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工作場所空氣有毒物質(zhì)測定酸酐類化合物

標(biāo) 準(zhǔn) 號(hào): GBZ/T 160.60-2004
替代情況: 替代 GB 16215-1996
發(fā)布單位: 中華人民共和國衛(wèi)生部
起草單位: 中國疾病預(yù)防控制中心職業(yè)衛(wèi)生與中毒控制所、上海市疾病預(yù)防控制中心、山西省勞動(dòng)衛(wèi)生職業(yè)病防治研究所
發(fā)布日期: 2004-05-21
實(shí)施日期: 2004-12-01
>
更新日期: 2010年07月04日

范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測工作場所空氣中酸酐類化合物濃度的方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場所空氣中酸酐類化合物濃度的測定。
 

規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款,通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

       GBZ 159  工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測的采樣規(guī)范

 

乙酐的溶劑解吸-氣相色譜法

3.1  原理

空氣中的乙酐用活性碳管采集,丙酮解吸后進(jìn)樣,經(jīng)色譜柱分離,氫焰離子化檢測器檢測,以保留時(shí)間定性,峰高或峰面積定量。

3.2  儀器

3.2.1 活性碳管,溶劑解吸型,內(nèi)裝100mg/50mg 活性碳。

3.2.2 空氣采樣器,流量0~500ml/min。

3.2.3 溶劑解吸瓶,5ml。

3.2.4 微量注射器,10l。

3.2.5 氣相色譜儀,氫焰離子化檢測器。

儀器操作條件

    柱:2m×4mmTenax;

      溫:135℃;

汽化室溫度:200℃;

檢測室溫度:200℃;

載氣(氮?dú)猓┝髁浚?span lang="EN-US">35ml/min。

3.3  試劑

3.3.1 丙酮,色譜鑒定無干擾雜峰。

3.3.2 Tenax,6080目。

3.3.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液:于25ml 容量瓶中,加約5ml 丙酮,準(zhǔn)確稱量后,加入23 滴乙酐,再準(zhǔn)確稱量,用丙酮稀釋至刻度,由兩次稱量之差計(jì)算溶液的濃度,為標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用前,用丙酮稀釋成1.0mg/ml 乙酐標(biāo)準(zhǔn)溶液。或用國家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。

3.4  樣品的采集、運(yùn)輸和保存

現(xiàn)場采樣按照GBZ 159執(zhí)行。

3.4.1 短時(shí)間采樣:在采樣點(diǎn),打開活性碳管兩端,以200ml/min 流量采集15min 空氣樣品。

3.4.2 長時(shí)間采樣:在采樣點(diǎn),打開活性碳管兩端,以50ml/min 流量采集2~8h 空氣樣品。

3.4.3 個(gè)體采樣:在采樣點(diǎn),打開活性碳管兩端,佩帶在采樣對(duì)象的前胸上部,進(jìn)氣口盡量接近呼吸帶,以50ml/min 流量采集2~8h 空氣樣品。

采樣后,立即封閉活性碳管兩端,置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。樣品在室溫下可保存7d。

3.5  分析步驟

3.5.1  對(duì)照試驗(yàn):將活性碳管帶至采樣點(diǎn),除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外,其余操作同樣品,作為樣品的空白對(duì)照。

3.5.2  樣品處理:將采過樣的前后段活性碳分別倒入溶劑解吸瓶中,加入2.0ml 解吸液,蓋緊瓶蓋,振搖1min,解吸30min。解吸液供測定。若解吸液中乙酐濃度超過測定范圍,可用丙酮稀釋后測定,計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。

3.5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:用丙酮稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液成0.0、10.020.0、50.0100500mg/ml乙酐標(biāo)準(zhǔn)系列。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳操作條件,分別進(jìn)樣2.0l,測定各標(biāo)準(zhǔn)系列。每個(gè)濃度重復(fù)測定3 次。以測得的峰高或峰面積均值對(duì)乙酐濃度(mg/ml)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

7.4 樣品測定:用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測定樣品和空白對(duì)照的解吸液;測得的樣

品峰高或峰面積值減去空白對(duì)照峰高或峰面積值后,由標(biāo)準(zhǔn)曲線得乙酐的濃度(mg/ml)。

3.6  計(jì)算

3.6.1 按式(1)將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積:

                    293          P

      Vo = V × ————— × —————  …… (1

273 + t        101.3 

式中:Vo — 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積,L;

V — 采樣體積,L;

t — 采樣點(diǎn)的溫度,℃;

P — 采樣點(diǎn)的大氣壓,kPa。

3.6.2 按式(2)計(jì)算空氣中乙酐的濃度:   

