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新型阻燃體系對(duì)木塑防火涂層阻燃性能的影響

文檔作者：方露李大綱施迎春王玉梅林東亮文檔來源： 1．南京林業(yè)大學(xué)木材工業(yè)學(xué)院 2．湖州美典新材料有限公司 3．惠東美新塑木型材制品有限公司		點(diǎn) 擊數(shù)：	更新時(shí)間： 2022年12月08日
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第39卷第11期
2011年11月
塑料工業(yè)
CHINA PLASTICS INDUSTRY ·75·
新型阻燃體系對(duì)木塑防火涂層阻燃性能的影響冰
方露 ，李大綱 “．，施迎春 ，王玉梅 ，林東亮
(1．南京林業(yè)大學(xué)木材工業(yè)學(xué)院，江蘇南京210037；2．湖州美典新材料有限公司，浙江湖州313000；
3．惠東美新塑木型材制品有限公司，廣東惠州518102)
摘要：采用隔熱性能試驗(yàn)、熱失重分析(TG)、傅里葉紅外光譜分析(FTIR)以及顯微分析等方法，研究了兩種
改性材料膨脹石墨(EG)和云母對(duì)膨脹防火涂層防火性能和熱降解行為的影響。結(jié)果表明：EG與云母加入后不會(huì)改
變涂層的基本阻燃進(jìn)程，且會(huì)提高膨脹炭質(zhì)層的熱穩(wěn)定性，涂層的阻燃效果顯著改善。
關(guān)鍵詞：關(guān)鍵詞：可膨脹石墨；云母；防火性能；熱穩(wěn)定性
中圖分類號(hào)：TQ314．24 8 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：B 文章編號(hào)：1005-5770(2011)11-0075—04
Influence of New Fire Retardant System on Fire Resistance of Fire Retardation
Coating for W PC
FANG Lu ， U Da。gang ，SHI Ying—chun ，WANG Yu’mei ，LIN Dong‘liang
(1．Wood Industry College，Nanjing Forest University，Nanjing 210037，China；
2．Huzhou Meidian New Material Co．，Ltd．，Huzhou 313000，China；
3．Huidong Meixin Manufacturing Co．，Ltd．，Guangdong 518102，China)
Abstract： e heat insulation property and thermal degradation of the intumescent fire resistant coating
modified by EG and mica were studied by using insulation perform ance test，TG，F(xiàn)TIR and microscopic anal—
ysis． Result showed that the basic process of intumescent fire resistant coating was not change when EG and
mica were added into the system，which greatly improved the thermal stability of char layer and SO did the fire
retardant perform ance of the coating layer．
Keywords：Expansible Graphite； Mica；Fire Resistance；Thermal Stability
木塑復(fù)合材料(WPC)具有優(yōu)良的耐水和耐腐
蝕性能以及可循環(huán)使用等優(yōu)點(diǎn)，然而WPC的耐火性
能很差，受熱極易軟化而喪失機(jī)械性能，因此不經(jīng)阻
燃處理不能達(dá)到建筑內(nèi)部裝修設(shè)計(jì)防火規(guī)范要求 J。
在眾多的保護(hù)措施中，膨脹型防火涂層是最具潛力的
一種方式。
以膨脹型阻燃劑聚磷酸銨一季戊四醇一三聚氰胺
(APP—PER—MEL)作為阻燃體系的膨脹型防火涂層
(IFRC)，主要依靠體系之間發(fā)生的一系列化學(xué)變化
而生成導(dǎo)熱系數(shù)較小的膨脹炭質(zhì)層，延緩熱量向基材
的蔓延，從而為滅火贏得寶貴的時(shí)間。但是單一的
APP-PER-MEL防火體系形成的炭層結(jié)構(gòu)形如蛋糕狀，
結(jié)構(gòu)疏松，耐高溫性差，很容易被火穿透，因此近年
來一些熱穩(wěn)定性或隔熱性優(yōu)異的協(xié)效劑如可膨脹石
墨、納米二氧化硅、云母、玻纖及4A分子篩等 叫
常被引入到APP—PER—MEL體系中以促進(jìn)致密炭層的
形成，從而提高涂層的阻燃效果。可膨脹石墨和云
