第一節(jié)?? 甲醛裝置開停車規(guī)程
1崗位操作人員必須熟悉本崗的工藝流程、設(shè)備結(jié)構(gòu)、性能，物料的物理、化學(xué)性質(zhì)，以及生產(chǎn)反應(yīng)原理，掌握對(duì)物料的安全防護(hù)措施。
2崗位操作人員必須經(jīng)過(guò)培訓(xùn)，考核合格后方能持證上崗頂崗操作。
3崗位操作人員應(yīng)嚴(yán)格執(zhí)行崗位操作法和各項(xiàng)規(guī)章制度,工藝指標(biāo)未經(jīng)公司同意，不得任意改變。
4開車方案
4.1開車前的準(zhǔn)備工作
4.1.1試漏前的準(zhǔn)備工作
4.1.1.1所有項(xiàng)目全部完工，交出檢修的設(shè)備全部交回
4.1.1.2填寫送電申請(qǐng)單，聯(lián)系電工送上裝置內(nèi)泵的電源
4.1.1.3按工藝流程全面檢查各崗位設(shè)備、管線、閥門、法蘭、安全閥、現(xiàn)場(chǎng)儀表、液面計(jì)等是否完好，是否符合工藝要求。如有問(wèn)題要及時(shí)聯(lián)系處理以達(dá)到要求
4.1.2試漏
4.1.2.1試漏的目的
任何設(shè)備、管線和閥門在施工完成后，為檢驗(yàn)施工質(zhì)量，防止生產(chǎn)時(shí)跑、冒、滴、漏造成各種事故，均應(yīng)在投料前對(duì)焊接點(diǎn)、閥門及法蘭連接處進(jìn)行試漏。
4.1.2.2試漏范圍．凡蒸煮、檢修過(guò)的設(shè)備、管線和閥門的全部動(dòng)、靜密封點(diǎn)都要進(jìn)行試漏。
4.1.2.3試漏標(biāo)準(zhǔn)
試漏時(shí)要對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行分割，根據(jù)各個(gè)單元操作壓力不同，充氣等級(jí)也不同。理論上充氣壓力為操作壓力的l.05－1.10倍，但是由于同一系統(tǒng)中各設(shè)備耐壓差別較大，故在實(shí)際試漏過(guò)程中，不可能對(duì)每臺(tái)設(shè)備都完全分開進(jìn)行，所以充壓時(shí)應(yīng)按同一試漏系統(tǒng)內(nèi)耐壓最低的設(shè)備操作壓力的l.05-1.l0倍執(zhí)行。
4.1.2.4試漏方法
把適量的泡沫洗衣粉溶解于水中，灌入試漏瓶，在保壓的條件下，把泡沫水噴人各動(dòng)、靜密封點(diǎn)，元連續(xù)氣泡沫產(chǎn)生即為合格。若發(fā)現(xiàn)漏點(diǎn)應(yīng)及時(shí)聯(lián)系檢修單位泄壓后處理，處理完畢后，再充壓試溺直到不漏為止。
在試漏過(guò)程中為避免遺漏要試漏的動(dòng)、靜密封點(diǎn)，一般原則為“從左到右，從上到下”進(jìn)行全面試漏。任務(wù)落實(shí)到人，重要的部位應(yīng)作好必要的記錄，以便對(duì)試漏質(zhì)量進(jìn)行檢查考核。
4．2開車
4．2·1開車條件的確認(rèn)
4．2·l·l確認(rèn)因檢修所加的盲極已全部拆除。
4·2·l·2確認(rèn)儀表的一次表、測(cè)量元件、調(diào)節(jié)閥全部具備投用條件。主控室計(jì)算機(jī)檢修、清理完畢，具備投用條件。
4·2·1·3確認(rèn)機(jī)泵潤(rùn)滑正常，轉(zhuǎn)動(dòng)靈活，密封良好，冷卻水正常，具備投用條件。
4·2·l·4確認(rèn)電機(jī)檢修完畢，安裝就位，，試轉(zhuǎn)正常，電機(jī)電已送上。??? ．
4·2·1·5檢查公用工程各項(xiàng)條件是否符合開車要求，水、電、氣、已進(jìn)人裝置，參數(shù)符合工藝要求。其中冷卻水已進(jìn)入設(shè)備正常循環(huán)，溫度符合使用條件。
4·2·l·6分析儀器已調(diào)試完畢，具備做樣條件。
4·2·1·7現(xiàn)場(chǎng)消防器材，防護(hù)用具，工器具齊全好用，現(xiàn)場(chǎng)消防蒸汽膠管接好，安全閥定壓無(wú)誤，安裝就位。
4·2·1·8現(xiàn)場(chǎng)各類動(dòng)火工作已全部結(jié)束。
4·2·1·9現(xiàn)場(chǎng)衛(wèi)生清理，道路暢通，符合“一平、二凈、三見、四無(wú)、五不缺”的標(biāo)準(zhǔn)。
4·2·1·10系統(tǒng)、清洗和吹洗、烘干
4.2.1.11為防止鐵銹等雜質(zhì)進(jìn)入反應(yīng)器不影響觸媒的活性，開車前必須對(duì)主要設(shè)備（阻火器、過(guò)濾器、氧化器帽子及其連接的管道）進(jìn)行擦洗，用清水沖洗。
4.2.1.12吹洗，用空氣、蒸汽、混合汽體對(duì)設(shè)備進(jìn)行吹洗，并一塔二塔打循環(huán)，直到取出的液體無(wú)雜質(zhì)。
4.2.1.13烘干，關(guān)蒸汽使空氣經(jīng)過(guò)熱器加熱后對(duì)設(shè)備管道烘干，或者將冷卻段及汽包水排凈后加入蒸汽并保持一定壓力，使氧化器、觸媒床干燥。
4.2.2催化劑的準(zhǔn)備和鋪裝
4.2.2.1反應(yīng)器的支架、花板必須平整和穩(wěn)固，花板與反應(yīng)器內(nèi)壁要用退過(guò)火的銅絲布或不銹鋼布塞緊，并安裝好測(cè)溫計(jì)。
4.2.2.2花板上鋪大小適宜并能平貼干花板的銅絲布（但必須退火）或不銹鋼布。
4.2.2.3催化劑的鋪裝，一般是先舊后新，先大后小，每層都要求做到均勻、平整、嚴(yán)實(shí)，以保證整個(gè)催化劑床層符合生產(chǎn)要求。
4.2.2.4鋪裝時(shí)要仔細(xì)、認(rèn)真量好厚度及重量并記錄。
4.2.3試點(diǎn)火器，將點(diǎn)火器安裝好，進(jìn)行試點(diǎn)，確定點(diǎn)火器開車時(shí)正常工作。
4.2.4安裝反應(yīng)器帽子
安裝時(shí)，要盡量阻止雜質(zhì)進(jìn)入觸媒室，也不要碰動(dòng)氧化器，螺絲要緊度適宜。
4.2.5鋪裝三元汽體過(guò)濾器
4.2.5.1清洗干凈安裝好府花板；
4.2.5.2將玻璃棉分層均勻的鋪在府花板上，要保持一定的厚度；
4.2.5.3加裝頂花板壓緊玻璃棉；
4.2.5.4安裝過(guò)濾器蓋，用螺絲上緊。
4．2·6自動(dòng)化儀表投用前的檢查
與儀表聯(lián)系全面檢查各儀表回路，包括微機(jī)、調(diào)節(jié)閥、測(cè)量元件、一次表等全部具備投用條件。
4．3開車
4.3.1開啟甲醇泵進(jìn)行送料，甲醇高位槽保持回流，并將甲醇加至蒸發(fā)器，保持一定的液位。
4.3.2、開啟冷凝水泵進(jìn)行循環(huán)，保持回流，并加入一、二塔保持一定的液位并打循環(huán)，汽包加水保持一定的液位，并加熱汽包有蒸汽產(chǎn)生。
4.3.3、開啟一、二塔、換熱器并開冷卻水循環(huán)泵。
4.3.4、加熱熱水槽水溫，并開熱水泵，加熱蒸發(fā)器，使蒸溫逐漸升至46—47℃，開過(guò)熱器、凡爾、加熱過(guò)熱器。
4.3.5、開鼓風(fēng)機(jī)，調(diào)節(jié)風(fēng)量270m3/n—400 m3/n，并測(cè)定平衡濃度。
4.3.6、特各方面操作穩(wěn)定時(shí)（蒸溫、風(fēng)量、蒸發(fā)液位、過(guò)熱溫度、平衡濃度），進(jìn)行正路吹洗（10—15分鐘）（吹洗時(shí)關(guān)閉配料蒸汽），開氟化器帽加熱（應(yīng)在吹洗正路前開預(yù)熱）。
4.3.7、吹洗完畢后，開正路
旁路略開一點(diǎn)，點(diǎn)火。
4.3.8、視氧溫升的速度，調(diào)節(jié)蒸溫、風(fēng)量，待氧溫三點(diǎn)都在500℃以上或一點(diǎn)在600℃以上，二點(diǎn)在300℃以上可停點(diǎn)火器。
4.3.9、調(diào)節(jié)蒸溫加入配料后逐漸開足正路閥，關(guān)閉旁路閥。
4.3.10、在氧溫穩(wěn)定后點(diǎn)尾汽鍋爐。
4.3.11、剛開時(shí)氧化溫度一般在650℃，視轉(zhuǎn)化的成度、條件的穩(wěn)定，逐漸提流是，轉(zhuǎn)化較好時(shí)，可適當(dāng)降低氧溫。
4.4、正常操作
正常操作是控制工藝條件，在規(guī)定的范圍內(nèi)排除可能出現(xiàn)的問(wèn)題，使生產(chǎn)能順利地進(jìn)行。
4.4.1、對(duì)各種泵的維護(hù)、檢查與切換
對(duì)各種泵要定期注油檢查，確保泵的正常運(yùn)行。如應(yīng)用泵出現(xiàn)故障（泄漏、壓力不正常、噪聲大、振動(dòng)大）需更換備用泵。
4.4.1.1檢查備用泵并開備用進(jìn)口，進(jìn)備用泵；
4.4.1.2逐漸開備用泵出口，同時(shí)關(guān)應(yīng)用泵出口，至備用泵全開，應(yīng)用泵全關(guān)。
4.4.1.3停應(yīng)用泵，關(guān)應(yīng)用泵進(jìn)口，注意觀察泵的壓力、電流。
4.4.2、原料及成品槽的切換
開備用槽的出口，關(guān)應(yīng)用槽的出口，改回流閥先開后關(guān)。
4.4.3、正常生產(chǎn)時(shí)，一般氧醇比：0.38—0.42
配料濃度：56—62℃
過(guò)熱溫度：100—120℃
蒸發(fā)溫度：44—50℃
氧化溫度：620—660℃
一塔頂溫：42℃以下
二塔頂溫：25℃以下
蒸發(fā)液位：60—80%
吸收塔液位：40—60%
汽泡液位：40—60%
分配器壓力：0.3Mpa
汽泡壓力：0.32Mpa
4.4.4、生產(chǎn)負(fù)荷的改變
4.4.4.1提流量：a.升蒸溫，一次控制不超過(guò)0.2℃；
b.提風(fēng)量，以維持反應(yīng)溫度不變?yōu)樵瓌t，注意風(fēng)機(jī)電流及壓力的變化；
c.加配料，依據(jù)氧溫的升高加入；
d.提流量要保持氧醇不變，氧化溫度不變，視產(chǎn)品質(zhì)量適當(dāng)增加二塔加水量。
4.4.4.2降低流量：a.降蒸溫；b.降風(fēng)量；c.減配料
三者交替變化，以穩(wěn)定氧溫，最后視產(chǎn)品濃度減少二塔加水。
4.4.5、尾鍋點(diǎn)火原則及點(diǎn)火步驟
尾汽鍋爐的點(diǎn)火原則為確保安全，火等氣來(lái)，不要?dú)獾然?。步驟如下：
4.4.5.1尾鍋加水至一定液位；
4.4.5.2開尾鍋鼓風(fēng)機(jī)，加10分鐘；
4.4.5.3將尾氣引入水封槽并保持水封槽液位；
4.4.5.4將火把點(diǎn)燃放入爐內(nèi)，開尾氣進(jìn)爐，點(diǎn)燃尾氣，并水封槽上尾氣放空。
4.4.5.5尾鍋壓力與系統(tǒng)壓力相同時(shí)，與系統(tǒng)連接并調(diào)節(jié)，尾鍋進(jìn)水控制好液位。
4.5停車
4.5.1正常停車。
一般正常停車都有較充分的準(zhǔn)備，停車的操作過(guò)程也較長(zhǎng)。通?？砂聪铝胁襟E進(jìn)行：
4.5.1.1、停車前兩小時(shí)，停止向塔加水。在保證產(chǎn)品醛含量合格的前提下，略加大二塔補(bǔ)入一塔的流量。
4.5.1.2、停止向系統(tǒng)進(jìn)甲醇。一般，將甲醇高位槽內(nèi)的原料甲醇用完為止。
4.5.1.3、切換尾氣放空閥與尾氣鍋爐進(jìn)氣閥，中止尾氣鍋爐運(yùn)行。
4.5.1.4、為防止停車后可能發(fā)生甲醇倒壓到風(fēng)機(jī)中去，宜適當(dāng)調(diào)小配料蒸汽流量。
4.5.1.5、降低風(fēng)量，將反應(yīng)溫度降到500℃左右。
4.5.1.6、切換反應(yīng)器正旁路閥門（關(guān)正路，開旁路）。切換時(shí)，需注意系統(tǒng)壓力的變化，如發(fā)現(xiàn)旁路已堵塞，應(yīng)停止切換。
4.5.1.7、切換鼓風(fēng)機(jī)正、旁路閥門，停鼓風(fēng)機(jī)。
4.5.1.8、關(guān)配料蒸汽控制閥。
4.5.1.9、停止蒸發(fā)器加熱。當(dāng)蒸發(fā)器中的剩余甲醇溫度降到40℃左右時(shí)，將其卸入包裝桶或排污槽中。
4.5.1.10、停軟水泵，將汽包蒸汽排空，并關(guān)閉本裝置自產(chǎn)蒸汽進(jìn)系統(tǒng)的閥門。
4.5.1.11、關(guān)一塔自循環(huán)閥，將一塔產(chǎn)品全部輸入成品槽。然后，將二塔液全部找進(jìn)一塔，由一塔泵輸入次品貯槽。停一塔、二塔循環(huán)泵。
4.5.1.12、切斷所有轉(zhuǎn)動(dòng)設(shè)備的電源開關(guān)，以保證安全。
4.5.1.13、待催化劑溫度降到100℃以下時(shí)，放掉汽包的存水。將高位槽、過(guò)濾器內(nèi)的甲醇返回到甲醇計(jì)量槽中，以防止揮發(fā)浪費(fèi)。
4.5.2、緊急停車
??? 突然停電、停水、停蒸汽及發(fā)生跑料、著火等意外事故，需采取緊急車。在出現(xiàn)意外事故時(shí)，首先要根據(jù)報(bào)警信息及事故現(xiàn)象對(duì)事故作快速反應(yīng)，在正確判斷的基礎(chǔ)上進(jìn)行正確的處理。在確保安全的情況下，盡可能的減少物料損失，避免超溫、超壓。在事故因素消除后，盡快恢復(fù)生產(chǎn)。
4.5.2.1、立即切換反應(yīng)器正、旁路閥門。但切換時(shí)，如發(fā)現(xiàn)蒸發(fā)壓力、風(fēng)機(jī)電流急劇上升時(shí)，則反映旁路已堵，應(yīng)停止切換，另如作下處理：a.先停風(fēng)機(jī)；b.關(guān)正路；c.關(guān)蒸汽與料。
