
　　稱取20g經(jīng)活化后的中性氧化鋁（C2.4），懸浮于30mL石油醚（C2.3）中。然后轉(zhuǎn)移至層析柱內(nèi)，放出石油醚至氧化鋁表面，用30mL三氯甲烷（C2.1）沖洗層析柱，將石油醚全部頂替出，從層析柱放出三氯甲烷，直至液面高出氧化鋁表面2cm為止，備用。
　　C4.2 表面活性劑的分離
　　稱取約3g洗衣粉樣品于100mL燒杯中，用50mL 三氯甲烷（C2.1）萃取洗衣粉中表面活性劑，用濾紙過濾分離不溶物。用80mL燒杯接受濾液，加熱濃縮至小于20mL，然后轉(zhuǎn)移至層析柱（C4.1）中。先用130mL三氯甲烷（C2.1）沖洗非離子表面活性劑，用200mL燒杯收集此組分，蒸除溶劑后烘干，備用。再用50%乙醇水溶液150mL沖洗陰離子表面活性劑，收集此組分蒸除溶劑后烘干備用。
　　C4.3進行紅外光譜分析
　　將柱層析分離得到的非離子表面活性劑和陰離子表面活性劑分別進行紅外光譜分析，掃描得紅外吸收光譜。
　　四聚丙烯烷基苯磺酸鹽和直鏈烷基苯磺酸鹽的紅外吸收光譜圖及烷基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚的紅外吸收光譜圖示見圖C1、圖C2、圖C3、圖C4。
　　
　　圖C1 四聚丙烯烷基苯磺酸鈉紅外光譜圖
　　
　　圖C2 直鏈烷基苯磺酸鈉紅外光譜圖
　　
　　圖C3 烷基酚聚氧乙烯醚紅外光譜圖
　　
　　圖C4 脂肪醇聚氧乙烯醚紅外光譜圖
　　C5 紅外吸收光譜的鑒別與結(jié)果判定
　　有四聚丙烯烷基苯磺酸鹽存在，紅外吸收光譜圖中應(yīng)出現(xiàn)CH₃對稱變形振動分裂的吸收峰，位置在1 380cm^-1(7.25µm)和1 370 cm^-1（7.30µm），CH₂的搖擺振動吸收峰出現(xiàn)在760 cm^-1（13.16µm）（此峰強度比直鏈烷基苯磺酸鹽吸收峰強）。
　　有烷基酚聚氧乙烯醚存在，紅外吸收光譜圖中應(yīng)出現(xiàn)芳烴的特征吸收峰，位置在3 100～3 000 cm^-1（3.23～3.33µm），1 610～1 590 cm^-1（6.21～6.29µm）和1 520～1 490 cm^-1（6.58～6.71µm），而且在1 250 cm^-1（8.0µm）處顯示中等強度吸收。
　　根據(jù)對紅外吸收光譜圖的分析鑒別，判定洗衣粉樣品中有或無四聚丙烯烷基苯磺酸鹽及烷基酚聚氧乙烯醚。