母l5-8]是兩種常用的協(xié)效劑，不但可以促成致密炭
層的形成，其本身也具有成炭的作用，本文研究了它
們同時(shí)充當(dāng)成炭的劑協(xié)效劑的可行性。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1．1 實(shí)驗(yàn)材料 、
回收尿不濕邊角料／木粉復(fù)合材料(WPC)：南
京聚鋒新材料有限公司；丙烯酸樹脂：上海齊碩實(shí)業(yè)
有限公司；聚磷酸銨(APP)：工業(yè)級(jí)，星星阻燃劑
廠；三聚氰胺(MEL)：工業(yè)級(jí)，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑
有限公司；季戊四醇(PER)：工業(yè)級(jí)，上海凌峰化
學(xué)試劑有限公司；可膨脹石墨(EG)：工業(yè)級(jí)，山東
淄博利偉石墨有限公司；云母：工業(yè)級(jí)，靈壽縣祥云
礦產(chǎn)品加工廠；其他相關(guān)原料、助劑均為市售。
} 江蘇高校優(yōu)勢(shì)學(xué)科建設(shè)工程資助項(xiàng)目(PAPD)；江蘇省蘇北技術(shù)創(chuàng)新引導(dǎo)資金(BN2008054)
料聯(lián)系人njfuldg@163．eom
作者簡(jiǎn)介：方露，女，1986年生，碩士研究生，研究方向?yàn)槟舅軓?fù)合材料。fangluyang@126．com
塑料工業(yè)
1．2 實(shí)驗(yàn)方法
按照配方比例稱取阻燃劑在球磨機(jī)中研磨，達(dá)到
一定細(xì)度后加入丙烯酸樹脂基體以及相關(guān)的助劑，在
磁力攪拌機(jī)中充分混合均勻，直至膠體形成；將制得
的防火涂料涂覆于尺寸為70 mm×70 mm×5 min，表
面經(jīng)打磨、砂光處理后的回收尿不濕邊角料／木粉復(fù)
合材料上。為了研究新型阻燃體系對(duì)材料阻燃效果的
影響，本文保持IFRC體系中成炭劑的總添加量不
變，通過控制成炭劑的組分及各組分的比例，研究了
新型阻燃劑替代季戊四醇同時(shí)充當(dāng)成炭劑與阻燃協(xié)效
劑的可行性。試驗(yàn)中制備的五組防火涂層如表1。
表1 新型防火涂層中的成炭劑的組成及比例
Tab 1 The Components and ratio of char agent in the new IFRC
1．3 測(cè)試研究方法
1．3．1 耐燃時(shí)間的測(cè)定
將表面涂覆防火涂層的WPC固定在鐵架上，然
后采用自行設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)裝置，對(duì)其進(jìn)行灼燒，用紅外
測(cè)溫儀實(shí)時(shí)記錄WPC的背面溫度。當(dāng)木塑板的背面
溫度達(dá)到220℃時(shí)停止燃燒，取下木塑板，記錄所用
的時(shí)間即為耐燃時(shí)間(s)。
1．3．2 熱失重分析(TGA)
用刀片刮下防火涂層，研磨成粉末狀，然后用
TGA Q5oo熱分析儀(美國(guó)TA儀器公司)對(duì)其進(jìn)行
熱分析，溫度范圍為lO5～800 oC，升溫速率15℃／
min，氣流量為40 mL／min，N 2氛圍，樣品質(zhì)量10 mg
左右。
1．3．3 傅里葉紅外光譜儀分析(FFIR)
利用Nicolet IS10 Smart iTR傅立葉紅外光譜儀，
分析防火涂層及其燃燒后炭層基團(tuán)的變化情況。分辨
率為8 em～，掃描次數(shù)為16次。
2 結(jié)果與討論
2．1 可膨脹石墨與云母的特征
圖1為可膨脹石墨與云母的微觀形貌。由圖1可
以看出，可膨脹石墨與云母都為片狀結(jié)構(gòu)，可以穿插
于燃燒過程中形成的蜂窩狀炭質(zhì)層中，具有增強(qiáng)膨脹
炭質(zhì)層強(qiáng)度的可行性。
2．2 不同防火涂層的阻燃效果分析
圖2為不同防火涂層保護(hù)下木塑復(fù)合材料的耐燃
時(shí)間． 由圖2可以看出，與基材相比，經(jīng)各涂層保護(hù)
的木塑復(fù)合材料耐燃時(shí)間均顯著延長(zhǎng)了。但與傳統(tǒng)的
APP-MEL—PER阻燃體系構(gòu)成的防火涂層A相比，B、
c涂層的阻燃效果明顯減弱，D、E的阻燃效果顯著
提高。這說明EG和云母具有單獨(dú)充當(dāng)成炭劑的可行
性，但當(dāng)其部分替代PER同時(shí)充當(dāng)成炭劑與阻燃協(xié)
效劑時(shí)，涂層的防火性能更加優(yōu)異。
a一可膨脹石墨 b一云母
圖1 石墨與云母的微觀結(jié)構(gòu)
Fig 1 Microstructure of expansible graphite and mica
疊
盔
饕
{譬
圖2 不同防火涂層保護(hù)下木塑復(fù)合材料的耐燃時(shí)間
Fig 2 Fire’resistant time of WPC coated with
different coatings
2．3 不同IFRC燃燒后的炭層形貌分析