4.5.2.2、停鼓風(fēng)機(jī)，關(guān)配料蒸汽。
4.5.2.3、停蒸發(fā)加熱，停甲醇泵，停二塔加水。
4.5.2.4、待故障原因查清并排隊(duì)后，在水、電、汽保證正常供應(yīng)的前提下，再按正常開車的操作程序進(jìn)行開車生產(chǎn)。
5事故狀態(tài)處理
生產(chǎn)過(guò)程中，各工藝指標(biāo)均應(yīng)按規(guī)定指標(biāo)進(jìn)行控制，因儀表失靈或調(diào)節(jié)不及時(shí)造成控制指標(biāo)偏差超過(guò)規(guī)定的上下限時(shí)，有關(guān)儀表會(huì)發(fā)出報(bào)警，以提醒操作人員及時(shí)調(diào)節(jié)，以防超溫、超壓等事故發(fā)生。同時(shí)裝置內(nèi)安裝有可燃物自動(dòng)報(bào)警以告訴操作人員，盡快檢查處理，消除泄漏。此外，本崗位的設(shè)備大多為壓力容器物料性質(zhì)為易燃、易爆，為防止超溫、超壓，在各自的單元都裝有安全閥,以保護(hù)設(shè)備。因此，在操作過(guò)程中，當(dāng)出現(xiàn)儀表報(bào)警時(shí)，要及時(shí)查找原因，盡快處理，當(dāng)可燃物報(bào)警器報(bào)警時(shí)，要立即到相應(yīng)的區(qū)域查看有無(wú)跑料情況，并及時(shí)處理。如果屬于誤報(bào)警，應(yīng)盡快通知儀表工修理·當(dāng)出現(xiàn)安全閥起跳時(shí)，要迅速判斷出起跳的原因，采取相應(yīng)的措施。壓力下降后，要觀察安全閥復(fù)位情況。否則，應(yīng)關(guān)其保護(hù)閥，通知鉗工校驗(yàn)。
盡管本裝置裝有許多監(jiān)護(hù)設(shè)施，但在生產(chǎn)過(guò)程中，仍然可能出現(xiàn)各種事故口某些事故的發(fā)生，需要立即進(jìn)行事故停車處理。某些事故的發(fā)生不需要停車或需部分單元停車處理。
常見的事故有物料泄漏、火災(zāi)、設(shè)備故障。發(fā)生事故后判斷要準(zhǔn)確，行動(dòng)要果斷，要防止二次事故的發(fā)生。
5.1物料泄漏
5.1.1當(dāng)現(xiàn)場(chǎng)可燃?xì)怏w報(bào)警器報(bào)警，應(yīng)根據(jù)報(bào)警區(qū)域確定泄漏部分。
5.1.2停止現(xiàn)場(chǎng)一切用火工作，禁止一切機(jī)動(dòng)車輛通行。
5.1.3根據(jù)泄漏情況，決定停車范圍，如果為泵泄漏，應(yīng)在蒸汽稀釋保護(hù)下切換備用泵，關(guān)泄漏泵出、入口閥，并倒空。
5.1.4當(dāng)泄漏較大，需停車處理時(shí)，應(yīng)及時(shí)報(bào)告車間，通知調(diào)度。
5.1.5切斷泄漏的管線、管件或設(shè)備的物料來(lái)源。??? ．
5.1.6倒空泄漏管線，管件或設(shè)備內(nèi)的物料。
5.1.7在處理泄漏事故中要使用防爆工具，，防止工作中產(chǎn)生火花而發(fā)生火災(zāi)。
5.1.8事故消除后，要盡快恢復(fù)生產(chǎn)。
5.2火災(zāi)
5.2.1由于現(xiàn)場(chǎng)物料泄漏未發(fā)現(xiàn)同時(shí)進(jìn)行用火工作或者泄漏物料溫度高而自燃等均可能發(fā)生火災(zāi)事故。??? ．
5.2.2對(duì)小范圍火災(zāi)，應(yīng)迅速切斷可燃物來(lái)源,使用干粉滅火器在著火點(diǎn)的撲救。
5.2.3對(duì)大面積火災(zāi)，應(yīng)立即向消防隊(duì)報(bào)警，并報(bào)告車間、調(diào)度室，同時(shí)進(jìn)行緊急停車，一面撲救，一面用水幕保護(hù)附近設(shè)備不使火災(zāi)擴(kuò)大。
5.2.4積極組織火災(zāi)部位的物料疏散，液體物料送到安全容器中，氣體物料盡量排火，對(duì)于氣、液物料均倒空的著火壓力容器，應(yīng)向容器內(nèi)通蒸汽或氮?dú)獗Ｗo(hù)，以免容器進(jìn)入空氣，形成爆炸混合物。
6安全生產(chǎn)注意事項(xiàng)
6.1進(jìn)入裝置和在裝置區(qū)從事生產(chǎn)土作，應(yīng)按規(guī)定著裝，穿戴好規(guī)定的勞保品。
6.2嚴(yán)禁用鐵質(zhì)的器件敲打設(shè)備、管線，嚴(yán)禁穿釘子鞋進(jìn)入裝置。
6.3設(shè)備、管線嚴(yán)禁超溫、超壓、超負(fù)荷運(yùn)行。
6.4裝置發(fā)生碳四泄漏時(shí)，要禁止一切用火工作；裝置附近禁止一切機(jī)動(dòng)車輛運(yùn)行；嚴(yán)格禁止從事可能產(chǎn)生火花的一切工作：嚴(yán)格禁止用能產(chǎn)生火花的工具進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)搶修，對(duì)泄漏出來(lái)的物料，要用蒸汽吹掃、稀釋，盡快降低現(xiàn)場(chǎng)濃度，并組織堵漏。當(dāng)無(wú)法控制泄漏時(shí)，應(yīng)按緊急停車進(jìn)行處理。
6.5檢修后，設(shè)備內(nèi)的含氧量要小于2％，才能進(jìn)料，裝置設(shè)備內(nèi)動(dòng)火時(shí)，可燃物含量要小于O·l％。
6.6各單元脫水時(shí)要做到閥開人在，人走閥關(guān)。
6.7氮?dú)狻⒖諝鈽?biāo)志要明確，使用氮?dú)獬鋲簳r(shí)，要在高位置充氮?dú)狻３錃鈺r(shí)，一定要注意氮?dú)鈮毫拖到y(tǒng)壓力的變化，防止氮?dú)獯?、串水。?yán)禁向有物料的系統(tǒng)充空氣。
6.8裝置設(shè)備在接收蒸汽時(shí)，要排凈凝水，預(yù)熱管線后緩慢引人，防止打氣錘。
6.9冬季要加強(qiáng)防凍工作，按防凍防凝規(guī)程對(duì)防凍點(diǎn)進(jìn)行檢查，在防凍的同時(shí)，要注意節(jié)水、節(jié)能。??? ．
6.10在操作過(guò)程中，出現(xiàn)儀表報(bào)警或可燃物報(bào)警時(shí)，要及時(shí)檢查、確認(rèn)、處理。
6.11甲醇對(duì)視神經(jīng)危害嚴(yán)重。接觸甲醇物料要穿戴好防護(hù)用品
6.12生產(chǎn)中嚴(yán)格控制反應(yīng)器的反應(yīng)溫度、壓力，以防超標(biāo)造成事故。
6.13崗位所有機(jī)泵開車前必須盤車。
6.14崗位之間要加強(qiáng)聯(lián)系，接送物料要注意液面變化，防止超收、超壓和出現(xiàn)意外事故。
6.15安全閥應(yīng)定期校驗(yàn)，生產(chǎn)過(guò)程中安全閥手閥不許關(guān)閉,設(shè)備上的安全閥啟跳后，應(yīng)立即聯(lián)系校驗(yàn)、定壓。
6.16生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)不允許隨便排放物料，開停車的排放必須排到放空管網(wǎng)。操作人員必須熟悉放空管網(wǎng)的詳細(xì)流程。大量放空時(shí)，必須告知調(diào)度。放空管網(wǎng)檢修停用時(shí)，在春、夏季雷雨天氣通過(guò)放空管排放，必須加氮?dú)?或蒸汽)保護(hù)，防止雷擊著火。
6.17反應(yīng)精館塔開車升溫、升壓要緩慢進(jìn)行，溫度升高每小時(shí)應(yīng)小于30℃，回流罐處稍開不凝氣放空，以免超壓。
6.18冬季防凍防凝措施要周密，不許凍壞設(shè)備、閥門、管線、儀表等，以免造成跑料事故。
6.19塔罐等設(shè)備檢修時(shí)，首先要倒空物料，與外界相連的管線要加堵盲板，抽堵盲板時(shí)按《抽堵盲板規(guī)定》執(zhí)行。若有溶解于水的物料，應(yīng)倒空后用水沖洗。打開入孔，取樣分析可燃物小于O.2％，含氧量大于20％，方可交出檢修。上風(fēng)方向進(jìn)行。
6.20設(shè)備內(nèi)進(jìn)人檢修時(shí)，應(yīng)嚴(yán)格執(zhí)行《進(jìn)入受限空間作業(yè)安全管理規(guī)定》。
6.21操作人員必須會(huì)使用裝置配備的消防器材和氣防器材。
?
第二節(jié) 工藝技術(shù)規(guī)程
一、概述
甲醛的生產(chǎn)方法主要有二種：即銀法（甲醇過(guò)量法）和鐵鉬法（空氣過(guò)量法）。傳統(tǒng)銀法是將甲醇蒸汽、空氣、水蒸氣混合（爆炸極限以上），控制反應(yīng)溫度在600～680C。反應(yīng)后的氣體經(jīng)吸收塔內(nèi)以水做吸收劑循環(huán)吸收，得到37～42％的工業(yè)甲醛。尾氣循環(huán)工藝在傳統(tǒng)銀法的基礎(chǔ)上獲得低甲醇含量的高濃度甲醛。鐵鉬法是將甲醇蒸汽及空氣在反應(yīng)器內(nèi)350～370C反應(yīng)生成甲醛。我公司采用的就是傳統(tǒng)銀法工藝生產(chǎn)甲醛。
二、產(chǎn)品性質(zhì)及執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)
1、產(chǎn)品性質(zhì)
甲醛(formaldehyde)是最簡(jiǎn)單的脂肪醛，別名蟻醛。純甲醛在常溫下是一種具有窒息作用的無(wú)色氣體，有強(qiáng)烈刺激性氣味，特別對(duì)粘膜和眼睛有刺激作用。甲醛易溶于水，水溶液為無(wú)色透明液體，具有強(qiáng)烈的刺激氣味，俗稱為福爾馬林。甲醛已成為最重要的、應(yīng)用十分廣泛的大宗基本有機(jī)化工原料之一，它的衍生物已達(dá)上百種。主要衍生產(chǎn)品有脲醛樹脂、酚醛樹脂、新戊二醇、季戊四醇、三羥甲基丙烷、烏洛托品、多聚甲醛、聚甲醛、吡啶及其化合物等。
2、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)見表
????? ?????????????????????（執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)：GB/T9009-1998）
項(xiàng)目 | 指標(biāo) | 試驗(yàn)方法 | ||||
優(yōu)等品 | 一級(jí)品 | 合格品 | ||||
外觀 | 清晰無(wú)懸浮物液體，低溫允許白色渾濁 | |||||
密度（P20）/(g/cm3) | 1.075～1.114 | GB/T4472-84 | ||||
甲醛含量％ | 37.0～37.4 | 36.7～37.4 | 36.5～37.4 | GB/T9009-98 | ||
酸度（以甲酸計(jì)）％ | 0.02 | 0.04 | 0.05 | GB/T9009-98 | ||
色度（hazen單位，鉑鈷號(hào)） | 10 |
| GB/T3143 | |||
鐵含量％ | 0.0003桶 | 0.0005槽 | GB/T3049 | |||
0.0010桶 | 0.0010槽 | |||||
甲醇含量％ | 供需協(xié)商 | GB/T9009-98 | ||||
?
三、原輔材料性質(zhì)及要求
我公司使用的原料主要為甲醇等。
1、甲醇
(1)性質(zhì)
甲醇又名：木醇， 木酒精 英文名： Methanol; Methyl alcohol;Carbinol;Wood alcohol; Wood spirit; Methyl hydroxide; 理化性質(zhì)：無(wú)色、透明、高度揮發(fā)、易燃液體。略有酒精氣味。分子式 C-H4-O。分子量32.04。相對(duì)密度0.792(20/4℃)。熔點(diǎn)-97.8℃。沸點(diǎn)64.5℃。閃點(diǎn) 12.22℃。自燃點(diǎn)463.89℃。蒸氣密度 1.11。蒸氣壓 13.33KPa(100mmHg 21.2℃)。蒸氣與空氣混合物爆炸下限 6～36.5 % 。能與水、乙醇、乙醚、苯、酮、鹵代烴和許多其他有機(jī)溶劑相混溶。遇熱、明火或氧化劑易著火。用途：基本有機(jī)原料之一。主要廣泛應(yīng)用于精細(xì)化工，塑料，醫(yī)藥，林產(chǎn)品加工等領(lǐng)域的基本有機(jī)化工原料，可開發(fā)出100多種高附加值化工產(chǎn)品。
(2)質(zhì)量指標(biāo)
甲醇應(yīng)符合GB338—2004標(biāo)準(zhǔn)
名?? ???????稱 | 一? 級(jí) | 二? 級(jí) | 三? 級(jí) | ||
外觀 | 無(wú)色透明???? 無(wú)可見雜質(zhì) | ||||
色度（鉑—鈷）號(hào)???? ≤ | 5 | 10 | 15 | ||
密度（20℃）??????? g/ml | 0.791—0.792 | 0.791—0.793 | |||
餾程（101.325Kpa） | 沸程℃ | 64.0—65.5 | |||
蒸餾量ml | 98%以上 | ||||
溫度范圍(包括64.6±0.1℃) | 0.8 | 1.0 | 1.5 | ||
高高錳酸鉀試驗(yàn)??? min≥ | 50 | 20 | — | ||
水溶性試驗(yàn) | 澄清 | — | |||
四、工藝過(guò)程說(shuō)明
1、工藝流程
| ? 水蒸氣? |
甲醇氧化生成甲醛生產(chǎn)工藝流程如下： ? 空氣?
|
?
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?
?
?
?
