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催化氫化反應(yīng)的安全操作

  
評論: 更新日期:2014年01月05日

催化氫化反應(yīng)的安全操作
    安全監(jiān)察部編
    ★ 催化氫化反應(yīng)在哪里進行?手續(xù)如何?
    1、低于2個psi的催化氫化反應(yīng)在自己所在的通風(fēng)柜內(nèi)進行,一般不須辦手續(xù)。
    可用氧氣袋或氣球去1號樓的第7層充氣。氣球最好用雙層、3層、甚至4層。我們測過:連套4層的氣球,充裝到4立升的體積,也不足2個psi,非常安全。
    壓力換算:1個psi約等于0.068大氣壓。具體壓力換算如下:
    A: 1千帕(kPa)=0.145磅力/英寸2(psi)=0.0102千克力/厘米2(kgf/cm2) =0.0098大氣壓(atm)  
    B: 1磅力/英寸2(psi)=6.895千帕(kPa)=0.0703千克力/厘米2(kg/cm2) =0.0689巴(bar)=0.068大氣壓(atm) 
    C: 1物理大氣壓(atm)=101.325千帕(kPa)=14.696磅/英寸2(psi)=1.0333巴(bar)  
    D: 1毫米水柱(mmH2O)=9.80665帕(Pa)  1毫米汞柱(mmHg)=133.322帕(Pa)  
    壓力 1巴(bar)=105帕(Pa)  1托(Torr)=133.322帕(Pa)  
    1工程大氣壓=98.0665千帕(kPa)  1達因/厘米2(dyn/cm2)=0.1帕(Pa)  
   
    2、其余帶壓力的催化氫化、插羰、燜罐等反應(yīng)在1號樓第7層的氫化室進行。
    必須雙人操作,至少一人是操作老練的員工,操作前都要細讀《氫化儀操作規(guī)程》
    和《高壓釜使用操作規(guī)程》。先要詳細登記,并服從氫化室管理員的安排。超過1公升的高壓釜,要按危險反應(yīng)申報辦理;正常作息時間外進入氫化室作業(yè)的,要向安全監(jiān)察部申請,填報《氫化室特殊情況作業(yè)申請報告》,經(jīng)批準后才能允許進入作業(yè)。
    氫化瓶壓力不得超過55psi,溫度不得超過60-80℃(80℃時的壓力不得超過50psi)。高壓釜的溫度不得超過180℃,壓力不得超過10MPa。
    ★ 催化劑如何安全使用和處理?
    常用的催化劑主要有:Pd-C(鈀碳,通常有5%和10%兩種)、Pd(OH)2和Raney Ni,這些 催化劑的燃燒危險性起源于:它們同有有機溶劑蒸汽的空氣摩擦?xí)r極容易起火星,進而引起有機溶劑燃燒。這句話需要特別深刻理解,并體現(xiàn)在以下四個操作階段:
    1:當容器內(nèi)已盛有醇、醚、烴等有機溶劑時,這些有機溶劑的蒸氣就彌漫在液面上方,當加入的催化劑下落時,在空中同含有有機蒸氣的空氣摩擦,就有火星出現(xiàn),開始在瓶口閃爍,如再不小心會引燃下面的有機溶劑或反應(yīng)液,發(fā)生火災(zāi)。
    加料時的著火危險性:Pd-C > Pd(OH)2 > Raney Ni(通常用醇或水浸泡著)。 解決方法(避免干的催化劑同有有機溶劑蒸汽的空氣摩擦):
    A、先加催化劑,再加溶劑和反應(yīng)底物。
    B、如果已加了有機溶劑,要是反應(yīng)不忌水,可用水拌濕催化劑再加入,比較安全。也可以用相應(yīng)的溶劑拌濕催化劑后再加入。
    C、如果已加了溶劑,可以向容器放入氮氣或氬氣等惰性氣體后馬上加入催化劑。
    2: 用橡皮管或玻璃管從高壓釜內(nèi)抽取反應(yīng)液,在快要抽干時,提前解除真空,否則,含有有機蒸氣的空氣同管壁上的遺留催化劑摩擦,也會起火星,引起燃燒。也可以在快要抽干時,立即加入相應(yīng)溶劑沖洗釜內(nèi)壁,把釜內(nèi)壁和管內(nèi)壁的遺留催化劑全部抽到接受瓶中。所以一定要有兩個人在場。(問答:抽取反應(yīng)液時,什么情況會起火星?如何預(yù)防?如起火如何處理?)
    3: 抽濾的安全操作。有很多火災(zāi)在抽濾操作過程中容易發(fā)生。
    抽濾時的燃燒危險性:Raney Ni > Pd-C > Pd(OH)2
    工業(yè)生產(chǎn)可以用氮氣壓濾的安全方法。實驗室里就沒有那個條件了,特別是抽濾有Raney-Ni催化劑的反應(yīng)液,抽干了,就創(chuàng)造了催化劑同含有有機蒸氣的空氣摩擦的燃燒條件。抽得太干肯定是要起火星的,肯定就是100%。所以,遇上這種操作,一定要有兩個人在場,其中一個人為幫手:快要抽干時,馬上接著加反應(yīng)液和相應(yīng)空白溶劑,或提早拔除真空橡皮管解除真空。一個人操作,通常是顧得了這頭顧不了那頭。另外即使不小心起點火星也不用怕,起點火星是常有的事,但是起火星時一定要立即停止抽濾,可以用濕布捂的方法或用水滅或拿出過濾漏斗另外放置處理,千萬不能用有機溶劑去滅(我公司就有人這么慌著做,結(jié)果引起火災(zāi)燒傷了自己的手和臉),也不能將有火星的催化劑往廢液桶中扔(去年的一天深夜我公司就有人這么干,引起火災(zāi))。小火時,不需要用滅火機,否則會把辛苦得來的成果搞得一團糟。因此,在抽濾前要事先準備一塊濕布和一杯水,以備急用。起火星時一定要鎮(zhèn)靜,利利索索,大大方方的處理,是非常正常的事,不足為怪。(問答:為什么抽干了會起火星?如何預(yù)防?如起火如何處理?)
    4、催化劑用后,包括過濾紙、硅藻土、抽料管,一律及時交給氫化室的管理員,不能亂扔,也不得去向不明。除合全外,領(lǐng)用催化劑,只能到氫化室的管理員那兒登記領(lǐng)取,倉庫不給領(lǐng)取上述危險催化劑。(問答:為什么沾有催化劑的物品要集中處理?)

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