              2 ( c1 + c2 )      

        C = ————————       ……(2

                Vo  D

式中:C — 空氣中乙酐的濃度,mg/m3;

       c1,c2 — 測得前后段解吸液中乙酐的濃度,mg /ml;

2 - 解吸液的體積,ml;

Vo — 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積,L;

D — 解吸效率,%。

3.6.3 時(shí)間加權(quán)平均容許濃度按GBZ 159規(guī)定計(jì)算。

3.7  說明

3.7.1 本法的檢出限為6mg/ml;最低檢出濃度為4mg/m3(以采集3L空氣樣品計(jì))。測定范圍為6~500mg/ml;相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.4%~5.3%

3.7.2 本法的穿透容量>4mg;平均解吸效率>90%。每批活性碳管應(yīng)測定解吸效率。

3.7.3 乙酸甲酯、甲酸、乙酸和乙醛不干擾測定。

3.7.4 本法可使用相應(yīng)的毛細(xì)管色譜柱。 

 

鄰苯二甲酸酐的溶劑洗脫-氣相色譜法

4.1  原理

    空氣中的鄰苯二甲酸酐用玻璃纖維濾紙采集,丙酮洗脫后進(jìn)樣,經(jīng)色譜柱分離,氫焰離子化檢測器檢測,以保留時(shí)間定性,峰高或峰面積定量。

4.2  儀器

4.2.1 玻璃纖維濾紙。

4.2.2 采樣夾,濾料直徑為40mm。

4.2.3 空氣采樣器,流量03L/min。

4.2.4 具塞試管,5ml。

4.2.5 微量注射器,10l。

4.2.6 氣相色譜儀,氫焰離子化檢測器。

儀器操作條件

    柱:2m×4mm,聚丁二酸乙醇酯:磷酸:101硅烷化白色擔(dān)體 = 5:1.5:100;

      溫:175℃;

汽化室溫度:220℃;

檢測室溫度:220℃;

載氣(氮?dú)猓┝髁浚?span lang="EN-US">25ml/min。

4.3  試劑

4.3.1 丙酮,色譜鑒定無雜質(zhì)干擾峰。

4.3.2 聚丁二酸乙醇酯,色譜固定液。

4.3.3 101 硅烷化白色擔(dān)體,6080目。

4.3.4 磷酸,ρ251.69g/ml。

4.3.5 標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取0.1000g 鄰苯二甲酸酐(優(yōu)級(jí)純),溶于少量丙酮,定量轉(zhuǎn)移入10ml 容量瓶中,用丙酮定容至刻度,配成10.0mg/ml 標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用前,再用丙酮稀釋成1.0mg/ml 鄰苯二甲酸酐標(biāo)準(zhǔn)溶液。或用國家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。

4.4  樣品采集、運(yùn)輸和保存

現(xiàn)場采樣按照GBZ 159執(zhí)行。

在采樣點(diǎn),將裝好玻璃纖維濾紙的采樣夾,以2L/min 流量采集15min 空氣樣品。

采樣后,將濾紙的接塵面朝里對(duì)折2 次,放入具塞試管內(nèi)運(yùn)輸和保存。樣品在室溫下可保存7d。

4.54  分析步驟

4.5.1 對(duì)照試驗(yàn):將裝好玻璃纖維濾紙的采樣夾帶至采樣點(diǎn),除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外,其余操作同樣品,作為樣品的空白對(duì)照。

4.5.2 樣品處理:向裝有玻璃纖維濾紙的具塞試管中,加入1.0ml 丙酮,浸泡濾紙,洗脫10min,洗脫液供測定。若洗脫液中鄰苯二甲酸酐濃度超過測定范圍,可用丙酮稀釋后測定,計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。

4.5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:用丙酮稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液成0.0、10.0、20.050.0、100.0200.0mg/ml鄰苯二甲酸酐標(biāo)準(zhǔn)系列;參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測定狀態(tài),分別進(jìn)樣1.0ml,測定各標(biāo)準(zhǔn)系列。每個(gè)濃度重復(fù)測定3 次。以測得的峰高或峰面積均值對(duì)鄰苯二甲酸酐濃度(mg/ml)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

4.5.4 樣品測定:用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測定樣品和空白對(duì)照洗脫液。測得的樣品峰高或峰面積值減去空白對(duì)照峰高或峰面積值后,由標(biāo)準(zhǔn)曲線得鄰苯二甲酸酐的濃度(mg/ml)