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（一）原料成品工序：
本工序主要任務(wù)，負(fù)責(zé)原料甲醇、冷氨水的貯備與接生產(chǎn)要求均勻輸送，以及空氣的供應(yīng)，成品甲醛計(jì)量入庫(kù)。
（二）蒸發(fā)工序：
本工序主要任務(wù)負(fù)責(zé)原料氣（即合乎生產(chǎn)要求的甲醇與空氣的混合氣體）的制備。
1、蒸發(fā)的意義：
空氣中的氧氣是參加反應(yīng)的原料之一，所以本工序是將一定量的空氣進(jìn)入蒸發(fā)器和液體甲醇直接接觸，鼓泡汽化，在一定的蒸發(fā)溫度和壓力下。甲醇和空氣的分壓比例是一定的，據(jù)此，根據(jù)反應(yīng)要求便可控制一定的氧醇分子比。蒸發(fā)后的二元?dú)怏w再通往一定量的水蒸汽制成：甲醇——水蒸汽——空氣三元混合氣體。通過(guò)水蒸汽的目的是要將大量的反應(yīng)熱帶走。
混合氣體的比例對(duì)接觸轉(zhuǎn)化，甚至對(duì)整個(gè)甲醛生產(chǎn)來(lái)說(shuō)有著極其重要的意義，所以本工序的任務(wù)是使甲醇——水——空氣完全達(dá)到生產(chǎn)所需要的比例，而不是一般地將溶液蒸發(fā)，三元配比是直接影響反應(yīng)溫度的一個(gè)因素，實(shí)際生產(chǎn)中必須十分重視它。
| ? 甲醇的重量（kg）? |
其中：（1）空氣中的氧的公斤分子數(shù)與甲醇的公斤分子數(shù)之比又稱為氧醇比，生產(chǎn)實(shí)踐表明氧醇比控制在0.38~0.41能得到比較滿意的生產(chǎn)效果；（2）三元?dú)怏w中甲醇的重量與水蒸汽和甲醇的重量之比又稱為配料濃度，即：
| ? 甲醇的重量（kg）+水蒸汽重量（kg）? |
配料濃度=????????????????????????????????? ×100%
此水蒸汽的加入量由生產(chǎn)上的轉(zhuǎn)化率和選擇性來(lái)決定的，一般情況下，配料濃度控制在56~60%。
2、配備混合氣體過(guò)程：
甲醇從甲醇貯槽由泵打入甲醇高位槽，從甲醛高位槽出來(lái)經(jīng)過(guò)轉(zhuǎn)子流量計(jì)，液位浮球槽進(jìn)入蒸發(fā)器底部，同時(shí)，從蒸發(fā)器底部送入由羅茨鼓風(fēng)機(jī)來(lái)的一定量的空氣。甲醇和空氣在這里混合，并被間接加熱。在一定的溫度下，便能得到符合生產(chǎn)要求的甲醇，空氣混合氣體——甲醇——空氣二元混合氣體，從蒸發(fā)器頂部經(jīng)阻霧網(wǎng)除去霧滴后再通入一定量的水蒸汽，然后進(jìn)入過(guò)熱器，用蒸汽間接加熱至110℃左右。避免蒸汽冷凝，由此得到的三元過(guò)熱原料氣經(jīng)過(guò)阻火器、過(guò)濾器便進(jìn)入轉(zhuǎn)化系統(tǒng)。
蒸發(fā)溫度由系統(tǒng)阻力和氧醇比來(lái)決定，一般在開車初期阻力小，蒸溫便底。隨著阻力的增加蒸發(fā)器上方的壓力上升，為了確保一定的氧醇比，必須相應(yīng)地提高蒸發(fā)溫度，一般蒸溫控制在45—49℃左右，根據(jù)轉(zhuǎn)化狀態(tài)的好壞也可以適當(dāng)調(diào)節(jié)蒸溫，選擇合適的氧醇比。
空氣來(lái)自于大氣，為了保證原料氣的干凈，空氣經(jīng)過(guò)濾后進(jìn)入鼓風(fēng)機(jī)。
（三）轉(zhuǎn)化工序：
1、操作過(guò)程：
接觸轉(zhuǎn)化工序是甲醛生產(chǎn)中最主要的一個(gè)工序，來(lái)至過(guò)濾器已預(yù)熱至110℃左右的甲醇——水蒸汽——空氣混合氣體，進(jìn)入氧化器頂部，自上而下通過(guò)觸媒層，甲醇便轉(zhuǎn)化為甲醛了。
因?yàn)榧状佳趸癁榧兹┑姆磻?yīng)，需在200℃以上才開始進(jìn)行，對(duì)于正常生產(chǎn)，反應(yīng)放出的反應(yīng)熱便可預(yù)熱原料氣。從110℃左右上升到反應(yīng)溫度而參加反應(yīng)，而在開車時(shí)，還必須對(duì)原料氣進(jìn)行加熱，所以觸媒層上方裝有電熱絲加熱器，以便在開車時(shí)，加熱原料氣，待溫度升至300—500℃左右時(shí)熄火。經(jīng)觸媒轉(zhuǎn)化含甲醛的生產(chǎn)氣進(jìn)入列管冷卻器冷卻，冷卻后進(jìn)入吸收塔吸收，制成濃度為37%的甲醛水溶液。
2、反應(yīng)溫度的選擇：
反應(yīng)溫度是決定化學(xué)反應(yīng)的平衡轉(zhuǎn)化率和選擇性的重要因素，也就是說(shuō)是決定產(chǎn)率和產(chǎn)量的重要因素。
反應(yīng)溫度對(duì)平衡轉(zhuǎn)化率的影響：
甲醛的氧化反應(yīng)即甲醇氧化生產(chǎn)成甲醛的反應(yīng)，在200℃以上各種溫度范圍內(nèi)都可以進(jìn)行，而甲醇脫氫反應(yīng)的平衡轉(zhuǎn)化率與溫度關(guān)系比較大，當(dāng)溫度升高時(shí)，甲醇脫氫反應(yīng)的平衡轉(zhuǎn)化率很快開始增加，而到625℃以后再升高溫度，平衡轉(zhuǎn)化率增加就很緩慢，因此溫度較高對(duì)甲醇的脫氫反應(yīng)是有利的，而溫度太高，付反應(yīng)加強(qiáng)很快，前電解銀法生產(chǎn)甲醛，氧溫一般控制在630~670℃。
溫度升高對(duì)甲醇的平衡轉(zhuǎn)化率和反應(yīng)速度是有利的，而消耗甲醇的付反應(yīng)也會(huì)相應(yīng)加快，由于溫度升高，電解銀催化劑的熔結(jié)現(xiàn)象也會(huì)嚴(yán)重起來(lái)，催化劑的活性也會(huì)受到影響，催化床的阻力顯著上升，所以溫度到底取何值，取決于催化劑的溶性和熱穩(wěn)定性，就是說(shuō)在一定的溫度下，催化劑的活性是最高的，而且還要有較長(zhǎng)的使用壽命。
總之，催化床的反應(yīng)溫度是各種條件的綜合結(jié)果，在實(shí)際生產(chǎn)中要不斷的仔細(xì)觀察、總結(jié)經(jīng)驗(yàn)，來(lái)確定氧溫。
空速和停留時(shí)間的計(jì)算：
空速：空速是指單位時(shí)間，單位體積催化劑所處理的原料氣在準(zhǔn)狀態(tài)下的體積。
在溫度壓力等條件不變的情況下，空速是衡量簡(jiǎn)化劑生產(chǎn)能力的一個(gè)物理量?？账俅?，表示單位體積催化劑處理的原料氣體體積量大，反之空速小，表示催化劑處理原料氣的體積量小。
空速=×3600[小時(shí)]－1
其中：V每秒鐘進(jìn)入反應(yīng)順手原料氣體體積流量單位：m/秒
h：催化劑的填裝高度（米）
S：反應(yīng)器的橫截面積（米2）
停留時(shí)間=（秒）
目前生產(chǎn)的空速控制在11—18萬(wàn)（小時(shí)）－1左右，即停留時(shí)間在0.024秒左右。
(四)吸收工序：
1、吸收過(guò)程
來(lái)自氧化器底部90℃左右的氣液混合物進(jìn)入第一吸收塔的底部，和塔頂來(lái)自第二吸收塔的吸收液和自身冷卻后的循環(huán)液進(jìn)行噴淋吸收，液相自上而下至塔底，循環(huán)液一部分作產(chǎn)品，一部分冷卻后再自循環(huán)吸收，氣相自上而下，從第一吸收塔塔頂出來(lái)，再進(jìn)入第二吸收塔的底部，繼續(xù)自下而上從塔頂排出。來(lái)自吸收水主高位槽的水進(jìn)入二塔頂吸收。
2、影響吸收過(guò)程的一些因素：塔溫吸收塔噴淋量、氣相速度、回收液濃度、二塔加水量。
對(duì)于吸收操作來(lái)說(shuō)，甲醛溶解在水里的過(guò)程是一個(gè)放熱過(guò)程，為了達(dá)到良好的吸收效果，必須不斷地移走此吸收熱確保吸收效率，在實(shí)際生產(chǎn)中吸收熱是通過(guò)換熱器和冷卻水進(jìn)行水進(jìn)行熱交換，移走此熱量，控制一塔頂溫在45℃以下，二塔頂溫控制在不超過(guò)25℃。吸收液的噴淋量和氣相氣速是影響吸收塔的生產(chǎn)能力和吸收能力的又一個(gè)因素。甲醛吸收屬于氣膜控制，所以要求塔內(nèi)氣速在許右條件下，盡量取最大的空塔速度，同時(shí)為了潤(rùn)濕填料，還必須有一定的噴淋量。
?
五、化工設(shè)備
本企業(yè)所使用的主要化工設(shè)備及規(guī)格見下頁(yè)表。
?
六、安全技術(shù)要求
我公司甲醛裝置，是以甲醇為原料生產(chǎn)甲醛產(chǎn)品的生產(chǎn)裝置。具有高溫、高壓、有毒、腐蝕性強(qiáng)的特點(diǎn)，為規(guī)范職工在生產(chǎn)過(guò)程的操作行為，控制各類事故發(fā)生，確保企業(yè)的安全生產(chǎn)，根據(jù)國(guó)家有關(guān)安全生產(chǎn)的方針和規(guī)定，結(jié)合我公司實(shí)際情況制定了七項(xiàng)安全技術(shù)規(guī)程：
1、《化工操作工安全技術(shù)規(guī)程》
2、《分析化驗(yàn)工安全技術(shù)規(guī)程》
3、《維修工安全技術(shù)規(guī)程》
4、《抽堵盲板安全技術(shù)規(guī)程》，
5、《動(dòng)火作業(yè)安全技術(shù)規(guī)程》
6、《罐內(nèi)作業(yè)安全技術(shù)規(guī)程》
7、《塑料焊接安全技術(shù)規(guī)程》
各級(jí)人員均要嚴(yán)格執(zhí)行安全技術(shù)規(guī)程，管理人員不得違章指揮，操作人員不得違章操作，化驗(yàn)人員要確?；?yàn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，保全人員不得違章檢修與維修。
第三節(jié)甲醛生產(chǎn)裝置安全技術(shù)規(guī)程
第一部分 編寫說(shuō)明
1.1本規(guī)程編寫依據(jù)：
《中華人民共和國(guó)安全生產(chǎn)法》(中華人民共和國(guó)主席令第7O號(hào))
《中華人民共和國(guó)職業(yè)病防治法》(中華人民共和國(guó)主席令第60號(hào))
《中華人民共和國(guó)消防法》(中華人民共和國(guó)主席令第83號(hào))
《危險(xiǎn)化學(xué)品安全管理?xiàng)l例》(國(guó)務(wù)院令第344號(hào))
《使用有毒物品作業(yè)場(chǎng)所勞動(dòng)保護(hù)條例》(國(guó)務(wù)院第352號(hào))
《特種設(shè)備安全監(jiān)察條例》(國(guó)務(wù)院第373號(hào))
《危險(xiǎn)化學(xué)品名錄》(國(guó)家安全生產(chǎn)監(jiān)督管理局公告2003第l號(hào))
《劇毒化學(xué)品目錄》(國(guó)家安全生產(chǎn)監(jiān)督管理局等8部門公告2003第2號(hào))
《化學(xué)品安全技術(shù)說(shuō)明書編寫規(guī)范》(GB16483)
《重大危險(xiǎn)源辨識(shí)))(GB18218)
《建筑設(shè)計(jì)防火規(guī)范))(GBJ16)
《石油化工企業(yè)設(shè)計(jì)防火規(guī)范))(GB50160)
《常用化學(xué)危險(xiǎn)品貯存通則》(GB15603)
《原油和天然氣工程設(shè)計(jì)防火規(guī)范》(GB50183)
?
1．2解釋
本安全技術(shù)規(guī)程由淄博廣生源有限公司編寫，其解釋權(quán)歸淄博廣生源有限公司。
1．3概況及工藝說(shuō)明
1．3·1概況
淄博廣生源工貿(mào)有限公司是一民營(yíng)企業(yè)，初建于2003年3月份。該廠位于院內(nèi)，占地面積15000㎡。
公司主要生產(chǎn)甲醛、乙醛、新戊二醇等，年生產(chǎn)能力為甲醛20000噸，乙醛5000噸，新戊二醇3000噸，職工36人。其中車間人員為26人，管理及勤雜人員10人。
1·3·2 工藝說(shuō)明
本裝置采用甲醇氧化法生產(chǎn)甲醛，工藝過(guò)程如下：
由泵將甲醇從大槽經(jīng)過(guò)濾器輸送到高位槽，再經(jīng)轉(zhuǎn)子流量計(jì)加入到蒸發(fā)器，蒸發(fā)器內(nèi)甲醇溫度控制在45～55C，羅茨風(fēng)機(jī)輸送來(lái)的空氣在蒸發(fā)器內(nèi)將甲醇鼓泡氣化為甲醇、空氣二元?dú)怏w，再加入水蒸氣后的三元?dú)怏w過(guò)熱到100C以上，經(jīng)氣體過(guò)濾器到達(dá)氧化器，在催化劑的作用下于620～670C氧化為甲醛氣體，再經(jīng)氧化器的急冷段、冷卻段到達(dá)第一、第二吸收塔冷卻吸收，二塔吸收液自身循環(huán)并部分回流一塔，一塔吸收液自身循環(huán)部分出料。
1．4崗位設(shè)置
本裝置分班長(zhǎng)崗位氧化崗位（中控分析）和巡回崗位；另設(shè)化驗(yàn)崗位、保全崗位。
第二部分? 化工操作安全技術(shù)規(guī)程
2．1班長(zhǎng)崗位
1、班長(zhǎng)負(fù)責(zé)本裝置的正常、連續(xù)、安全運(yùn)行，必須嚴(yán)格遵守以崗位責(zé)任制為中心的各項(xiàng)規(guī)章制度，持“安全作業(yè)證"上崗操作。
2、崗位所轄的設(shè)備、管道、容器及安全附件應(yīng)保持完好，杜絕跑、冒、滴、漏現(xiàn)象。
3、及時(shí)處理其他崗位人員上報(bào)的不能解決的問(wèn)題。
2.2氧化崗位
1、操作工在操作時(shí)，必須嚴(yán)格遵守以崗位責(zé)任制為中心的各項(xiàng)規(guī)章制度，持“安全作業(yè)證"上崗操作。
2、崗位所轄的儀表、器材應(yīng)保持完好，中控分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確無(wú)誤。
2.3巡回崗位
(1)開車前檢查防護(hù)裝置和安全附件，應(yīng)處于完好狀態(tài)。否則不得開車。
(2)檢查潤(rùn)滑油情況，并盤車數(shù)圈，檢查有無(wú)異常。
(3)檢修后應(yīng)注意避免雜物掉入氣缸、儲(chǔ)氣罐及管線里，并送電試車檢查接線及運(yùn)轉(zhuǎn)情況，確定反、正轉(zhuǎn)運(yùn)行無(wú)問(wèn)題。
(4)機(jī)器在運(yùn)轉(zhuǎn)中不得進(jìn)行任何清理工作。
(5)濾清器、儲(chǔ)氣罐要每班至少清洗、排放一次。
(6)長(zhǎng)時(shí)間停用應(yīng)將儲(chǔ)氣罐內(nèi)余氣放空，冬季放掉冷凝水以防凍裂機(jī)器。
(7)使用前應(yīng)及時(shí)做詳細(xì)檢查，進(jìn)釜前應(yīng)必要時(shí)加裝盲板，用空氣置換合格，分析釜內(nèi)甲醇含量在爆炸極限范圍以外，準(zhǔn)備好救護(hù)措施，并指定專人監(jiān)護(hù)方可進(jìn)罐作業(yè)。
(8)投料前檢查釜閥門、管道、壓力表、液位、回流泵運(yùn)行狀態(tài)，用水清洗凈。
(9)認(rèn)真檢查所有零部件和安全附件是否齊全好用，運(yùn)行中要堅(jiān)持巡回檢查，發(fā)現(xiàn)問(wèn)題及時(shí)處理，確保設(shè)備正常的運(yùn)轉(zhuǎn)，停車后要立即關(guān)閉各有關(guān)閥門。
(10)熱水槽在運(yùn)行中檢查液位及溫度情況。
(11)第一、第二吸收塔液位及循環(huán)泵的運(yùn)轉(zhuǎn)情況。
(12)軟化水的液位、軟水泵的壓力情況。
(13)廢熱鍋爐及氣包的液位、溫度、壓力、安全裝置。
(14)有毒氣體報(bào)警儀，操作人員應(yīng)經(jīng)常進(jìn)行檢查維護(hù)正確使用，發(fā)生報(bào)警后立即處理并及時(shí)登記。
2．4在生產(chǎn)中發(fā)生甲醇及甲醛大面積泄漏，釜體及附件破裂、火災(zāi)爆炸時(shí)必須采取下列措施：
(1)立即匯報(bào)公司應(yīng)急指揮小組，通知消防醫(yī)院等有關(guān)部門。
(2)穿戴好防護(hù)用品，隔離式防毒面具，組織無(wú)關(guān)人員迅速撤離至安全區(qū)域。
(3)切斷事故源，按事故預(yù)案采取緊急處理。
(4)能泄壓的釜管線進(jìn)行泄壓、降溫。??? ．
(5)當(dāng)有人受傷時(shí)采取急救措施并送醫(yī)院急救。
(6)給有關(guān)人員提供事故現(xiàn)場(chǎng)情況積極協(xié)助處理事故。
第三部分?? 分析化驗(yàn)安全技術(shù)規(guī)程
l、從事分析化驗(yàn)人員必須熟悉所用設(shè)備儀器的性能，熟練掌握操作規(guī)程和安全規(guī)程，持證上崗。
2、化驗(yàn)室內(nèi)要配備必要的消防器材和防毒面具。每個(gè)化驗(yàn)員必須熟悉消防器材的使用方法和注意事項(xiàng)。
3、到現(xiàn)場(chǎng)取樣時(shí)要穿戴好工作服和必要的防護(hù)用品。
4、化驗(yàn)室內(nèi)要經(jīng)常保持衛(wèi)生、試劑、藥品分類排放。
5、易燃易爆品應(yīng)遠(yuǎn)離明火和熱源。
6、易揮發(fā)的有毒試劑操作時(shí)應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，分析人員應(yīng)大部分在通風(fēng)柜外，以免引起中毒。
7、所有試劑樣品必須明確貼上標(biāo)簽，特殊試劑應(yīng)標(biāo)明“有毒”、“易燃易爆”標(biāo)記。
8、吸取試劑時(shí)應(yīng)使用橡皮吸球或吸管。
9、稀釋濃硫酸時(shí)應(yīng)將酸倒入水中，嚴(yán)禁將水倒入酸中，使用酸堿操作時(shí)，嚴(yán)格按酸堿規(guī)程執(zhí)行。
10、氣鋼瓶要妥善保管，遠(yuǎn)離明火和熱源，防止陽(yáng)光暴曬，搬運(yùn)使用氣瓶嚴(yán)禁碰撞。
11、分析工取樣要遵守國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的有關(guān)規(guī)定，并注意遵守生產(chǎn)車間的有關(guān)安全規(guī)定。
第四部分? 維修安全技術(shù)規(guī)程
4．1基本要求
l、工作前要檢查工具是否完好，工具不許放在工作物和機(jī)器上面。
2、撥螺絲時(shí)要對(duì)角把，并檢查板子和螺絲是否損壞，活板子上要加套管時(shí)，扳動(dòng)不可用力過(guò)猛，防止板子滑脫和扳壞螺絲。
3、檢修運(yùn)轉(zhuǎn)設(shè)備時(shí)，要先切斷電源，掛牌提示檢修完要安裝好安全裝置。
