1 范圍

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測工作場所空氣中烷氧基乙醇類化合物濃度的方法。

　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場所空氣中烷氧基乙醇類化合物濃度的測定。

　　2 規(guī)范性引用文件

　　下列文件中的條款，通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

　　GBZ159工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測的采樣規(guī)范

　　3 2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇和2-丁氧基乙醇的溶劑解吸－氣相色譜法

　　3.1原理

　　空氣中的2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇和2-丁氧基乙醇用活性碳管采集，二硫化碳和水兩相溶劑解吸后進(jìn)樣,經(jīng)色譜柱分離，氫焰離子化檢測器檢測，以保留時間定性，峰高或峰面積定量。

　　3.2儀器

　　3.2.1活性碳管，溶劑解吸型，100mg/50mg活性碳。進(jìn)氣端用硅烷化玻璃棉固定。

　　3.2.2空氣采樣器，流量0～500ml/min。

　　3.2.3具塞離心管，10ml。

　　3.2.4液體快速混合器。

　　3.2.5微量注射器：10ml。

　　3.2.6氣相色譜儀，氫焰離子化檢測器。

　　儀器操作條件

　　色譜柱：2m×4mm，F(xiàn)FAP：ChromosorbWAW=10:100；

　　柱溫：105℃；

　　汽化室溫度：160℃；

　　檢測室溫度：160℃；

　　載氣（氮?dú)猓┝髁浚?0ml/min。

　　3.3試劑

　　實(shí)驗(yàn)用水為蒸餾水。

　　3.3.1二硫化碳，經(jīng)色譜鑒定無雜質(zhì)峰。

　　3.3.2FFAP，色譜固定液。

　　3.3.3ChromosorbWAW，色譜擔(dān)體，60～80目。

　　3.3.4標(biāo)準(zhǔn)溶液：于25ml容量瓶中，加少量水，準(zhǔn)確稱量后，加入3滴2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇或2-丁氧基乙醇（色譜純），再準(zhǔn)確稱量，用水稀釋至刻度，由兩次稱量之差計算溶液的濃度，為2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇或2-丁氧基乙醇標(biāo)準(zhǔn)貯備液。此溶液可保存3個月。或用國家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。

　　3.4樣品的采集、運(yùn)輸和保存

　　現(xiàn)場采樣按照GBZ159執(zhí)行。

　　3.4.1短時間采樣：在采樣點(diǎn)，打開活性碳管兩端，以300ml/min流量采集15min空氣樣品。

　　3.4.2長時間采樣：在采樣點(diǎn)，打開活性碳管兩端，以50ml/min流量采集2～8h空氣樣品。

　　3.4.3個體采樣：在采樣點(diǎn)，打開活性碳管兩端，佩戴在采樣對象的前胸上部，進(jìn)氣口盡量接近呼吸帶，以50ml/min流量采集2～8h空氣樣品。

　　采樣后，立即封閉活性碳管兩端，置清潔的容器內(nèi)運(yùn)輸保存。室溫下至少可保存14d。

　　3.5分析步驟

　　3.5.1對照試驗(yàn)：將活性碳管帶至現(xiàn)場，除不連接采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對照。

　　3.5.2樣品處理：將采過樣的前后段活性碳分別倒入兩只裝有2.0ml水的具塞離心管中，各加2.0ml二硫化碳，封閉后，在液體快速混合器上混合2min。分層后，解吸液供測定。若濃度超過測定范圍，稀釋后測定。

　　3.5.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取5只具塞離心管，用水稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液成0、100、200、400、和1000mg/ml2-甲氧基乙醇標(biāo)準(zhǔn)系列，0、200、400、800和2000mg/ml2-乙氧基乙醇標(biāo)準(zhǔn)系列，0、150、300、600和1500mg/ml2-丁氧基乙醇標(biāo)準(zhǔn)系列。參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測定狀態(tài)，分別進(jìn)樣1.0ml，測定各標(biāo)準(zhǔn)系列。每個濃度重復(fù)測定3次。以測得的峰高或峰面積分別對2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇和2-丁氧基乙醇濃度（mg/ml）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

　　3.5.4樣品測定：用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測定樣品和空白對照的解吸液，2-甲氧基乙醇和2-乙氧基乙醇取1.0ml水層進(jìn)樣，2-丁氧基乙醇分別取1.0ml水層和二硫化碳層進(jìn)樣測定；測得的樣品峰高或峰面積減去空白對照的峰高或峰面積值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇和2-丁氧基乙醇濃度（mg/ml）。

　　3.6計算

　　3.6.1按式（1）將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積：

　　式中：Vo—標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L；

　　V—采樣體積，L；

　　t—采樣點(diǎn)的溫度，℃；

　　P—采樣點(diǎn)的大氣壓，kPa。

　　3.6.2按式（2）計算空氣中2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇和2-丁氧基乙醇的濃度：

　　式中：C－空氣中2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇和2-丁氧基乙醇的濃度，mg/m3；

　　c1,c2－測得前后段活性碳解吸液中2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇和2-丁氧基乙醇的濃度，mg/ml；對2-丁氧基乙醇，c1和c2均為水層與二硫化碳層濃度之和；

　　v－解吸液體積，ml；

　　V0－標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L；

　　D－解吸效率，％。

　　3.6.3時間加權(quán)平均容許濃度按GBZ159規(guī)定計算。

　　3.7說明

　　3.7.1本法的檢出限：2-甲氧基乙醇為18mg/ml，2-乙氧基乙醇為16mg/ml，2-丁氧基乙醇為10mg/ml；最低檢出濃度分別為4、3.6、2.2mg/m3（以采集4.5L空氣樣品計）。測定范圍分別為18～1000、16～2000、10～1500mg/ml。相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2.8％～9.6％、4.7％～8.6％、2.5％～3.7％。

　　3.7.2100mg活性碳的穿透容量：2-甲氧基乙醇為19.3mg、2-乙氧基乙醇為19.8mg和2-丁氧基乙醇為30.5mg。本法的解吸效率：2-甲氧基乙醇為95％以上、2-乙氧基乙醇為88.9％以上和2-丁氧基乙醇為85.9％（兩相進(jìn)樣）。每批活性碳管必須測定其解吸效率。

　　3.7.3本法可以使用同類型的毛細(xì)管色譜柱進(jìn)行測定。