2．3．1 EG與云母單獨(dú)做成炭劑時(shí)的炭層形貌分析
涂層B與C阻燃效果差的原因可以通過燃燒后
形成的膨脹炭層形貌來分析(圖3)。圖3a中，APP—
MEL-EG阻燃體系構(gòu)成的防火涂層在燃燒過程中并沒
有形成完整的炭質(zhì)層，大部分脫離了WPC的表面。
這主要是由于在急劇的熱氣流作用下，以EG作為成
炭劑的阻燃體系產(chǎn)生了“爆米花效應(yīng)”，使得涂層在
受熱過程中形成的膨脹炭質(zhì)層過于疏松，從而產(chǎn)生了
熱及氧氣向基材的傳遞的通道，不僅加速了炭層的氧
化還會(huì)造成炭層與基體相分離；由圖3c可以發(fā)現(xiàn)，
APP—MEL—EG防火涂層形成的炭層極為疏松，因此在
高溫下很容易被氣體穿透而降低阻燃效果。APP—
MEL一云母體系防火涂層燃燒后的炭層形貌及微觀結(jié)
構(gòu)如圖4b、d。由圖4b、d可以看出，其炭質(zhì)層薄且

· 78· 塑料工業(yè) 2011正
2．4．1 EG和云母的熱失重分析
如圖5可知，可膨脹石墨主要在180～250 oC之
間發(fā)生熱解，即可膨脹石墨在此溫度范圍內(nèi)發(fā)生物理
性膨脹生成“蠕蟲”狀炭體，與APP。MEL。PER體系
燃燒過程中產(chǎn)生的膨脹炭質(zhì)層交聯(lián)，起到一種交聯(lián)纖
維的作用，可以形成致密的炭層，提高炭層的強(qiáng)度，
大大改善炭層的開裂現(xiàn)象。而云母在整個(gè)熱解過程中
質(zhì)量幾乎沒有變化，其熱穩(wěn)定性好，可以推測(cè)其在混
合體系中可能充當(dāng)填料的作用，利用其特殊的片狀結(jié)
構(gòu)增強(qiáng)炭質(zhì)的致密性，從而延緩熱量的傳遞。
葺
蒸
卷
圖5 可膨脹石墨與云母的TG曲線
Fig 5 TG curves of expansible~ phite and mica
2．4．2 添加EG或云母的防火涂層的熱失重分析
200 300枷500 60 700 800 900
疆鹿『℃
圖6 不同防火涂層的熱失重曲線
Fig 6 TG curves of diferent coatings
由圖6可以看出，EG或云母加入APP。MEL PER
體系后，并沒有對(duì)IFRC體系的化學(xué)膨脹過程造成負(fù)
作用，混合型防火涂層A、D、E的阻燃?xì)v程基本相
似。所不同的是500 oC以后混合型防火涂層D與E
形成的膨脹炭層氧化分解程度較前者變緩，且800 oC
時(shí)體系的殘?zhí)柯拭黠@提高。這說明可膨脹石墨和云母
的加人明顯提高了體系的抗氧化能力和炭質(zhì)層的穩(wěn)定
性，從而改善了防火性能。
2．5 不同防火涂層的紅外分析
圖7為三種防火涂層在燃燒之前的紅外光譜圖。
由圖中可以看出，與傳統(tǒng)的APP MEL-PER阻燃體系
相比，APP·MEL—PER—EG阻燃體系的主體官能團(tuán)特
征峰基本沒有變化，這說明可膨脹石墨的加入并沒有
與基體樹脂以及其他組分發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)，混合型防火
涂層的基本有機(jī)官能團(tuán)沒有改變； APP’MEL。PER。云
母阻燃體系的基本官能團(tuán)也基本與APP—MEL—PER體
系保持一致，只是在1 800 cm 左右的吸收峰變?nèi)?
了，可能是有新物質(zhì)生成，但是并沒有改變防火涂層
的整體性能。
渡IlVam"
圖7 不同防火涂層的紅外光譜圖
Fig 7 FTIR of different fire‘retardant unburned coatings
3 結(jié)論
1)EG與云母均為片狀結(jié)構(gòu)，這種結(jié)構(gòu)可以對(duì)
膨脹的炭質(zhì)層起到增強(qiáng)作用。
2)EG與云母都可以單獨(dú)充當(dāng)成炭劑，但是單
獨(dú)成炭時(shí)阻燃效果不是很理想。這主要是由于EG單
獨(dú)作為成炭劑使用時(shí)會(huì)產(chǎn)生“爆米花效應(yīng)”，很容易
與基材脫離；而云母做成炭劑時(shí)，形成的炭層結(jié)構(gòu)如
雞蛋殼狀，薄而脆，很容易被穿透。
3)EG與云母的熱穩(wěn)定性都很好，用其替代季
戊四醇形成的混合型防火涂層，其耐燃時(shí)間顯著增
大。這是由于片狀結(jié)構(gòu)的EG與云母均可增強(qiáng)燃燒過
程中形成的膨脹炭質(zhì)層的致密性，提高炭骨架的強(qiáng)
度，從而延緩了燃燒中后期炭化層的熱失重。
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(下轉(zhuǎn)第117頁)
蓬鼉麓甓，‘I羹麓黛，-I．繁曩
∞ ∞ ∞ 椰 O
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*辣 —氍
第39卷第11期 陳留群，等：高黏度高強(qiáng)度聚酰胺材料的制備 ·1l7·
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