4、檢修帶壓物料設(shè)備管線時(shí)，必須事先切斷物料并卸壓，嚴(yán)禁帶壓拆卸設(shè)備管線，以防物料噴出發(fā)生事故。
5、檢修酸堿設(shè)備或毒性大的物料機(jī)泵，要配帶好合適的防護(hù)用品，現(xiàn)場(chǎng)要通風(fēng)良好，拆卸螺栓時(shí)，面部不要正對(duì)法蘭口。
6、檢修高溫設(shè)備時(shí)，要待溫度降下后方可進(jìn)行。
7、用梯子登高作業(yè)要有防滑措施，梯子斜度以60為宜，上下梯子要檢查是否牢固，下面要有人扶持，人字梯中要有結(jié)實(shí)的牽繩拉住。作業(yè)時(shí)要系好安全帶，戴好安全帽。
8、割鋸管件時(shí)，在將要鋸斷時(shí)，要注意其安全著落，工作時(shí)要防止割鋸傷手，管子套絲時(shí)，不許用平口鉗。
4．2電焊作業(yè)：
1、工作前要戴好防護(hù)用品，檢查電焊機(jī)的接線，電閘及接地線是否良好，焊接電壓與電源電壓是否相符。
2、電焊機(jī)禁止放在有易燃、易爆氣體或雨淋潮濕的地方，如因工作需要必須采取防濕與絕緣措施。
3、電焊機(jī)設(shè)有專用接線開關(guān)，不得直接接于電源上，或一個(gè)開關(guān)控制兩臺(tái)電焊機(jī)，電焊機(jī)手柄要用絕緣耐熱材料制成，防止觸電。
4、電焊機(jī)的配電線必須用膠皮線，應(yīng)由電氣人員負(fù)責(zé)，焊接結(jié)束后不得將焊把與地線放在同一導(dǎo)電物體上。
5、化工生產(chǎn)區(qū)動(dòng)火時(shí)，嚴(yán)格執(zhí)行動(dòng)火規(guī)定，工作中要注意電焊機(jī)的溫度，不宜過(guò)高，電焊機(jī)的地線不許搭在易燃易爆的管道上。
6、打焊縫藥皮和使用角向磨光機(jī)時(shí)，應(yīng)戴好防護(hù)眼鏡，防止藥皮和沙粒甭入眼內(nèi)。
4．3氣焊作業(yè)：
1、工作前穿戴好防護(hù)用品認(rèn)真檢查所用工具，氧氣瓶和乙炔氣瓶符合安全要求方可操作。
2、化工區(qū)動(dòng)火要嚴(yán)格執(zhí)行有關(guān)動(dòng)火安全規(guī)定。
3、乙炔瓶、氧氣瓶及橡膠軟管的接頭，閥門及緊固牢靠，不許有松動(dòng)現(xiàn)象，氧氣瓶及附件橡膠軟管工具上不準(zhǔn)沾染油脂污垢。乙炔瓶、氧氣瓶要放到溫度合適的地方，不得在陽(yáng)光下暴曬。
4、氧氣瓶、乙炔瓶必須在距離高溫或明火10m以上，如條件限制也不準(zhǔn)少于5m并采取隔離措施。
5、不得焊接切割帶壓管線、設(shè)備。
6、設(shè)備管道凍結(jié)時(shí)，嚴(yán)禁用火烤氧氣或管道，要用40℃溫水融化乙炔閥，回火防止閥及管道可用熱水或蒸汽加熱解凍。
7、乙炔瓶使用時(shí)只能直立，不能橫躺、臥放，以防止丙酮流出引起燃燒爆炸。
8、焊接場(chǎng)地應(yīng)備有相應(yīng)的消防器材，工作完畢要擰上氣瓶安全帽。
9、氣瓶壓力表安全閥應(yīng)按規(guī)定定期校驗(yàn)和試驗(yàn)。
第四節(jié)甲醛生產(chǎn)裝置化驗(yàn)分析規(guī)程
一、原料分析
(一)甲醇原料
l、外觀：目測(cè),無(wú)異臭味、無(wú)色透明液體，無(wú)可見雜質(zhì)。
2、含量的測(cè)定：密度計(jì)法。
2、l儀器
??? 密度計(jì)：分度值為0.001g/cm3;
??? 溫度計(jì)：0～50C，分度值為0.1C。
??? 玻璃量筒：250～500ml。
2、2操作步驟
2.2.1將待測(cè)試樣注入清潔、干燥的量筒中，不得有氣泡。
2.2.2溫度恒定后，將清潔干燥的密度計(jì)緩慢的放入試樣中，其下端離量筒底2厘米以上，不得與筒壁接觸。
2.2.3密度計(jì)的上端在液面外的部分所沾液體不得超過(guò)2～3分度。
2.2.4待密度計(jì)在試樣中穩(wěn)定后，讀出密度計(jì)彎月面下緣的刻度（標(biāo)有讀彎月面上緣刻度的密度計(jì)除外）。
2.2.5溫度t下測(cè)定試驗(yàn)密度Pt=Pt'+Pt'*a(15-t)
Pt'溫度t下密度計(jì)的讀數(shù)值，a密度計(jì)玻璃膨脹系數(shù)，一般為0.000025
t測(cè)定密度時(shí)的溫度。
2.2.6根據(jù)? P15=Pt+k*(t-15)計(jì)算15度時(shí)的密度。
k校正系數(shù)0.00058
2.2.7由吉托瑪兒表查地甲醇含量。
3甲醇雜質(zhì)含量測(cè)定
3.1儀器
氣相色譜儀
色普處理機(jī)
微量注射器
3.2測(cè)定步驟
3.2.1打開色譜機(jī)及處理機(jī)電源，按下靈敏度、衰減度按鈕，再按加熱按鈕。
3.2.2依次打開氮?dú)?、空氣、氫氣氣瓶開關(guān)，并調(diào)整載氣的大小。
3.2.3色普室溫度恒定后，載氣點(diǎn)火。
3.2.4用微量注射器吸取2～10ul甲醇，由色譜機(jī)的進(jìn)樣口注入，并按下色普處理機(jī)的啟動(dòng)按鈕。
3.2.5處理機(jī)將分析結(jié)果記錄在分析紙上。
3.2.6甲醇含量在99.5％以上，為合格。
3.2.7按色譜機(jī)的停止按鈕，關(guān)處理機(jī)電源。
3.2.8依次關(guān)閉氫氣、氧氣、氮?dú)忾_關(guān)。
3.2.9關(guān)閉色譜機(jī)電源。
4沸程測(cè)定
按GB/T7534的測(cè)定方法進(jìn)行。
二、成品分析
1、外觀：目測(cè)。
2、技術(shù)指標(biāo)
項(xiàng)目 | 指標(biāo) | 試驗(yàn)方法 | ||||
優(yōu)等品 | 一級(jí)品 | 合格品 | ||||
外觀 | 清晰無(wú)懸浮物液體，低溫允許白色渾濁 | |||||
密度（P20）/(g/cm3) | 1.075～1.114 | GB/T4472-84 | ||||
甲醛含量％ | 37.0～37.4 | 36.7～37.4 | 36.5～37.4 | GB/T9009-98 | ||
酸度（以甲酸計(jì)）％ | 0.02 | 0.04 | 0.05 | GB/T9009-98 | ||
色度（hazen單位，鉑鈷號(hào)） | 10 |
| GB/T3143 | |||
鐵含量％ | 0.0003桶 | 0.0005槽 | GB/T3049 | |||
0.0010桶 | 0.0010槽 | |||||
甲醇含量％ | 供需協(xié)商 | GB/T9009-98 | ||||
?
3、甲醛含量的測(cè)定
3、1原理
甲醛與過(guò)量的中性亞硫酸鈉溶液反應(yīng)，生成氫氧化鈉，以百里香酚酞作指示液，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。
????? HCHO+Na2SO3+H2O=H2(OH)C—SO3Na+NaOH |
2NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O
3、2儀器與試劑
a、分析天平
b、亞硫酸鈉溶液：c(Na2SO3)＝126g/L
c、硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(1/2H2SO4)＝0.5mol/L
d、百里香酚酞指示液：1g/L
3、3測(cè)定方法
3.3.1于250毫升錐形瓶中加入50毫升亞硫酸鈉溶液及3滴百里香酚酞指示液。
3.3.2用硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和至藍(lán)色剛剛消失。
3.3.3分析天平用減量法稱取1.3～1.5g甲醛試樣，精確至0.0002克，放入錐形瓶中。
3.3.4用硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至藍(lán)色剛剛消失為終點(diǎn)。
3、4結(jié)果表述
以質(zhì)量分?jǐn)?shù)X表示的試樣甲醛含量：
X＝(VC*0.03003/M)*100=VC*3.003/M
式中：V一滴定消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL：??? ·??? ．
??? C一硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mo I／L； ???。
??? M一試樣的質(zhì)量，g
??? O．03003一與1.00mL硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(C(1/2H2SO4)＝1.000mo I／L)相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜募兹┵|(zhì)量。
取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不得大于0.1％。
4、密度的測(cè)定
4、1儀器
密度計(jì)：分度值為0.0005,密度值范圍1.050～1.100g/cm3及1.100～1.150g/cm3。
4、2步驟
4.2.1將待測(cè)試樣注入清潔、干燥的量筒中，不得有氣泡。
4.2.2溫度恒定后，將清潔干燥的密度計(jì)緩慢的放入試樣中，其下端離量筒底2厘米以上，不得與筒壁接觸。
4.2.3密度計(jì)的上端在液面外的部分所沾液體不得超過(guò)2～3分度。
4.2.4待密度計(jì)在試樣中穩(wěn)定后，讀出密度計(jì)彎月面下緣的刻度（標(biāo)有讀彎月面上緣刻度的密度計(jì)除外）。
4.2.5溫度t下測(cè)定試驗(yàn)密度Pt=Pt'+Pt'*a(20-t)
Pt'溫度t下密度計(jì)的讀數(shù)值；a密度計(jì)玻璃膨脹系數(shù)，一般為0.000025；
t測(cè)定密度時(shí)的溫度。
4.2.6根據(jù)? P20=Pt+k*(t-20)計(jì)算20度時(shí)的密度。
k校正系數(shù)0.00058
5、甲醇含量測(cè)定
5、l原理
根據(jù)3條測(cè)得的甲醛含量和4條測(cè)得的密度由“工業(yè)甲醛溶液密度-甲醛含量－甲醇含量關(guān)系表”查的甲醇含量。
6、酸度的測(cè)定???
6.1原理
以溴百里香酚藍(lán)為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試樣中的有機(jī)酸。
RCOOH+NaOH=RCOONa+H2O
6.2試劑、溶液與儀器
6.2.1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(NaOH)＝0.1mo I／L
6.2.2溴百里香酚藍(lán)指示液：0.1克溴百里香酚藍(lán)溶于8.0毫升濃度0.8g ／L的氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至250毫升。
6.2.3微量滴定管；容量5毫升，分度值0.02毫升。
6.3分析步驟
移取50.0毫升試樣于250毫升錐形瓶中，加入4滴溴百里香酚藍(lán)指示液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至藍(lán)色為終點(diǎn)。
6.4分析結(jié)果
以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的酸度（以甲酸計(jì)X2按下式計(jì)算）：
X2＝V2C2*0.046*100/VPt＝V2C2*4.60/VPt
其中：V2——滴定消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積ml
????? C2——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L
????? V——試樣的體積ml
????? Pt——tC溫度下的試樣密度，g/cm3
???? 0.0460——與1ml氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液C(NaOH)＝1.000mol／L
相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜募姿岬馁|(zhì)量。
??? 取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于0.005％。
7鐵含量測(cè)定
7、1原理
用抗壞血酸將試液中的三價(jià)鐵還原成二價(jià)鐵，在PH值2～9時(shí)，可與鄰菲啰啉生成橙紅色絡(luò)和物，于分光光度計(jì)吸收波長(zhǎng)510nm處測(cè)定吸光度。
7、2儀器與試劑
a、721分光光度計(jì)。b、分析天平。c、鹽酸,6N及3N溶液
d、氨水10％及2.5％? e、硫酸???? f、丙乙酸
g、乙酸鈉???? h、抗壞血酸，2％溶液??? i、鄰菲啰啉，0.2％溶液
j、硫酸鐵胺???? k、鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，1毫升含有0.100毫克鐵。
7、3試驗(yàn)步驟
按照GB/T3049的步驟進(jìn)行。
7.4結(jié)果計(jì)算
根據(jù)分光光度計(jì)的吸光度值，從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得鐵含量。
?
四、化驗(yàn)室安全規(guī)程
一般要求
1、從事各種化驗(yàn)分析，試驗(yàn)工作人員，都應(yīng)熟悉所使用的化學(xué)藥品的物理化學(xué)性質(zhì)，儀器、設(shè)備的性能以及操作方法和安全事項(xiàng),經(jīng)過(guò)考試合格后，方可獨(dú)立操作。
2、進(jìn)行化學(xué)分析和試驗(yàn)時(shí)，應(yīng)嚴(yán)格按照操作規(guī)程和安全技術(shù)規(guī)程進(jìn)行，掌握對(duì)各類事故的處理方法。
3、化驗(yàn)室要有充足的照明和通風(fēng)設(shè)施。
4、進(jìn)行化驗(yàn)工作時(shí)，勞保護(hù)品必須穿戴齊全。
5、所有分析藥品、試劑、樣品必須貼有明確的標(biāo)簽，并注明名稱、濃度、配制時(shí)間以及有效期等，且字跡要清楚。
6、處理易燃、有毒、揮發(fā)性物質(zhì)時(shí)，必須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。
7、廢棄溶液、藥品應(yīng)按有關(guān)規(guī)定處理。
8、化驗(yàn)室內(nèi)應(yīng)備有滅火器材。
9、化驗(yàn)工作結(jié)束后，所有的儀器設(shè)備要清洗干凈，切斷電源，關(guān)閉水、氣閥門。
(二)電器設(shè)備的使用
l、嚴(yán)格遵守用電安全規(guī)定，非電工禁止從事電氣作業(yè)。
2、檢修設(shè)備、線路、開關(guān)、照明，安裝臨時(shí)電源等電氣作業(yè)，均應(yīng)由電工擔(dān)任。
3、電氣設(shè)備必須有可靠的安全接地。
4、使用電氣設(shè)備時(shí)，要檢查電源電壓是否與使用設(shè)備的電壓相符。
5、保險(xiǎn)絲容量必須符合規(guī)定，不準(zhǔn)以粗代細(xì)或用其它金屬絲代替。
6、電氣設(shè)備的線路發(fā)熱,溫度超過(guò)規(guī)定，電氣設(shè)備故障，應(yīng)立即切斷電源，聯(lián)系電工檢查和修理。
7、電氣設(shè)備應(yīng)嚴(yán)防受潮，禁止用濕布擦電源開關(guān)，手上有水時(shí)，禁止拉、合電閘。
8、發(fā)現(xiàn)有人觸電時(shí),應(yīng)先切斷電源，并立即進(jìn)行搶救。
(二)易燃易爆物質(zhì)的使用
l、嚴(yán)禁在火源附近進(jìn)行易燃易爆物質(zhì)的操作，。使用醚類、苯、甲苯、丙酮、汽油等易燃物質(zhì),其附近不得有明火。
2、加熱易燃液體時(shí)，必須在有冷卻回流器的燒瓶中進(jìn)行。
3、禁止將易燃物質(zhì)在明火上加熱。
4、水浴和油浴應(yīng)使用密閉電爐，禁止將油浴加熱到接近油的著火點(diǎn)。
5、易發(fā)生爆炸危險(xiǎn)的操作，夕應(yīng)采取安全隔離措施。
6、禁止將氧化劑與可燃物一起研磨。
(四)有毒有害物質(zhì)的使用
1、能放出有毒有害氣體或蒸氣的工作，必須在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行夕必要時(shí)應(yīng)戴防毒面具。
2、有毒有害物質(zhì)必須按指定地點(diǎn)、要求存放。
3、在使用劇毒物品時(shí)，必須有人監(jiān)護(hù)和佩戴防護(hù)用具。
4、從事劇毒物質(zhì)的人員,工作結(jié)束后應(yīng)洗手和沐浴,下班時(shí)應(yīng)換下工作服,不得穿工作服出廠。
(五)腐蝕性物質(zhì)的使用
1、使用腐蝕性、刺激性物品時(shí),必須戴膠皮手套和防護(hù)眼鏡。
2、稀釋濃酸時(shí)，必須將酸注入水中,用玻璃棒緩慢攪拌,禁止將水注入酸中，稀釋時(shí)應(yīng)緩慢進(jìn)行,若溫度過(guò)高,應(yīng)等冷卻后進(jìn)行。
3、溶解化學(xué)藥品和稀釋溶液時(shí)，必須在耐熱容器和硬質(zhì)玻璃器皿中進(jìn)行。
4、當(dāng)酸、堿溶液，化學(xué)試劑灼傷皮膚和濺入眼睛時(shí)，應(yīng)立即進(jìn)行處理。
5、禁止?jié)庀跛崤c可燃物接觸。
6、溶解氫氧化鈉或氫氧化鉀時(shí),要嚴(yán)防沸騰濺出，應(yīng)緩慢進(jìn)行,嚴(yán)防溶液飛濺。
(六)化學(xué)試劑的儲(chǔ)存和保管
l、禁止將取出的試劑再放回瓶中，且不得將瓶蓋蓋錯(cuò)。
2、所有易揮發(fā)、易燃、有毒、有害的物質(zhì)-都應(yīng)裝在帶蓋的玻璃瓶中，放在空氣流通的地方。其放置地點(diǎn)應(yīng)符合安全防爆要求,遠(yuǎn)離熱源,防止陽(yáng)光照射。
3、化學(xué)性質(zhì)相抵觸的藥品、試劑應(yīng)分類存放，不得混放在一起。
4、易燃易爆的物質(zhì)不得和氧化劑存放在一起。
5、濃酸和固體堿、高濃度的堿液,應(yīng)分開存放。
6、劇毒品和爆炸品必須雙人保管，專庫(kù)專柜儲(chǔ)存,并訂有嚴(yán)格的保管和收發(fā)制度。
7、易被光分解的物質(zhì),應(yīng)儲(chǔ)存于棕色瓶中。?????????????????? ??
