1范圍

　　本標準規(guī)定了監(jiān)測工作場所空氣中鋰及其化合物濃度的方法。

　　本標準適用于工作場所空氣中鋰及其化合物濃度的測定。

　　2規(guī)范性引用文件

　　下列文件中的條款，通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

　　GBZ159工作場所空氣中有害物質監(jiān)測的采樣規(guī)范

　　氫化鋰發(fā)射光譜法

　　3原理

　　空氣中氫化鋰用微孔濾膜采集，經(jīng)酸洗脫后，在670.8nm波長下，用發(fā)射光譜法測定氫化鋰的含量。

　　4儀器

　　4.1微孔濾膜，孔徑0.8μm。

　　4.2采樣夾，濾料直徑為40mm。

　　4.3小型塑料采樣夾，濾料直徑為25mm。

　　4.4空氣采樣器，流量0～3L/min和0～10L/min。

　　4.5具塞比色管，10ml。

　　4.6發(fā)射光譜儀。

　　5試劑

　　實驗用水為去離子水，用酸為優(yōu)級純。

　　5.1鹽酸，ρ20＝1.18g/ml

　　5.2洗脫液：0.12mol/L鹽酸溶液。

　　5.3標準溶液：稱取0.9290g碳酸鋰，用洗脫液溶解，并定量轉移入100ml容量瓶中，稀釋至刻度。此溶液為1.0mg/ml標準貯備液。臨用前，用洗脫液稀釋成10μg/ml氫化鋰標準溶液。或用國家認可的標準溶液配制。

　　6樣品的采集、運輸和保存

　　現(xiàn)場采樣按照GBZ159執(zhí)行。

　　6.1短時間采樣：在采樣點，將裝好微孔濾膜的采樣夾，以5L/min流量采集15min空氣樣品。

　　6.2長時間采樣：在采樣點，將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾，以1L/min流量采集2～4h空氣樣品。

　　6.3個體采樣：將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾佩戴在采樣對象的前胸上部，進氣口盡量接近呼吸帶，以1L/min流量采集2～8h空氣樣品。

　　采樣后，將濾膜的接塵面朝里對折2次，放入具塞比色管內運輸和保存。樣品在室溫下至少可保存7d。

　　7分析步驟

　　7.1對照試驗：將裝好微孔濾膜的采樣夾帶至采樣點，除不連接采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對照。

　　7.2樣品處理：向裝有采過樣濾膜的具塞比色管中，加入5.0ml洗脫液，放置30min，不時振搖。洗脫液供測定。若洗脫液中待測物的濃度超過測定范圍，可用洗脫液稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數(shù)。

　　7.3氫化鋰標準曲線的繪制：取5只具塞比色管，分別加入0.0、1.0、2.0、5.0、10.0ml氫化鋰標準溶液，各加洗脫液至10.0ml，配成0.0、1.0、2.0、5.0、10.0g/ml氫化鋰濃度標準系列。將發(fā)射光譜儀調節(jié)至最佳操作條件，在670.8nm波長下分別測定標準系列，每個濃度重復測定3次，以發(fā)射光強度均值對氫化鋰濃度(μg/ml)繪制標準曲線。

　　7.4樣品測定：用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和空白對照溶液。測得的樣品發(fā)射光強度值減去空白對照發(fā)射光強度值后，由標準曲線得氫化鋰的濃度(μg/ml)。

　　8計算

　　8.1按式（1）將采樣體積換算成標準采樣體積：

　　式中：Vo—標準采樣體積，L；

　　V—采樣體積，L；

　　t—采樣點的溫度，℃；

　　P—采樣點的大氣壓，kPa。

　　8.2按式（2）計算空氣中氫化鋰的濃度：

　　式中：C－空氣中氫化鋰的濃度，mg/m3；

　　5－洗脫液的總體積，ml；

　　c－測得的樣品溶液中氫化鋰濃度，μg/ml；

　　Vo－標準采樣體積，L。

　　8.3時間加權平均容許濃度按GBZ159規(guī)定計算。

　　9說明

　　9.1本法的檢出限為0.07mg/ml；最低檢出濃度為0.0047mg/m3（以采集75L空氣樣品計）。測定范圍為0.07～10mg/ml。

　　9.2本法的采樣效率和洗脫效率均>95％。