4.6  計(jì)算

4.6.1 按式(1)將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積。

4.6.2 按式(3)計(jì)算空氣中鄰苯二甲酸酐的濃度。 

            c v        

      C = ―――― ……(3

            Vo

式中:C — 空氣中鄰苯二甲酸酐的濃度,mg/m3;

c — 測得樣品溶液中鄰苯二甲酸酐的濃度,mg/ml;

v - 洗脫液的體積,ml

V0 — 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積,L。

4.7  說明

4.7.1 本法的檢出限為0.9mg/ml;最低檢出濃度為0.03mg/m3(以采集30L空氣樣品計(jì))。測定范圍為0.9200mg /ml。

4.7.2 本法的平均采樣效率>95%。平均洗脫效率>95%。

4.7.3 順丁烯二酸酐和1,4-萘醌不干擾測定。

4.7.4 本法也可使用相應(yīng)的毛細(xì)管色譜柱測定。

馬來酸酐的高效液相色譜法

5.1  原理

空氣中的馬來酸酐用磷酸溶液采集,直接進(jìn)樣,經(jīng)色譜柱分離,紫外檢測器檢測,以保留時(shí)間定性,峰高或峰面積定量。

5.2  儀器

5.2.1 多孔玻板吸收管。

5.2.2 空氣采樣器,流量0~3L/min。

5.2.3 高效液相色譜儀,紫外檢測器。

儀器操作條件

色譜柱:25cm×4.6mm×10mm,C18

  長:254nm;

流動(dòng)相:吸收液(磷酸溶液);

  量:1ml/min。

5.3  試劑

5.3.1 磷酸,ρ251.69g/ml。

5.3.2 吸收液,0.00146mol/L磷酸溶液;取0.1ml 磷酸,用蒸餾水稀釋至1000ml

5.3.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取0.1000g 馬來酸酐,溶于少量吸收液,定量轉(zhuǎn)移入100ml 容量瓶中,并稀釋至刻度,此溶液為1.0mg/ml 標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用前,用吸收液稀釋成10.0mg/ml 馬來酸酐標(biāo)準(zhǔn)溶液。或用國家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。

5.4  樣品的采集、運(yùn)輸和保存

現(xiàn)場采樣按照GBZ 159執(zhí)行。

在采樣點(diǎn),將裝有10ml 吸收液的多孔玻板吸收管,以1L/min 流量采集15min 空氣樣品。

采樣后,立即封閉吸收管進(jìn)出氣口,置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。樣品在室溫下可保存3d

5.5  分析步驟

5.5.1 對(duì)照試驗(yàn):將裝有吸收液的多孔玻板吸收管帶至采樣點(diǎn),除不連接采樣器采集空氣樣品外,其余操作同樣品,作為樣品的空白對(duì)照。

5.5.2 樣品處理:用采過樣的吸收液洗滌吸收管的進(jìn)氣管內(nèi)壁3 次,然后,將吸收液吹入具塞試管中,搖勻,供測定。若樣品溶液中馬來酸酐濃度超過測定范圍,可用吸收液稀釋后測定,計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。

5.5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:用吸收液稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液成0.05.0、10.015.0mg/ml 馬來酸酐標(biāo)準(zhǔn)系列。參照儀器操作條件,將高相液相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測定狀況,進(jìn)樣10.0l。每個(gè)濃度重復(fù)測定3 次。以測得的峰高或峰面積均值對(duì)馬來酸酐濃度(mg/ml)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

5.5.4 樣品測定:用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測定樣品和空白對(duì)照吸收液;測得的樣品峰高或峰面積值減去空白對(duì)照峰高或峰面積值后,由標(biāo)準(zhǔn)曲線得馬來酸酐的濃度(mg /ml)。

5.6  計(jì)算

5.6.1 按式(1)將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積。

5.6.2 按式(4)計(jì)算空氣中馬來酸酐的濃度。

             10 c

      C = ―――― …… (4

             Vo

式中:C — 空氣中馬來酸酐的濃度,mg/m3

10 - 吸收液的總體積,ml

c — 測得吸收液中馬來酸酐的濃度,mg /ml

Vo — 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積,L。

5.6.3 時(shí)間加權(quán)平均容許濃度按GBZ 159規(guī)定計(jì)算。

5.7  說明

5.7.1 本法的檢出限為0.13mg/ml;最低檢出濃度為0.09mg/m3(以采集15L空氣樣品計(jì))。測定范圍為0.13 ~15 mg/ml;相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.8%3.4%。

5.7.2 本法的平均采樣效率為99.9%。

5.7.3 流動(dòng)相的pH值對(duì)測定有影響,應(yīng)使用同一批配制的吸收液(流動(dòng)相)。

5.7.4 現(xiàn)場空氣中可能共存的化合物不干擾測定。

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