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第一節(jié)?? 甲醛裝置開停車規(guī)程
1崗位操作人員必須熟悉本崗的工藝流程、設(shè)備結(jié)構(gòu)、性能，物料的物理、化學(xué)性質(zhì)，以及生產(chǎn)反應(yīng)原理，掌握對(duì)物料的安全防護(hù)措施。
2崗位操作人員必須經(jīng)過(guò)培訓(xùn)，考核合格后方能持證上崗頂崗操作。
3崗位操作人員應(yīng)嚴(yán)格執(zhí)行崗位操作法和各項(xiàng)規(guī)章制度,工藝指標(biāo)未經(jīng)公司同意，不得任意改變。
4開車方案
4.1開車前的準(zhǔn)備工作
4.1.1
試漏前的準(zhǔn)備工作
4.1.1
.1所有項(xiàng)目全部完工，交出檢修的設(shè)備全部交回
4.1.1
.2填寫送電申請(qǐng)單，聯(lián)系電工送上裝置內(nèi)泵的電源
4.1.1
.3按工藝流程全面檢查各崗位設(shè)備、管線、閥門、法蘭、安全閥、現(xiàn)場(chǎng)儀表、液面計(jì)等是否完好，是否符合工藝要求。如有問(wèn)題要及時(shí)聯(lián)系處理以達(dá)到要求
4.1.2
試漏
4.1.2
.1試漏的目的
任何設(shè)備、管線和閥門在施工完成后，為檢驗(yàn)施工質(zhì)量，防止生產(chǎn)時(shí)跑、冒、滴、漏造成各種事故，均應(yīng)在投料前對(duì)焊接點(diǎn)、閥門及法蘭連接處進(jìn)行試漏。
4.1.2
.2試漏范圍.凡蒸煮、檢修過(guò)的設(shè)備、管線和閥門的全部動(dòng)、靜密封點(diǎn)都要進(jìn)行試漏。
4.1.2
.3試漏標(biāo)準(zhǔn)
試漏時(shí)要對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行分割，根據(jù)各個(gè)單元操作壓力不同，充氣等級(jí)也不同。理論上充氣壓力為操作壓力的l.05-1.10倍，但是由于同一系統(tǒng)中各設(shè)備耐壓差別較大，故在實(shí)際試漏過(guò)程中，不可能對(duì)每臺(tái)設(shè)備都完全分開進(jìn)行，所以充壓時(shí)應(yīng)按同一試漏系統(tǒng)內(nèi)耐壓最低的設(shè)備操作壓力的l.05-1.l0倍執(zhí)行。
4.1.2
.4試漏方法
把適量的泡沫洗衣粉溶解于水中，灌入試漏瓶，在保壓的條件下，把泡沫水噴人各動(dòng)、靜密封點(diǎn)，元連續(xù)氣泡沫產(chǎn)生即為合格。若發(fā)現(xiàn)漏點(diǎn)應(yīng)及時(shí)聯(lián)系檢修單位泄壓后處理，處理完畢后，再充壓試溺直到不漏為止。
在試漏過(guò)程中為避免遺漏要試漏的動(dòng)、靜密封點(diǎn)，一般原則為“從左到右，從上到下”進(jìn)行全面試漏。任務(wù)落實(shí)到人，重要的部位應(yīng)作好必要的記錄，以便對(duì)試漏質(zhì)量進(jìn)行檢查考核。
4.2開車
4.2·1開車條件的確認(rèn)
4.2·l·l確認(rèn)因檢修所加的盲極已全部拆除。
4·2·l·2確認(rèn)儀表的一次表、測(cè)量元件、調(diào)節(jié)閥全部具備投用條件。主控室計(jì)算機(jī)檢修、清理完畢，具備投用條件。
4·2·1·3確認(rèn)機(jī)泵潤(rùn)滑正常，轉(zhuǎn)動(dòng)靈活，密封良好，冷卻水正常，具備投用條件。
4·2·l·4確認(rèn)電機(jī)檢修完畢，安裝就位，，試轉(zhuǎn)正常，電機(jī)電已送上。??? .
4·2·1·5檢查公用工程各項(xiàng)條件是否符合開車要求，水、電、氣、已進(jìn)人裝置，參數(shù)符合工藝要求。其中冷卻水已進(jìn)入設(shè)備正常循環(huán)，溫度符合使用條件。
4·2·l·6分析儀器已調(diào)試完畢，具備做樣條件。
4·2·1·7現(xiàn)場(chǎng)消防器材，防護(hù)用具，工器具齊全好用，現(xiàn)場(chǎng)消防蒸汽膠管接好，安全閥定壓無(wú)誤，安裝就位。
4·2·1·8現(xiàn)場(chǎng)各類動(dòng)火工作已全部結(jié)束。
4·2·1·9現(xiàn)場(chǎng)衛(wèi)生清理，道路暢通，符合“一平、二凈、三見、四無(wú)、五不缺”的標(biāo)準(zhǔn)。
4·2·1·10系統(tǒng)、清洗和吹洗、烘干
4.2.1
.11為防止鐵銹等雜質(zhì)進(jìn)入反應(yīng)器不影響觸媒的活性，開車前必須對(duì)主要設(shè)備（阻火器、過(guò)濾器、氧化器帽子及其連接的管道）進(jìn)行擦洗，用清水沖洗。
4.2.1
.12吹洗，用空氣、蒸汽、混合汽體對(duì)設(shè)備進(jìn)行吹洗，并一塔二塔打循環(huán)，直到取出的液體無(wú)雜質(zhì)。
4.2.1
.13烘干，關(guān)蒸汽使空氣經(jīng)過(guò)熱器加熱后對(duì)設(shè)備管道烘干，或者將冷卻段及汽包水排凈后加入蒸汽并保持一定壓力，使氧化器、觸媒床干燥。
4.2.2
催化劑的準(zhǔn)備和鋪裝
4.2.2
.1反應(yīng)器的支架、花板必須平整和穩(wěn)固，花板與反應(yīng)器內(nèi)壁要用退過(guò)火的銅絲布或不銹鋼布塞緊，并安裝好測(cè)溫計(jì)。
4.2.2
.2花板上鋪大小適宜并能平貼干花板的銅絲布（但必須退火）或不銹鋼布。
4.2.2
.3催化劑的鋪裝，一般是先舊后新，先大后小，每層都要求做到均勻、平整、嚴(yán)實(shí)，以保證整個(gè)催化劑床層符合生產(chǎn)要求。
4.2.2
.4鋪裝時(shí)要仔細(xì)、認(rèn)真量好厚度及重量并記錄。
4.2.3
試點(diǎn)火器，將點(diǎn)火器安裝好，進(jìn)行試點(diǎn)，確定點(diǎn)火器開車時(shí)正常工作。
4.2.4
安裝反應(yīng)器帽子
安裝時(shí)，要盡量阻止雜質(zhì)進(jìn)入觸媒室，也不要碰動(dòng)氧化器，螺絲要緊度適宜。
4.2.5
鋪裝三元汽體過(guò)濾器
4.2.5
.1清洗干凈安裝好府花板；
4.2.5
.2將玻璃棉分層均勻的鋪在府花板上，要保持一定的厚度；
4.2.5
.3加裝頂花板壓緊玻璃棉；
4.2.5
.4安裝過(guò)濾器蓋，用螺絲上緊。
4.2·6自動(dòng)化儀表投用前的檢查
與儀表聯(lián)系全面檢查各儀表回路，包括微機(jī)、調(diào)節(jié)閥、測(cè)量元件、一次表等全部具備投用條件。
4.3開車
4.3.1
開啟甲醇泵進(jìn)行送料，甲醇高位槽保持回流，并將甲醇加至蒸發(fā)器，保持一定的液位。
4.3.2
、開啟冷凝水泵進(jìn)行循環(huán)，保持回流，并加入一、二塔保持一定的液位并打循環(huán)，汽包加水保持一定的液位，并加熱汽包有蒸汽產(chǎn)生。
4.3.3
、開啟一、二塔、換熱器并開冷卻水循環(huán)泵。
4.3.4
、加熱熱水槽水溫，并開熱水泵，加熱蒸發(fā)器，使蒸溫逐漸升至46—
47℃
，開過(guò)熱器、凡爾、加熱過(guò)熱器。
4.3.5
、開鼓風(fēng)機(jī)，調(diào)節(jié)風(fēng)量
270m3
/n—
400 m3
/n，并測(cè)定平衡濃度。
4.3.6
、特各方面操作穩(wěn)定時(shí)（蒸溫、風(fēng)量、蒸發(fā)液位、過(guò)熱溫度、平衡濃度），進(jìn)行正路吹洗（10—15分鐘）（吹洗時(shí)關(guān)閉配料蒸汽），開氟化器帽加熱（應(yīng)在吹洗正路前開預(yù)熱）。
4.3.7
、吹洗完畢后，開正路
旁路略開一點(diǎn)，點(diǎn)火。
4.3.8
、視氧溫升的速度，調(diào)節(jié)蒸溫、風(fēng)量，待氧溫三點(diǎn)都在
500℃
以上或一點(diǎn)在
600℃
以上，二點(diǎn)在
300℃
以上可停點(diǎn)火器。
4.3.9
、調(diào)節(jié)蒸溫加入配料后逐漸開足正路閥，關(guān)閉旁路閥。
4.3.10
、在氧溫穩(wěn)定后點(diǎn)尾汽鍋爐。
4.3.11
、剛開時(shí)氧化溫度一般在
650℃
，視轉(zhuǎn)化的成度、條件的穩(wěn)定，逐漸提流是，轉(zhuǎn)化較好時(shí)，可適當(dāng)降低氧溫。
4.4、正常操作
正常操作是控制工藝條件，在規(guī)定的范圍內(nèi)排除可能出現(xiàn)的問(wèn)題，使生產(chǎn)能順利地進(jìn)行。
4.4.1
、對(duì)各種泵的維護(hù)、檢查與切換
對(duì)各種泵要定期注油檢查，確保泵的正常運(yùn)行。如應(yīng)用泵出現(xiàn)故障（泄漏、壓力不正常、噪聲大、振動(dòng)大）需更換備用泵。
4.4.1
.1檢查備用泵并開備用進(jìn)口，進(jìn)備用泵；
4.4.1
.2逐漸開備用泵出口，同時(shí)關(guān)應(yīng)用泵出口，至備用泵全開，應(yīng)用泵全關(guān)。
4.4.1
.3停應(yīng)用泵，關(guān)應(yīng)用泵進(jìn)口，注意觀察泵的壓力、電流。
4.4.2
、原料及成品槽的切換
開備用槽的出口，關(guān)應(yīng)用槽的出口，改回流閥先開后關(guān)。
4.4.3
、正常生產(chǎn)時(shí)，一般氧醇比：0.38—0.42
配料濃度：56—
62℃
過(guò)熱溫度：100—
120℃
蒸發(fā)溫度：44—
50℃
氧化溫度：620—
660℃
一塔頂溫：
42℃
以下
二塔頂溫：
25℃
以下
蒸發(fā)液位：60—80%
吸收塔液位：40—60%
汽泡液位：40—60%
分配器壓力：0.3Mpa
汽泡壓力：0.32Mpa
4.4.4
、生產(chǎn)負(fù)荷的改變
4.4.4
.1提流量：a.升蒸溫，一次控制不超過(guò)
0.2℃
；
b.提風(fēng)量，以維持反應(yīng)溫度不變?yōu)樵瓌t，注意風(fēng)機(jī)電流及壓力的變化；
c.加配料，依據(jù)氧溫的升高加入；
d.提流量要保持氧醇不變，氧化溫度不變，視產(chǎn)品質(zhì)量適當(dāng)增加二塔加水量。
4.4.4
.2降低流量：a.降蒸溫；b.降風(fēng)量；c.減配料
三者交替變化，以穩(wěn)定氧溫，最后視產(chǎn)品濃度減少二塔加水。
4.4.5
、尾鍋點(diǎn)火原則及點(diǎn)火步驟
尾汽鍋爐的點(diǎn)火原則為確保安全，火等氣來(lái)，不要?dú)獾然?。步驟如下：
4.4.5
.1尾鍋加水至一定液位；
4.4.5
.2開尾鍋鼓風(fēng)機(jī)，加10分鐘；
4.4.5
.3將尾氣引入水封槽并保持水封槽液位；
4.4.5
.4將火把點(diǎn)燃放入爐內(nèi)，開尾氣進(jìn)爐，點(diǎn)燃尾氣，并水封槽上尾氣放空。
4.4.5
.5尾鍋壓力與系統(tǒng)壓力相同時(shí)，與系統(tǒng)連接并調(diào)節(jié)，尾鍋進(jìn)水控制好液位。
4.5停車
4.5.1
正常停車。
一般正常停車都有較充分的準(zhǔn)備，停車的操作過(guò)程也較長(zhǎng)。通?？砂聪铝胁襟E進(jìn)行：
4.5.1
.1、停車前兩小時(shí)，停止向塔加水。在保證產(chǎn)品醛含量合格的前提下，略加大二塔補(bǔ)入一塔的流量。
4.5.1
.2、停止向系統(tǒng)進(jìn)甲醇。一般，將甲醇高位槽內(nèi)的原料甲醇用完為止。
4.5.1
.3、切換尾氣放空閥與尾氣鍋爐進(jìn)氣閥，中止尾氣鍋爐運(yùn)行。
4.5.1
.4、為防止停車后可能發(fā)生甲醇倒壓到風(fēng)機(jī)中去，宜適當(dāng)調(diào)小配料蒸汽流量。
4.5.1
.5、降低風(fēng)量，將反應(yīng)溫度降到
500℃
左右。
4.5.1
.6、切換反應(yīng)器正旁路閥門（關(guān)正路，開旁路）。切換時(shí)，需注意系統(tǒng)壓力的變化，如發(fā)現(xiàn)旁路已堵塞，應(yīng)停止切換。
4.5.1
.7、切換鼓風(fēng)機(jī)正、旁路閥門，停鼓風(fēng)機(jī)。
4.5.1
.8、關(guān)配料蒸汽控制閥。
4.5.1
.9、停止蒸發(fā)器加熱。當(dāng)蒸發(fā)器中的剩余甲醇溫度降到
40℃
左右時(shí)，將其卸入包裝桶或排污槽中。
4.5.1
.10、停軟水泵，將汽包蒸汽排空，并關(guān)閉本裝置自產(chǎn)蒸汽進(jìn)系統(tǒng)的閥門。
4.5.1
.11、關(guān)一塔自循環(huán)閥，將一塔產(chǎn)品全部輸入成品槽。然后，將二塔液全部找進(jìn)一塔，由一塔泵輸入次品貯槽。停一塔、二塔循環(huán)泵。
4.5.1
.12、切斷所有轉(zhuǎn)動(dòng)設(shè)備的電源開關(guān)，以保證安全。
4.5.1
.13、待催化劑溫度降到
100℃
以下時(shí)，放掉汽包的存水。將高位槽、過(guò)濾器內(nèi)的甲醇返回到甲醇計(jì)量槽中，以防止揮發(fā)浪費(fèi)。
4.5.2
、緊急停車
突然停電、停水、停蒸汽及發(fā)生跑料、著火等意外事故，需采取緊急車。在出現(xiàn)意外事故時(shí)，首先要根據(jù)報(bào)警信息及事故現(xiàn)象對(duì)事故作快速反應(yīng)，在正確判斷的基礎(chǔ)上進(jìn)行正確的處理。在確保安全的情況下，盡可能的減少物料損失，避免超溫、超壓。在事故因素消除后，盡快恢復(fù)生產(chǎn)。
4.5.2
.1、立即切換反應(yīng)器正、旁路閥門。但切換時(shí)，如發(fā)現(xiàn)蒸發(fā)壓力、風(fēng)機(jī)電流急劇上升時(shí)，則反映旁路已堵，應(yīng)停止切換，另如作下處理：a.先停風(fēng)機(jī)；b.關(guān)正路；c.關(guān)蒸汽與料。
4.5.2
.2、停鼓風(fēng)機(jī)，關(guān)配料蒸汽。
4.5.2
.3、停蒸發(fā)加熱，停甲醇泵，停二塔加水。
4.5.2
.4、待故障原因查清并排隊(duì)后，在水、電、汽保證正常供應(yīng)的前提下，再按正常開車的操作程序進(jìn)行開車生產(chǎn)。
5事故狀態(tài)處理
生產(chǎn)過(guò)程中，各工藝指標(biāo)均應(yīng)按規(guī)定指標(biāo)進(jìn)行控制，因儀表失靈或調(diào)節(jié)不及時(shí)造成控制指標(biāo)偏差超過(guò)規(guī)定的上下限時(shí)，有關(guān)儀表會(huì)發(fā)出報(bào)警，以提醒操作人員及時(shí)調(diào)節(jié)，以防超溫、超壓等事故發(fā)生。同時(shí)裝置內(nèi)安裝有可燃物自動(dòng)報(bào)警以告訴操作人員，盡快檢查處理，消除泄漏。此外，本崗位的設(shè)備大多為壓力容器物料性質(zhì)為易燃、易爆，為防止超溫、超壓，在各自的單元都裝有安全閥,以保護(hù)設(shè)備。因此，在操作過(guò)程中，當(dāng)出現(xiàn)儀表報(bào)警時(shí)，要及時(shí)查找原因，盡快處理，當(dāng)可燃物報(bào)警器報(bào)警時(shí)，要立即到相應(yīng)的區(qū)域查看有無(wú)跑料情況，并及時(shí)處理。如果屬于誤報(bào)警，應(yīng)盡快通知儀表工修理·當(dāng)出現(xiàn)安全閥起跳時(shí)，要迅速判斷出起跳的原因，采取相應(yīng)的措施。壓力下降后，要觀察安全閥復(fù)位情況。否則，應(yīng)關(guān)其保護(hù)閥，通知鉗工校驗(yàn)。
盡管本裝置裝有許多監(jiān)護(hù)設(shè)施，但在生產(chǎn)過(guò)程中，仍然可能出現(xiàn)各種事故口某些事故的發(fā)生，需要立即進(jìn)行事故停車處理。某些事故的發(fā)生不需要停車或需部分單元停車處理。
常見的事故有物料泄漏、火災(zāi)、設(shè)備故障。發(fā)生事故后判斷要準(zhǔn)確，行動(dòng)要果斷，要防止二次事故的發(fā)生。
5.1物料泄漏
5.1.1
當(dāng)現(xiàn)場(chǎng)可燃?xì)怏w報(bào)警器報(bào)警，應(yīng)根據(jù)報(bào)警區(qū)域確定泄漏部分。
5.1.2
停止現(xiàn)場(chǎng)一切用火工作，禁止一切機(jī)動(dòng)車輛通行。
5.1.3
根據(jù)泄漏情況，決定停車范圍，如果為泵泄漏，應(yīng)在蒸汽稀釋保護(hù)下切換備用泵，關(guān)泄漏泵出、入口閥，并倒空。
5.1.4
當(dāng)泄漏較大，需停車處理時(shí)，應(yīng)及時(shí)報(bào)告車間，通知調(diào)度。
5.1.5
切斷泄漏的管線、管件或設(shè)備的物料來(lái)源。??? .
