1. 工藝參數(shù):
1.1 加入適量鹽酸調(diào)pH值為1。
1.2 鐵粉置換:加入鐵粉要既不過量,又要使AgCl還原徹底。(置換銀工段所需要的鐵粉與AgCl理論量之比(質(zhì)量比)為 0.26:1)。
1.3還原劑還原置換終點(diǎn)判斷:終點(diǎn)為沒有氯化銀,有氣泡產(chǎn)生。
1.4 洗滌至中性
1.5 烘干工序溫度:300~350℃。
2. 操作步驟:
??? 2.1投料前,檢查反應(yīng)釜內(nèi)是否干凈,底閥是否關(guān)閉,開啟抽風(fēng)系統(tǒng),先加鹽酸,調(diào)節(jié)溶液的pH=1左右之后,開始加還原劑鐵粉。
??? 2.2 緩慢加入鐵粉,并觀察置換的情況,直到置換結(jié)束,溫度控制在65℃范圍,如果反應(yīng)釜內(nèi)溫度超過65℃,則停止加鐵粉計(jì)時(shí)。
??? 2.3還原置換快到終點(diǎn)時(shí),緩慢加入還原劑,直到判斷出還原終點(diǎn)。
??? 2.4還原結(jié)束后,開始放槽洗銀粉,鋪好濾布,將反應(yīng)釜內(nèi)的銀粉放入過濾槽洗滌。
??? 2.5洗滌結(jié)束后,將銀粉裝槽、標(biāo)識(shí)。
??? 2.6 將裝好槽的銀粉送進(jìn)電阻箱內(nèi)烘干。
??? 2.7 將烘干好的銀粉稱重入庫。
??? 2.8 清理操作現(xiàn)場(chǎng),并做好生產(chǎn)記錄。
?? 3. 操作注意事項(xiàng)
?? 3.1 AgCI加鐵粉前一定要充分洗滌至無色為止。
?? 3.2加鐵粉時(shí),操作現(xiàn)場(chǎng)要嚴(yán)禁火種。保證抽風(fēng)系統(tǒng)通暢。
?? 3.3加鐵粉時(shí),再緩慢而均勻,不要過量,過量時(shí)可加入少量HCI把鐵洗去。烘干銀粉時(shí)溫度350-450,時(shí)間8小時(shí)。
?? 3.4加鐵粉前用少量被置換液做置換前小實(shí)驗(yàn)查看反應(yīng)。
?? 3.5操作現(xiàn)場(chǎng)準(zhǔn)備一桶冷水。
?? 3.6發(fā)現(xiàn)液位上漲較快應(yīng)立即停止攪拌,關(guān)閉蒸汽想反應(yīng)釜內(nèi)加入降溫水。
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