5.1.6
倒空泄漏管線，管件或設(shè)備內(nèi)的物料。
5.1.7
在處理泄漏事故中要使用防爆工具，，防止工作中產(chǎn)生火花而發(fā)生火災(zāi)。
5.1.8
事故消除后，要盡快恢復(fù)生產(chǎn)。
5.2火災(zāi)
5.2.1
由于現(xiàn)場(chǎng)物料泄漏未發(fā)現(xiàn)同時(shí)進(jìn)行用火工作或者泄漏物料溫度高而自燃等均可能發(fā)生火災(zāi)事故。??? .
5.2.2
對(duì)小范圍火災(zāi)，應(yīng)迅速切斷可燃物來(lái)源,使用干粉滅火器在著火點(diǎn)的撲救。
5.2.3
對(duì)大面積火災(zāi)，應(yīng)立即向消防隊(duì)報(bào)警，并報(bào)告車間、調(diào)度室，同時(shí)進(jìn)行緊急停車，一面撲救，一面用水幕保護(hù)附近設(shè)備不使火災(zāi)擴(kuò)大。
5.2.4
積極組織火災(zāi)部位的物料疏散，液體物料送到安全容器中，氣體物料盡量排火，對(duì)于氣、液物料均倒空的著火壓力容器，應(yīng)向容器內(nèi)通蒸汽或氮?dú)獗Ｗo(hù)，以免容器進(jìn)入空氣，形成爆炸混合物。
6安全生產(chǎn)注意事項(xiàng)
6.1進(jìn)入裝置和在裝置區(qū)從事生產(chǎn)土作，應(yīng)按規(guī)定著裝，穿戴好規(guī)定的勞保品。
6.2嚴(yán)禁用鐵質(zhì)的器件敲打設(shè)備、管線，嚴(yán)禁穿釘子鞋進(jìn)入裝置。
6.3設(shè)備、管線嚴(yán)禁超溫、超壓、超負(fù)荷運(yùn)行。
6.4裝置發(fā)生碳四泄漏時(shí)，要禁止一切用火工作；裝置附近禁止一切機(jī)動(dòng)車輛運(yùn)行；嚴(yán)格禁止從事可能產(chǎn)生火花的一切工作：嚴(yán)格禁止用能產(chǎn)生火花的工具進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)搶修，對(duì)泄漏出來(lái)的物料，要用蒸汽吹掃、稀釋，盡快降低現(xiàn)場(chǎng)濃度，并組織堵漏。當(dāng)無(wú)法控制泄漏時(shí)，應(yīng)按緊急停車進(jìn)行處理。
6.5檢修后，設(shè)備內(nèi)的含氧量要小于2%，才能進(jìn)料，裝置設(shè)備內(nèi)動(dòng)火時(shí)，可燃物含量要小于O·l%。
6.6各單元脫水時(shí)要做到閥開人在，人走閥關(guān)。
6.7氮?dú)狻⒖諝鈽?biāo)志要明確，使用氮?dú)獬鋲簳r(shí)，要在高位置充氮?dú)?。充氣時(shí)，一定要注意氮?dú)鈮毫拖到y(tǒng)壓力的變化，防止氮?dú)獯?、串水。?yán)禁向有物料的系統(tǒng)充空氣。
6.8裝置設(shè)備在接收蒸汽時(shí)，要排凈凝水，預(yù)熱管線后緩慢引人，防止打氣錘。
6.9冬季要加強(qiáng)防凍工作，按防凍防凝規(guī)程對(duì)防凍點(diǎn)進(jìn)行檢查，在防凍的同時(shí)，要注意節(jié)水、節(jié)能。??? .
6.10在操作過(guò)程中，出現(xiàn)儀表報(bào)警或可燃物報(bào)警時(shí)，要及時(shí)檢查、確認(rèn)、處理。
6.11甲醇對(duì)視神經(jīng)危害嚴(yán)重。接觸甲醇物料要穿戴好防護(hù)用品
6.12生產(chǎn)中嚴(yán)格控制反應(yīng)器的反應(yīng)溫度、壓力，以防超標(biāo)造成事故。
6.13崗位所有機(jī)泵開車前必須盤車。
6.14崗位之間要加強(qiáng)聯(lián)系，接送物料要注意液面變化，防止超收、超壓和出現(xiàn)意外事故。
6.15安全閥應(yīng)定期校驗(yàn)，生產(chǎn)過(guò)程中安全閥手閥不許關(guān)閉,設(shè)備上的安全閥啟跳后，應(yīng)立即聯(lián)系校驗(yàn)、定壓。
6.16生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)不允許隨便排放物料，開停車的排放必須排到放空管網(wǎng)。操作人員必須熟悉放空管網(wǎng)的詳細(xì)流程。大量放空時(shí)，必須告知調(diào)度。放空管網(wǎng)檢修停用時(shí)，在春、夏季雷雨天氣通過(guò)放空管排放，必須加氮?dú)?或蒸汽)保護(hù)，防止雷擊著火。
6.17反應(yīng)精館塔開車升溫、升壓要緩慢進(jìn)行，溫度升高每小時(shí)應(yīng)小于
30℃
，回流罐處稍開不凝氣放空，以免超壓。
6.18冬季防凍防凝措施要周密，不許凍壞設(shè)備、閥門、管線、儀表等，以免造成跑料事故。
6.19塔罐等設(shè)備檢修時(shí)，首先要倒空物料，與外界相連的管線要加堵盲板，抽堵盲板時(shí)按《抽堵盲板規(guī)定》執(zhí)行。若有溶解于水的物料，應(yīng)倒空后用水沖洗。打開入孔，取樣分析可燃物小于O.2%，含氧量大于20%，方可交出檢修。上風(fēng)方向進(jìn)行。
6.20設(shè)備內(nèi)進(jìn)人檢修時(shí)，應(yīng)嚴(yán)格執(zhí)行《進(jìn)入受限空間作業(yè)安全管理規(guī)定》。
6.21操作人員必須會(huì)使用裝置配備的消防器材和氣防器材。
第二節(jié) 工藝技術(shù)規(guī)程
一、概述
甲醛的生產(chǎn)方法主要有二種：即銀法（甲醇過(guò)量法）和鐵鉬法（空氣過(guò)量法）。傳統(tǒng)銀法是將甲醇蒸汽、空氣、水蒸氣混合（爆炸極限以上），控制反應(yīng)溫度在600～680C。反應(yīng)后的氣體經(jīng)吸收塔內(nèi)以水做吸收劑循環(huán)吸收，得到37～42%的工業(yè)甲醛。尾氣循環(huán)工藝在傳統(tǒng)銀法的基礎(chǔ)上獲得低甲醇含量的高濃度甲醛。鐵鉬法是將甲醇蒸汽及空氣在反應(yīng)器內(nèi)350～370C反應(yīng)生成甲醛。我公司采用的就是傳統(tǒng)銀法工藝生產(chǎn)甲醛。
二、產(chǎn)品性質(zhì)及執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)
1、產(chǎn)品性質(zhì)
甲醛(formaldehyde)是最簡(jiǎn)單的脂肪醛，別名蟻醛。純甲醛在常溫下是一種具有窒息作用的無(wú)色氣體，有強(qiáng)烈刺激性氣味，特別對(duì)粘膜和眼睛有刺激作用。甲醛易溶于水，水溶液為無(wú)色透明液體，具有強(qiáng)烈的刺激氣味，俗稱為福爾馬林。甲醛已成為最重要的、應(yīng)用十分廣泛的大宗基本有機(jī)化工原料之一，它的衍生物已達(dá)上百種。主要衍生產(chǎn)品有脲醛樹脂、酚醛樹脂、新戊二醇、季戊四醇、三羥甲基丙烷、烏洛托品、多聚甲醛、聚甲醛、吡啶及其化合物等。
2、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)見表
（執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)：GB/T9009-1998）
| 項(xiàng)目 | 指標(biāo) | 試驗(yàn)方法 | ||||
| 優(yōu)等品 | 一級(jí)品 | 合格品 | ||||
| 外觀 | 清晰無(wú)懸浮物液體，低溫允許白色渾濁 | ? | ||||
| 密度（P20）/(g/cm3) | 1.075～1.114 | GB/T4472-84 | ||||
| 甲醛含量％ | 37.0～37.4 | 36.7～37.4 | 36.5～37.4 | GB/T9009-98 | ||
| 酸度（以甲酸計(jì)）％ | 0.02 | 0.04 | 0.05 | GB/T9009-98 | ||
| 色度（hazen單位，鉑鈷號(hào)） | 10 | GB/T3143 | ||||
| 鐵含量％ | ? | 0.0003桶 | 0.0005槽 | GB/T3049 | ||
| ? | 0.0010桶 | 0.0010槽 | ||||
| 甲醇含量％ | 供需協(xié)商 | GB/T9009-98 | ||||
三、原輔材料性質(zhì)及要求
我公司使用的原料主要為甲醇等。
1、甲醇
(1)性質(zhì)
甲醇又名：木醇， 木酒精 英文名：Methanol; Methyl alcohol;Carbinol;Wood alcohol; Wood spirit; Methyl hydroxide; 理化性質(zhì)：無(wú)色、透明、高度揮發(fā)、易燃液體。略有酒精氣味。分子式 C-H4-O。分子量32.04。相對(duì)密度0.792(20/4℃)。熔點(diǎn)
-97.8℃
。沸點(diǎn)
64.5℃
。閃點(diǎn)
12.22℃
。自燃點(diǎn)
463.89℃
。蒸氣密度 1.11。蒸氣壓13.33KPa(100mmHg
21.2℃
)。蒸氣與空氣混合物爆炸下限 6～36.5 % 。能與水、乙醇、乙醚、苯、酮、鹵代烴和許多其他有機(jī)溶劑相混溶。遇熱、明火或氧化劑易著火。用途：基本有機(jī)原料之一。主要廣泛應(yīng)用于精細(xì)化工，塑料，醫(yī)藥，林產(chǎn)品加工等領(lǐng)域的基本有機(jī)化工原料，可開發(fā)出100多種高附加值化工產(chǎn)品。
(2)質(zhì)量指標(biāo)
甲醇應(yīng)符合GB338—2004標(biāo)準(zhǔn)
| 名?? ???????稱 | 一? 級(jí) | 二? 級(jí) | 三? 級(jí) | ||
| 外觀 | 無(wú)色透明???? 無(wú)可見雜質(zhì) | ||||
| 色度（鉑—鈷）號(hào)???? ≤ | 5 | 10 | 15 | ||
| 密度（ ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?20℃ ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?）??????? g/ml | 0.791—0.792 | 0.791—0.793 | |||
| 餾程（101.325Kpa） | 沸程℃ | 64.0—65.5 | |||
| 蒸餾量ml | 98%以上 | ||||
| 溫度范圍(包括64.6± ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?0.1℃ ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?) | 0.8 | 1.0 | 1.5 | ||
| 高高錳酸鉀試驗(yàn)??? min≥ | 50 | 20 | — | ||
| 水溶性試驗(yàn) | 澄清 | — | |||
四、工藝過(guò)程說(shuō)明
1、工藝流程
| ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?水蒸氣 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?? |
| ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?空氣 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?? |
甲醇氧化生成甲醛生產(chǎn)工藝流程如下：
（一）原料成品工序：
本工序主要任務(wù)，負(fù)責(zé)原料甲醇、冷氨水的貯備與接生產(chǎn)要求均勻輸送，以及空氣的供應(yīng)，成品甲醛計(jì)量入庫(kù)。
（二）蒸發(fā)工序：
本工序主要任務(wù)負(fù)責(zé)原料氣（即合乎生產(chǎn)要求的甲醇與空氣的混合氣體）的制備。
1、蒸發(fā)的意義：
空氣中的氧氣是參加反應(yīng)的原料之一，所以本工序是將一定量的空氣進(jìn)入蒸發(fā)器和液體甲醇直接接觸，鼓泡汽化，在一定的蒸發(fā)溫度和壓力下。甲醇和空氣的分壓比例是一定的，據(jù)此，根據(jù)反應(yīng)要求便可控制一定的氧醇分子比。蒸發(fā)后的二元?dú)怏w再通往一定量的水蒸汽制成：甲醇——水蒸汽——空氣三元混合氣體。通過(guò)水蒸汽的目的是要將大量的反應(yīng)熱帶走。
混合氣體的比例對(duì)接觸轉(zhuǎn)化，甚至對(duì)整個(gè)甲醛生產(chǎn)來(lái)說(shuō)有著極其重要的意義，所以本工序的任務(wù)是使甲醇——水——空氣完全達(dá)到生產(chǎn)所需要的比例，而不是一般地將溶液蒸發(fā)，三元配比是直接影響反應(yīng)溫度的一個(gè)因素，實(shí)際生產(chǎn)中必須十分重視它。
| ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?甲醇的重量（kg） ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?? |
其中：（1）空氣中的氧的公斤分子數(shù)與甲醇的公斤分子數(shù)之比又稱為氧醇比，生產(chǎn)實(shí)踐表明氧醇比控制在0.38~0.41能得到比較滿意的生產(chǎn)效果；（2）三元?dú)怏w中甲醇的重量與水蒸汽和甲醇的重量之比又稱為配料濃度，即：
| ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?甲醇的重量（kg）+水蒸汽重量（kg） ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?? |
配料濃度=?????????????????????????????????×100%
此水蒸汽的加入量由生產(chǎn)上的轉(zhuǎn)化率和選擇性來(lái)決定的，一般情況下，配料濃度控制在56~60%。
2、配備混合氣體過(guò)程：
甲醇從甲醇貯槽由泵打入甲醇高位槽，從甲醛高位槽出來(lái)經(jīng)過(guò)轉(zhuǎn)子流量計(jì)，液位浮球槽進(jìn)入蒸發(fā)器底部，同時(shí)，從蒸發(fā)器底部送入由羅茨鼓風(fēng)機(jī)來(lái)的一定量的空氣。甲醇和空氣在這里混合，并被間接加熱。在一定的溫度下，便能得到符合生產(chǎn)要求的甲醇，空氣混合氣體——甲醇——空氣二元混合氣體，從蒸發(fā)器頂部經(jīng)阻霧網(wǎng)除去霧滴后再通入一定量的水蒸汽，然后進(jìn)入過(guò)熱器，用蒸汽間接加熱至
110℃
左右。避免蒸汽冷凝，由此得到的三元過(guò)熱原料氣經(jīng)過(guò)阻火器、過(guò)濾器便進(jìn)入轉(zhuǎn)化系統(tǒng)。
蒸發(fā)溫度由系統(tǒng)阻力和氧醇比來(lái)決定，一般在開車初期阻力小，蒸溫便底。隨著阻力的增加蒸發(fā)器上方的壓力上升，為了確保一定的氧醇比，必須相應(yīng)地提高蒸發(fā)溫度，一般蒸溫控制在45—
49℃
左右，根據(jù)轉(zhuǎn)化狀態(tài)的好壞也可以適當(dāng)調(diào)節(jié)蒸溫，選擇合適的氧醇比。
空氣來(lái)自于大氣，為了保證原料氣的干凈，空氣經(jīng)過(guò)濾后進(jìn)入鼓風(fēng)機(jī)。
（三）轉(zhuǎn)化工序：
1、操作過(guò)程：
接觸轉(zhuǎn)化工序是甲醛生產(chǎn)中最主要的一個(gè)工序，來(lái)至過(guò)濾器已預(yù)熱至
110℃
左右的甲醇——水蒸汽——空氣混合氣體，進(jìn)入氧化器頂部，自上而下通過(guò)觸媒層，甲醇便轉(zhuǎn)化為甲醛了。
因?yàn)榧状佳趸癁榧兹┑姆磻?yīng)，需在
200℃
以上才開始進(jìn)行，對(duì)于正常生產(chǎn)，反應(yīng)放出的反應(yīng)熱便可預(yù)熱原料氣。從
110℃
左右上升到反應(yīng)溫度而參加反應(yīng)，而在開車時(shí)，還必須對(duì)原料氣進(jìn)行加熱，所以觸媒層上方裝有電熱絲加熱器，以便在開車時(shí)，加熱原料氣，待溫度升至300—
500℃
左右時(shí)熄火。經(jīng)觸媒轉(zhuǎn)化含甲醛的生產(chǎn)氣進(jìn)入列管冷卻器冷卻，冷卻后進(jìn)入吸收塔吸收，制成濃度為37%的甲醛水溶液。
2、反應(yīng)溫度的選擇：
反應(yīng)溫度是決定化學(xué)反應(yīng)的平衡轉(zhuǎn)化率和選擇性的重要因素，也就是說(shuō)是決定產(chǎn)率和產(chǎn)量的重要因素。
反應(yīng)溫度對(duì)平衡轉(zhuǎn)化率的影響：
甲醛的氧化反應(yīng)即甲醇氧化生產(chǎn)成甲醛的反應(yīng)，在
200℃
以上各種溫度范圍內(nèi)都可以進(jìn)行，而甲醇脫氫反應(yīng)的平衡轉(zhuǎn)化率與溫度關(guān)系比較大，當(dāng)溫度升高時(shí)，甲醇脫氫反應(yīng)的平衡轉(zhuǎn)化率很快開始增加，而到
625℃
以后再升高溫度，平衡轉(zhuǎn)化率增加就很緩慢，因此溫度較高對(duì)甲醇的脫氫反應(yīng)是有利的，而溫度太高，付反應(yīng)加強(qiáng)很快，前電解銀法生產(chǎn)甲醛，氧溫一般控制在630~
670℃
。
溫度升高對(duì)甲醇的平衡轉(zhuǎn)化率和反應(yīng)速度是有利的，而消耗甲醇的付反應(yīng)也會(huì)相應(yīng)加快，由于溫度升高，電解銀催化劑的熔結(jié)現(xiàn)象也會(huì)嚴(yán)重起來(lái)，催化劑的活性也會(huì)受到影響，催化床的阻力顯著上升，所以溫度到底取何值，取決于催化劑的溶性和熱穩(wěn)定性，就是說(shuō)在一定的溫度下，催化劑的活性是最高的，而且還要有較長(zhǎng)的使用壽命。
總之，催化床的反應(yīng)溫度是各種條件的綜合結(jié)果，在實(shí)際生產(chǎn)中要不斷的仔細(xì)觀察、總結(jié)經(jīng)驗(yàn)，來(lái)確定氧溫。
空速和停留時(shí)間的計(jì)算：
空速：空速是指單位時(shí)間，單位體積催化劑所處理的原料氣在準(zhǔn)狀態(tài)下的體積。
在溫度壓力等條件不變的情況下，空速是衡量簡(jiǎn)化劑生產(chǎn)能力的一個(gè)物理量?？账俅?，表示單位體積催化劑處理的原料氣體體積量大，反之空速小，表示催化劑處理原料氣的體積量小。
空速=
×3600[小時(shí)]-1
其中：V每秒鐘進(jìn)入反應(yīng)順手原料氣體體積流量單位：m/秒
h：催化劑的填裝高度（米）
S：反應(yīng)器的橫截面積（米2）
停留時(shí)間=
（秒）
目前生產(chǎn)的空速控制在11—18萬(wàn)（小時(shí)）-1左右，即停留時(shí)間在0.024秒左右。
(四)吸收工序：
1、吸收過(guò)程
來(lái)自氧化器底部
90℃
左右的氣液混合物進(jìn)入第一吸收塔的底部，和塔頂來(lái)自第二吸收塔的吸收液和自身冷卻后的循環(huán)液進(jìn)行噴淋吸收，液相自上而下至塔底，循環(huán)液一部分作產(chǎn)品，一部分冷卻后再自循環(huán)吸收，氣相自上而下，從第一吸收塔塔頂出來(lái)，再進(jìn)入第二吸收塔的底部，繼續(xù)自下而上從塔頂排出。來(lái)自吸收水主高位槽的水進(jìn)入二塔頂吸收。
2、影響吸收過(guò)程的一些因素：塔溫吸收塔噴淋量、氣相速度、回收液濃度、二塔加水量。
對(duì)于吸收操作來(lái)說(shuō)，甲醛溶解在水里的過(guò)程是一個(gè)放熱過(guò)程，為了達(dá)到良好的吸收效果，必須不斷地移走此吸收熱確保吸收效率，在實(shí)際生產(chǎn)中吸收熱是通過(guò)換熱器和冷卻水進(jìn)行水進(jìn)行熱交換，移走此熱量，控制一塔頂溫在
45℃
以下，二塔頂溫控制在不超過(guò)
25℃
。吸收液的噴淋量和氣相氣速是影響吸收塔的生產(chǎn)能力和吸收能力的又一個(gè)因素。甲醛吸收屬于氣膜控制，所以要求塔內(nèi)氣速在許右條件下，盡量取最大的空塔速度，同時(shí)為了潤(rùn)濕填料，還必須有一定的噴淋量。
五、化工設(shè)備
本企業(yè)所使用的主要化工設(shè)備及規(guī)格見下頁(yè)表。
六、安全技術(shù)要求
我公司甲醛裝置，是以甲醇為原料生產(chǎn)甲醛產(chǎn)品的生產(chǎn)裝置。具有高溫、高壓、有毒、腐蝕性強(qiáng)的特點(diǎn)，為規(guī)范職工在生產(chǎn)過(guò)程的操作行為，控制各類事故發(fā)生，確保企業(yè)的安全生產(chǎn)，根據(jù)國(guó)家有關(guān)安全生產(chǎn)的方針和規(guī)定，結(jié)合我公司實(shí)際情況制定了七項(xiàng)安全技術(shù)規(guī)程：
1、《化工操作工安全技術(shù)規(guī)程》
2、《分析化驗(yàn)工安全技術(shù)規(guī)程》
3、《維修工安全技術(shù)規(guī)程》
4、《抽堵盲板安全技術(shù)規(guī)程》，
5、《動(dòng)火作業(yè)安全技術(shù)規(guī)程》
6、《罐內(nèi)作業(yè)安全技術(shù)規(guī)程》
7、《塑料焊接安全技術(shù)規(guī)程》
各級(jí)人員均要嚴(yán)格執(zhí)行安全技術(shù)規(guī)程，管理人員不得違章指揮，操作人員不得違章操作，化驗(yàn)人員要確?；?yàn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，保全人員不得違章檢修與維修。
第三節(jié)甲醛生產(chǎn)裝置安全技術(shù)規(guī)程
第一部分 編寫說(shuō)明
1.1本規(guī)程編寫依據(jù)：
《中華人民共和國(guó)安全生產(chǎn)法》(中華人民共和國(guó)主席令第7O號(hào))
《中華人民共和國(guó)職業(yè)病防治法》(中華人民共和國(guó)主席令第60號(hào))
《中華人民共和國(guó)消防法》(中華人民共和國(guó)主席令第83號(hào))
《危險(xiǎn)化學(xué)品安全管理?xiàng)l例》(國(guó)務(wù)院令第344號(hào))
《使用有毒物品作業(yè)場(chǎng)所勞動(dòng)保護(hù)條例》(國(guó)務(wù)院第352號(hào))
《特種設(shè)備安全監(jiān)察條例》(國(guó)務(wù)院第373號(hào))
《危險(xiǎn)化學(xué)品名錄》(國(guó)家安全生產(chǎn)監(jiān)督管理局公告2003第l號(hào))
《劇毒化學(xué)品目錄》(國(guó)家安全生產(chǎn)監(jiān)督管理局等8部門公告2003第2號(hào))
《化學(xué)品安全技術(shù)說(shuō)明書編寫規(guī)范》(GB16483)
《重大危險(xiǎn)源辨識(shí)))(GB18218)
《建筑設(shè)計(jì)防火規(guī)范))(GBJ16)
《石油化工企業(yè)設(shè)計(jì)防火規(guī)范))(GB50160)
《常用化學(xué)危險(xiǎn)品貯存通則》(GB15603)
《原油和天然氣工程設(shè)計(jì)防火規(guī)范》(GB50183)
1.2解釋
本安全技術(shù)規(guī)程由淄博廣生源有限公司編寫，其解釋權(quán)歸淄博廣生源有限公司。
1.3概況及工藝說(shuō)明
1.3·1概況
淄博廣生源工貿(mào)有限公司是一民營(yíng)企業(yè)，初建于2003年3月份。該廠位于院內(nèi)，占地面積15000㎡。
公司主要生產(chǎn)甲醛、乙醛、新戊二醇等，年生產(chǎn)能力為甲醛20000噸，乙醛5000噸，新戊二醇3000噸，職工36人。其中車間人員為26人，管理及勤雜人員10人。
1·3·2 工藝說(shuō)明
本裝置采用甲醇氧化法生產(chǎn)甲醛，工藝過(guò)程如下：
由泵將甲醇從大槽經(jīng)過(guò)濾器輸送到高位槽，再經(jīng)轉(zhuǎn)子流量計(jì)加入到蒸發(fā)器，蒸發(fā)器內(nèi)甲醇溫度控制在45～55C，羅茨風(fēng)機(jī)輸送來(lái)的空氣在蒸發(fā)器內(nèi)將甲醇鼓泡氣化為甲醇、空氣二元?dú)怏w，再加入水蒸氣后的三元?dú)怏w過(guò)熱到
100C
以上，經(jīng)氣體過(guò)濾器到達(dá)氧化器，在催化劑的作用下于620～670C氧化為甲醛氣體，再經(jīng)氧化器的急冷段、冷卻段到達(dá)第一、第二吸收塔冷卻吸收，二塔吸收液自身循環(huán)并部分回流一塔，一塔吸收液自身循環(huán)部分出料。
1.4崗位設(shè)置
本裝置分班長(zhǎng)崗位氧化崗位（中控分析）和巡回崗位；另設(shè)化驗(yàn)崗位、保全崗位。
第二部分? 化工操作安全技術(shù)規(guī)程
2.1班長(zhǎng)崗位
1、班長(zhǎng)負(fù)責(zé)本裝置的正常、連續(xù)、安全運(yùn)行，必須嚴(yán)格遵守以崗位責(zé)任制為中心的各項(xiàng)規(guī)章制度，持“安全作業(yè)證"上崗操作。
2、崗位所轄的設(shè)備、管道、容器及安全附件應(yīng)保持完好，杜絕跑、冒、滴、漏現(xiàn)象。
3、及時(shí)處理其他崗位人員上報(bào)的不能解決的問(wèn)題。
2.2氧化崗位
1、操作工在操作時(shí)，必須嚴(yán)格遵守以崗位責(zé)任制為中心的各項(xiàng)規(guī)章制度，持“安全作業(yè)證"上崗操作。
2、崗位所轄的儀表、器材應(yīng)保持完好，中控分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確無(wú)誤。
2.3巡回崗位
(1)開車前檢查防護(hù)裝置和安全附件，應(yīng)處于完好狀態(tài)。否則不得開車。
(2)檢查潤(rùn)滑油情況，并盤車數(shù)圈，檢查有無(wú)異常。
(3)檢修后應(yīng)注意避免雜物掉入氣缸、儲(chǔ)氣罐及管線里，并送電試車檢查接線及運(yùn)轉(zhuǎn)情況，確定反、正轉(zhuǎn)運(yùn)行無(wú)問(wèn)題。
(4)機(jī)器在運(yùn)轉(zhuǎn)中不得進(jìn)行任何清理工作。
(5)濾清器、儲(chǔ)氣罐要每班至少清洗、排放一次。
(6)長(zhǎng)時(shí)間停用應(yīng)將儲(chǔ)氣罐內(nèi)余氣放空，冬季放掉冷凝水以防凍裂機(jī)器。
(7)使用前應(yīng)及時(shí)做詳細(xì)檢查，進(jìn)釜前應(yīng)必要時(shí)加裝盲板，用空氣置換合格，分析釜內(nèi)甲醇含量在爆炸極限范圍以外，準(zhǔn)備好救護(hù)措施，并指定專人監(jiān)護(hù)方可進(jìn)罐作業(yè)。
(8)投料前檢查釜閥門、管道、壓力表、液位、回流泵運(yùn)行狀態(tài)，用水清洗凈。
(9)認(rèn)真檢查所有零部件和安全附件是否齊全好用，運(yùn)行中要堅(jiān)持巡回檢查，發(fā)現(xiàn)問(wèn)題及時(shí)處理，確保設(shè)備正常的運(yùn)轉(zhuǎn)，停車后要立即關(guān)閉各有關(guān)閥門。
(10)熱水槽在運(yùn)行中檢查液位及溫度情況。
(11)第一、第二吸收塔液位及循環(huán)泵的運(yùn)轉(zhuǎn)情況。
(12)軟化水的液位、軟水泵的壓力情況。
(13)廢熱鍋爐及氣包的液位、溫度、壓力、安全裝置。
(14)有毒氣體報(bào)警儀，操作人員應(yīng)經(jīng)常進(jìn)行檢查維護(hù)正確使用，發(fā)生報(bào)警后立即處理并及時(shí)登記。
2.4在生產(chǎn)中發(fā)生甲醇及甲醛大面積泄漏，釜體及附件破裂、火災(zāi)爆炸時(shí)必須采取下列措施：
(1)立即匯報(bào)公司應(yīng)急指揮小組，通知消防醫(yī)院等有關(guān)部門。
(2)穿戴好防護(hù)用品，隔離式防毒面具，組織無(wú)關(guān)人員迅速撤離至安全區(qū)域。
(3)切斷事故源，按事故預(yù)案采取緊急處理。
(4)能泄壓的釜管線進(jìn)行泄壓、降溫。??? .
(5)當(dāng)有人受傷時(shí)采取急救措施并送醫(yī)院急救。
(6)給有關(guān)人員提供事故現(xiàn)場(chǎng)情況積極協(xié)助處理事故。
第三部分?? 分析化驗(yàn)安全技術(shù)規(guī)程
l、從事分析化驗(yàn)人員必須熟悉所用設(shè)備儀器的性能，熟練掌握操作規(guī)程和安全規(guī)程，持證上崗。
2、化驗(yàn)室內(nèi)要配備必要的消防器材和防毒面具。每個(gè)化驗(yàn)員必須熟悉消防器材的使用方法和注意事項(xiàng)。
3、到現(xiàn)場(chǎng)取樣時(shí)要穿戴好工作服和必要的防護(hù)用品。
4、化驗(yàn)室內(nèi)要經(jīng)常保持衛(wèi)生、試劑、藥品分類排放。
5、易燃易爆品應(yīng)遠(yuǎn)離明火和熱源。
6、易揮發(fā)的有毒試劑操作時(shí)應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，分析人員應(yīng)大部分在通風(fēng)柜外，以免引起中毒。
7、所有試劑樣品必須明確貼上標(biāo)簽，特殊試劑應(yīng)標(biāo)明“有毒”、“易燃易爆”標(biāo)記。
8、吸取試劑時(shí)應(yīng)使用橡皮吸球或吸管。
9、稀釋濃硫酸時(shí)應(yīng)將酸倒入水中，嚴(yán)禁將水倒入酸中，使用酸堿操作時(shí)，嚴(yán)格按酸堿規(guī)程執(zhí)行。
10、氣鋼瓶要妥善保管，遠(yuǎn)離明火和熱源，防止陽(yáng)光暴曬，搬運(yùn)使用氣瓶嚴(yán)禁碰撞。
11、分析工取樣要遵守國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的有關(guān)規(guī)定，并注意遵守生產(chǎn)車間的有關(guān)安全規(guī)定。
第四部分? 維修安全技術(shù)規(guī)程
4.1基本要求
l、工作前要檢查工具是否完好，工具不許放在工作物和機(jī)器上面。
2、撥螺絲時(shí)要對(duì)角把，并檢查板子和螺絲是否損壞，活板子上要加套管時(shí)，扳動(dòng)不可用力過(guò)猛，防止板子滑脫和扳壞螺絲。
3、檢修運(yùn)轉(zhuǎn)設(shè)備時(shí)，要先切斷電源，掛牌提示檢修完要安裝好安全裝置。
4、檢修帶壓物料設(shè)備管線時(shí)，必須事先切斷物料并卸壓，嚴(yán)禁帶壓拆卸設(shè)備管線，以防物料噴出發(fā)生事故。
5、檢修酸堿設(shè)備或毒性大的物料機(jī)泵，要配帶好合適的防護(hù)用品，現(xiàn)場(chǎng)要通風(fēng)良好，拆卸螺栓時(shí)，面部不要正對(duì)法蘭口。
6、檢修高溫設(shè)備時(shí)，要待溫度降下后方可進(jìn)行。
7、用梯子登高作業(yè)要有防滑措施，梯子斜度以60為宜，上下梯子要檢查是否牢固，下面要有人扶持，人字梯中要有結(jié)實(shí)的牽繩拉住。作業(yè)時(shí)要系好安全帶，戴好安全帽。
8、割鋸管件時(shí)，在將要鋸斷時(shí)，要注意其安全著落，工作時(shí)要防止割鋸傷手，管子套絲時(shí)，不許用平口鉗。
4.2電焊作業(yè)：
1、工作前要戴好防護(hù)用品，檢查電焊機(jī)的接線，電閘及接地線是否良好，焊接電壓與電源電壓是否相符。
2、電焊機(jī)禁止放在有易燃、易爆氣體或雨淋潮濕的地方，如因工作需要必須采取防濕與絕緣措施。
3、電焊機(jī)設(shè)有專用接線開關(guān)，不得直接接于電源上，或一個(gè)開關(guān)控制兩臺(tái)電焊機(jī)，電焊機(jī)手柄要用絕緣耐熱材料制成，防止觸電。
4、電焊機(jī)的配電線必須用膠皮線，應(yīng)由電氣人員負(fù)責(zé)，焊接結(jié)束后不得將焊把與地線放在同一導(dǎo)電物體上。
5、化工生產(chǎn)區(qū)動(dòng)火時(shí)，嚴(yán)格執(zhí)行動(dòng)火規(guī)定，工作中要注意電焊機(jī)的溫度，不宜過(guò)高，電焊機(jī)的地線不許搭在易燃易爆的管道上。
6、打焊縫藥皮和使用角向磨光機(jī)時(shí)，應(yīng)戴好防護(hù)眼鏡，防止藥皮和沙粒甭入眼內(nèi)。
4.3氣焊作業(yè)：
1、工作前穿戴好防護(hù)用品認(rèn)真檢查所用工具，氧氣瓶和乙炔氣瓶符合安全要求方可操作。
2、化工區(qū)動(dòng)火要嚴(yán)格執(zhí)行有關(guān)動(dòng)火安全規(guī)定。
3、乙炔瓶、氧氣瓶及橡膠軟管的接頭，閥門及緊固牢靠，不許有松動(dòng)現(xiàn)象，氧氣瓶及附件橡膠軟管工具上不準(zhǔn)沾染油脂污垢。乙炔瓶、氧氣瓶要放到溫度合適的地方，不得在陽(yáng)光下暴曬。
4、氧氣瓶、乙炔瓶必須在距離高溫或明火
10m
以上，如條件限制也不準(zhǔn)少于
5m
并采取隔離措施。
5、不得焊接切割帶壓管線、設(shè)備。
6、設(shè)備管道凍結(jié)時(shí)，嚴(yán)禁用火烤氧氣或管道，要用
40℃
溫水融化乙炔閥，回火防止閥及管道可用熱水或蒸汽加熱解凍。
7、乙炔瓶使用時(shí)只能直立，不能橫躺、臥放，以防止丙酮流出引起燃燒爆炸。
8、焊接場(chǎng)地應(yīng)備有相應(yīng)的消防器材，工作完畢要擰上氣瓶安全帽。
9、氣瓶壓力表安全閥應(yīng)按規(guī)定定期校驗(yàn)和試驗(yàn)。
第四節(jié)甲醛生產(chǎn)裝置化驗(yàn)分析規(guī)程
一、原料分析
(一)甲醇原料
l、外觀：目測(cè),無(wú)異臭味、無(wú)色透明液體，無(wú)可見雜質(zhì)。
2、含量的測(cè)定：密度計(jì)法。
2、l儀器
密度計(jì)：分度值為
0.001g
/cm3;
溫度計(jì)：0～
50C
，分度值為
0.1C
。
玻璃量筒：250～500ml。
2、2操作步驟
2.2.1
將待測(cè)試樣注入清潔、干燥的量筒中，不得有氣泡。
2.2.2
溫度恒定后，將清潔干燥的密度計(jì)緩慢的放入試樣中，其下端離量筒底2厘米以上，不得與筒壁接觸。
2.2.3
密度計(jì)的上端在液面外的部分所沾液體不得超過(guò)2～3分度。
2.2.4
待密度計(jì)在試樣中穩(wěn)定后，讀出密度計(jì)彎月面下緣的刻度（標(biāo)有讀彎月面上緣刻度的密度計(jì)除外）。
2.2.5
溫度t下測(cè)定試驗(yàn)密度Pt=Pt'+Pt'*a(15-t)
Pt'溫度t下密度計(jì)的讀數(shù)值，a密度計(jì)玻璃膨脹系數(shù)，一般為0.000025
t測(cè)定密度時(shí)的溫度。
2.2.6
根據(jù)? P15=Pt+k*(t-15)計(jì)算15度時(shí)的密度。
k校正系數(shù)0.00058
2.2.7
由吉托瑪兒表查地甲醇含量。
3甲醇雜質(zhì)含量測(cè)定
3.1儀器
氣相色譜儀
色普處理機(jī)
微量注射器
3.2測(cè)定步驟
3.2.1
打開色譜機(jī)及處理機(jī)電源，按下靈敏度、衰減度按鈕，再按加熱按鈕。
3.2.2
依次打開氮?dú)?、空氣、氫氣氣瓶開關(guān)，并調(diào)整載氣的大小。
3.2.3
色普室溫度恒定后，載氣點(diǎn)火。
3.2.4
用微量注射器吸取2～10ul甲醇，由色譜機(jī)的進(jìn)樣口注入，并按下色普處理機(jī)的啟動(dòng)按鈕。
3.2.5
處理機(jī)將分析結(jié)果記錄在分析紙上。
3.2.6
甲醇含量在99.5%以上，為合格。
3.2.7
按色譜機(jī)的停止按鈕，關(guān)處理機(jī)電源。
3.2.8
依次關(guān)閉氫氣、氧氣、氮?dú)忾_關(guān)。
3.2.9
關(guān)閉色譜機(jī)電源。
4沸程測(cè)定
按GB/T7534的測(cè)定方法進(jìn)行。
二、成品分析
1、外觀：目測(cè)。
2、技術(shù)指標(biāo)
| 項(xiàng)目 | 指標(biāo) | 試驗(yàn)方法 | ||||
| 優(yōu)等品 | 一級(jí)品 | 合格品 | ||||
| 外觀 | 清晰無(wú)懸浮物液體，低溫允許白色渾濁 | ? | ||||
| 密度（P20）/(g/cm3) | 1.075～1.114 | GB/T4472-84 | ||||
| 甲醛含量％ | 37.0～37.4 | 36.7～37.4 | 36.5～37.4 | GB/T9009-98 | ||
| 酸度（以甲酸計(jì)）％ | 0.02 | 0.04 | 0.05 | GB/T9009-98 | ||
| 色度（hazen單位，鉑鈷號(hào)） | 10 | GB/T3143 | ||||
| 鐵含量％ | ? | 0.0003桶 | 0.0005槽 | GB/T3049 | ||
| ? | 0.0010桶 | 0.0010槽 | ||||
| 甲醇含量％ | 供需協(xié)商 | GB/T9009-98 | ||||
3、甲醛含量的測(cè)定
3、1原理
甲醛與過(guò)量的中性亞硫酸鈉溶液反應(yīng)，生成氫氧化鈉，以百里香酚酞作指示液，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。
| ????? HCHO+Na2SO3+H2O=H2(OH)C—SO3Na+NaOH |
2NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O
3、2儀器與試劑
a、分析天平
b、亞硫酸鈉溶液：c(Na2SO3)=
126g
/L
c、硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(1/2H2SO4)=0.5mol/L
d、百里香酚酞指示液：
1g
/L
3、3測(cè)定方法
3.3.1
于250毫升錐形瓶中加入50毫升亞硫酸鈉溶液及3滴百里香酚酞指示液。
3.3.2
用硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和至藍(lán)色剛剛消失。
3.3.3
分析天平用減量法稱取1.3～
1.5g
甲醛試樣，精確至
0.0002克
，放入錐形瓶中。
3.3.4
用硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至藍(lán)色剛剛消失為終點(diǎn)。
3、4結(jié)果表述
以質(zhì)量分?jǐn)?shù)X表示的試樣甲醛含量：
X=(VC*0.03003/M)*100=VC*3.003/M
式中：V一滴定消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL：??? ·??? .
C一硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mo I/L； ???。
M一試樣的質(zhì)量，g
O.03003一與1.00mL硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(C(1/2H2SO4)=1.000mo I/L)相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜募兹┵|(zhì)量。
取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不得大于0.1%。
4、密度的測(cè)定
4、1儀器
密度計(jì)：分度值為0.0005,密度值范圍1.050～1
.100g
/cm3及1.100～1
.150g
/cm3。
4、2步驟
4.2.1
將待測(cè)試樣注入清潔、干燥的量筒中，不得有氣泡。
4.2.2
溫度恒定后，將清潔干燥的密度計(jì)緩慢的放入試樣中，其下端離量筒底2厘米以上，不得與筒壁接觸。
4.2.3
密度計(jì)的上端在液面外的部分所沾液體不得超過(guò)2～3分度。
4.2.4
待密度計(jì)在試樣中穩(wěn)定后，讀出密度計(jì)彎月面下緣的刻度（標(biāo)有讀彎月面上緣刻度的密度計(jì)除外）。
4.2.5
溫度t下測(cè)定試驗(yàn)密度Pt=Pt'+Pt'*a(20-t)
Pt'溫度t下密度計(jì)的讀數(shù)值；a密度計(jì)玻璃膨脹系數(shù)，一般為0.000025；
t測(cè)定密度時(shí)的溫度。
4.2.6
根據(jù)? P20=Pt+k*(t-20)計(jì)算20度時(shí)的密度。
k校正系數(shù)0.00058
5、甲醇含量測(cè)定
5、l原理
根據(jù)3條測(cè)得的甲醛含量和4條測(cè)得的密度由“工業(yè)甲醛溶液密度-甲醛含量-甲醇含量關(guān)系表”查的甲醇含量。
6、酸度的測(cè)定
6.1原理
以溴百里香酚藍(lán)為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試樣中的有機(jī)酸。
RCOOH+NaOH=RCOONa+H2O
6.2試劑、溶液與儀器
6.2.1
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(NaOH)=0.1mo I/L
6.2.2
溴百里香酚藍(lán)指示液：
0.1克
溴百里香酚藍(lán)溶于8.0毫升濃度
0.8g
/L的氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至250毫升。
6.2.3
微量滴定管；容量5毫升，分度值0.02毫升。
6.3分析步驟
移取50.0毫升試樣于250毫升錐形瓶中，加入4滴溴百里香酚藍(lán)指示液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至藍(lán)色為終點(diǎn)。
6.4分析結(jié)果
以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的酸度（以甲酸計(jì)X2按下式計(jì)算）：
X2=V
2C
2*0.046*100/VPt=V
2C
2*4.60/VPt
其中：V2——滴定消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積ml
C2——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L
V——試樣的體積ml
Pt——tC溫度下的試樣密度，g/cm3
0.0460——與1ml氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液C(NaOH)=1.000mol/L
相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜募姿岬馁|(zhì)量。
取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于0.005%。
7鐵含量測(cè)定
7、1原理
用抗壞血酸將試液中的三價(jià)鐵還原成二價(jià)鐵，在PH值2～9時(shí)，可與鄰菲啰啉生成橙紅色絡(luò)和物，于分光光度計(jì)吸收波長(zhǎng)510nm處測(cè)定吸光度。
7、2儀器與試劑
a、721分光光度計(jì)。b、分析天平。c、鹽酸,6N及3N溶液
d、氨水10%及2.5%
e、硫酸???? f、丙乙酸
g、乙酸鈉???? h、抗壞血酸，2%溶液??? i、鄰菲啰啉，0.2%溶液
j、硫酸鐵胺???? k、鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，1毫升含有0.100毫克鐵。
7、3試驗(yàn)步驟
按照GB/T3049的步驟進(jìn)行。
7.4結(jié)果計(jì)算
根據(jù)分光光度計(jì)的吸光度值，從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得鐵含量。
四、化驗(yàn)室安全規(guī)程
一般要求
1、從事各種化驗(yàn)分析，試驗(yàn)工作人員，都應(yīng)熟悉所使用的化學(xué)藥品的物理化學(xué)性質(zhì)，儀器、設(shè)備的性能以及操作方法和安全事項(xiàng),經(jīng)過(guò)考試合格后，方可獨(dú)立操作。
2、進(jìn)行化學(xué)分析和試驗(yàn)時(shí)，應(yīng)嚴(yán)格按照操作規(guī)程和安全技術(shù)規(guī)程進(jìn)行，掌握對(duì)各類事故的處理方法。
3、化驗(yàn)室要有充足的照明和通風(fēng)設(shè)施。
4、進(jìn)行化驗(yàn)工作時(shí)，勞保護(hù)品必須穿戴齊全。
5、所有分析藥品、試劑、樣品必須貼有明確的標(biāo)簽，并注明名稱、濃度、配制時(shí)間以及有效期等，且字跡要清楚。
6、處理易燃、有毒、揮發(fā)性物質(zhì)時(shí)，必須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。
7、廢棄溶液、藥品應(yīng)按有關(guān)規(guī)定處理。
8、化驗(yàn)室內(nèi)應(yīng)備有滅火器材。
9、化驗(yàn)工作結(jié)束后，所有的儀器設(shè)備要清洗干凈，切斷電源，關(guān)閉水、氣閥門。
(二)電器設(shè)備的使用
l、嚴(yán)格遵守用電安全規(guī)定，非電工禁止從事電氣作業(yè)。
2、檢修設(shè)備、線路、開關(guān)、照明，安裝臨時(shí)電源等電氣作業(yè)，均應(yīng)由電工擔(dān)任。
3、電氣設(shè)備必須有可靠的安全接地。
4、使用電氣設(shè)備時(shí)，要檢查電源電壓是否與使用設(shè)備的電壓相符。
5、保險(xiǎn)絲容量必須符合規(guī)定，不準(zhǔn)以粗代細(xì)或用其它金屬絲代替。
6、電氣設(shè)備的線路發(fā)熱,溫度超過(guò)規(guī)定，電氣設(shè)備故障，應(yīng)立即切斷電源，聯(lián)系電工檢查和修理。
7、電氣設(shè)備應(yīng)嚴(yán)防受潮，禁止用濕布擦電源開關(guān)，手上有水時(shí)，禁止拉、合電閘。
8、發(fā)現(xiàn)有人觸電時(shí),應(yīng)先切斷電源，并立即進(jìn)行搶救。
(二)易燃易爆物質(zhì)的使用
l、嚴(yán)禁在火源附近進(jìn)行易燃易爆物質(zhì)的操作，。使用醚類、苯、甲苯、丙酮、汽油等易燃物質(zhì),其附近不得有明火。
2、加熱易燃液體時(shí)，必須在有冷卻回流器的燒瓶中進(jìn)行。
3、禁止將易燃物質(zhì)在明火上加熱。
4、水浴和油浴應(yīng)使用密閉電爐，禁止將油浴加熱到接近油的著火點(diǎn)。
5、易發(fā)生爆炸危險(xiǎn)的操作，夕應(yīng)采取安全隔離措施。
6、禁止將氧化劑與可燃物一起研磨。
(四)有毒有害物質(zhì)的使用
1、能放出有毒有害氣體或蒸氣的工作，必須在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行夕必要時(shí)應(yīng)戴防毒面具。
2、有毒有害物質(zhì)必須按指定地點(diǎn)、要求存放。
3、在使用劇毒物品時(shí)，必須有人監(jiān)護(hù)和佩戴防護(hù)用具。
4、從事劇毒物質(zhì)的人員,工作結(jié)束后應(yīng)洗手和沐浴,下班時(shí)應(yīng)換下工作服,不得穿工作服出廠。
(五)腐蝕性物質(zhì)的使用
1、使用腐蝕性、刺激性物品時(shí),必須戴膠皮手套和防護(hù)眼鏡。
2、稀釋濃酸時(shí)，必須將酸注入水中,用玻璃棒緩慢攪拌,禁止將水注入酸中，稀釋時(shí)應(yīng)緩慢進(jìn)行,若溫度過(guò)高,應(yīng)等冷卻后進(jìn)行。
3、溶解化學(xué)藥品和稀釋溶液時(shí)，必須在耐熱容器和硬質(zhì)玻璃器皿中進(jìn)行。
4、當(dāng)酸、堿溶液，化學(xué)試劑灼傷皮膚和濺入眼睛時(shí)，應(yīng)立即進(jìn)行處理。
5、禁止?jié)庀跛崤c可燃物接觸。
6、溶解氫氧化鈉或氫氧化鉀時(shí),要嚴(yán)防沸騰濺出，應(yīng)緩慢進(jìn)行,嚴(yán)防溶液飛濺。
(六)化學(xué)試劑的儲(chǔ)存和保管
l、禁止將取出的試劑再放回瓶中，且不得將瓶蓋蓋錯(cuò)。
2、所有易揮發(fā)、易燃、有毒、有害的物質(zhì)-都應(yīng)裝在帶蓋的玻璃瓶中，放在空氣流通的地方。其放置地點(diǎn)應(yīng)符合安全防爆要求,遠(yuǎn)離熱源,防止陽(yáng)光照射。
3、化學(xué)性質(zhì)相抵觸的藥品、試劑應(yīng)分類存放，不得混放在一起。
4、易燃易爆的物質(zhì)不得和氧化劑存放在一起。
5、濃酸和固體堿、高濃度的堿液,應(yīng)分開存放。
6、劇毒品和爆炸品必須雙人保管，專庫(kù)專柜儲(chǔ)存,并訂有嚴(yán)格的保管和收發(fā)制度。
7、易被光分解的物質(zhì),應(yīng)儲(chǔ)存于棕色瓶中。
