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水質(zhì)監(jiān)測(cè)中總磷標(biāo)準(zhǔn)曲線的穩(wěn)定性研究

文檔作者：喬歡歡·胡麗娟·李健z 文檔來源： 1河南省三門峽市環(huán)境監(jiān)測(cè)站 2河南省三門峽市環(huán)保局		點(diǎn) 擊數(shù)：	更新時(shí)間： 2023年11月21日
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水質(zhì)監(jiān)測(cè)中總磷標(biāo)準(zhǔn)曲線的穩(wěn)定性研究
喬歡歡·胡麗娟·李健z
(1河南省三門峽市環(huán)境監(jiān)測(cè)站
2河南省三門峽市環(huán)保局河南三門峽472000)
摘要用鉬酸銨分光光度法測(cè)定水中總磷含量并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。同一實(shí)驗(yàn)室不同實(shí)驗(yàn)員。3個(gè)月繪制的3條標(biāo)準(zhǔn)曲線。經(jīng)
F檢驗(yàn)，殘余標(biāo)準(zhǔn)偏差S不存在顯著性差異，經(jīng)t檢驗(yàn)斜率b及截距a也不存在顯著性差異。實(shí)驗(yàn)說明用鉬酸銨分光光度法分
析水中總磷。其標(biāo)準(zhǔn)曲線具有較好的重現(xiàn)性和穩(wěn)定性．可以較長(zhǎng)時(shí)間使用同一條標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行未知樣品的測(cè)定。
關(guān)鍵詞鉬酸銨分光光度法總磷標(biāo)準(zhǔn)曲線穩(wěn)定性
中圖分類號(hào)：X832 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1672_9064(2017)01—095—02
水質(zhì)的總磷監(jiān)測(cè)分析是環(huán)境監(jiān)測(cè)中較為常用的監(jiān)測(cè)指
標(biāo)之一。而分析總磷最常用簡(jiǎn)便的方法是鉬酸銨分光光度
法，具有操作簡(jiǎn)單、效率高、重現(xiàn)性好等特點(diǎn)。分光光度法的
基本原理就是通過測(cè)試已知系列標(biāo)準(zhǔn)濃度的吸光度值與對(duì)
應(yīng)的濃度值建立線性回歸方程。再用未知樣品的吸光度值帶
人回歸方程即求得樣品的濃度值。如果經(jīng)常需要繪制總磷標(biāo)
準(zhǔn)曲線，那么會(huì)增加實(shí)驗(yàn)員工作負(fù)擔(dān)，也不利于提高分析效
率。因此我們通過長(zhǎng)時(shí)間對(duì)總磷標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行實(shí)驗(yàn)對(duì)比分
析，通過科學(xué)的數(shù)理統(tǒng)計(jì)來證觀總磷標(biāo)準(zhǔn)曲線的穩(wěn)定性．為
化驗(yàn)員在總磷監(jiān)測(cè)工作中提供依據(jù)。
1 總磷標(biāo)準(zhǔn)曲線組間差異實(shí)驗(yàn)
同一實(shí)驗(yàn)室2個(gè)不同實(shí)驗(yàn)員分別按照下述方法配置溶
液并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
1．1 實(shí)驗(yàn)材料及主要試劑
7228型可見分光光度計(jì)(上海光譜儀器有限公司)、比
色管、總磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(國家環(huán)?？偩汁h(huán)境科研所)、酒石酸銻
鉀(國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)、鉬酸銨(國藥集團(tuán)化學(xué)試
劑有限公司)、抗壞血酸(國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)、硫酸
(洛陽飛煌商貿(mào)化工有限公司)。
1．2溶液配置Ⅲ
(1)過硫酸鉀溶液。將5異過硫酸鉀溶于水并稀釋至l呲。
(2)抗壞血酸溶液。將1鍬抗壞血酸溶于水并稀釋至
100IlIlL。(3)鉬酸鹽溶液。溶解139鉬酸銨于1呲水中，溶解
O．35異酒石酸銻鉀于100lnL水中，在不斷攪拌下把鉬酸銨溶
液徐徐加到300I】[1L硫酸中．加酒石酸銻鉀溶液并且混合均
勻。
(4)總磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液。稱取0．21979于110℃干燥2h
在干燥器中放冷的磷酸二氫鉀(KH冊(cè)。)，用水溶解后轉(zhuǎn)移
到1000mL容量瓶中，加人大約800ll[1L水，加5mL硫酸后用
水稀釋至標(biāo)線，混勻。1．00InL此標(biāo)準(zhǔn)溶液含50．og磷。
(5)磷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，將10．00ll[1L磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液轉(zhuǎn)移至250田[1L容量瓶中。用水稀釋至標(biāo)線并混勻。1．眥此標(biāo)準(zhǔn)
溶液含2．0¨g磷。使用當(dāng)天配制。
2繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線
稱取O、0．5、1．O、3．O、5．O、7．0和lO．0lI也總磷標(biāo)準(zhǔn)使用液
于50ⅡIL比色管中．加4．00n1L過硫酸鉀溶液置于高壓鍋中
消解半小時(shí)，取出后加1．0lllL抗壞血酸溶液?；靹?。再加2mL 鉬酸鹽溶液，混勻。放置15lIlin后，在波長(zhǎng)7‰處，以水為
參比。測(cè)定吸光度。
3標(biāo)準(zhǔn)曲線組間差異性及穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)
分別過1個(gè)月和3個(gè)月后．2名實(shí)驗(yàn)員按照上述實(shí)驗(yàn)步
驟重新配置新溶液。再次繪制總磷標(biāo)準(zhǔn)曲線。
3．1總磷標(biāo)準(zhǔn)曲線
同一實(shí)驗(yàn)室不同2個(gè)實(shí)驗(yàn)員．3個(gè)不同時(shí)段配置的總磷
標(biāo)準(zhǔn)溶液系列測(cè)得的吸光度見表1。
表1 總磷標(biāo)準(zhǔn)溶液系列吸光度值
取量／mL O．O O．5 1．O 3．O 5．0 7．O 10．O
含量／峭
開始甲
乙
1個(gè)月甲
乙
3個(gè)月甲
乙
0．O 1．O 2．O 6．O 10．0 14．0 20．O
O．000 O．028 O．059 0．182 O．309 O．414 O．6lO
O．000 0．029 O．057 0．181 O．304 O．427 O．608
O．000 O．034 0．066 O．178 0．297 O．421 0．593
O．000 0．031 O．062 0．175 O．294 O．419 O．591
O．000 O．029 0．059 O．183 O．311 O．417 O．60r7
O．000 O．030 0．061 O．187 0．306 O．420 O．598
3．2實(shí)驗(yàn)討論
標(biāo)準(zhǔn)系列測(cè)得的吸光度減去空白溶液的吸光度得到的
校準(zhǔn)吸光度，繪制以總磷含量(鵬)對(duì)應(yīng)校準(zhǔn)吸光度的標(biāo)準(zhǔn)
曲線，并求其線性回歸方程，同時(shí)計(jì)算相關(guān)系數(shù)r，見表2。
表2甲乙實(shí)驗(yàn)員繪制的3條總磷標(biāo)準(zhǔn)曲線
通過檢驗(yàn)兩條曲線的殘余標(biāo)準(zhǔn)偏差S、斜率b以及截距
a來確定2者差異性是否顯著。
作者簡(jiǎn)介：?jiǎn)虤g歡(19泓)，女，河南三門峽市人，工程師，碩士學(xué)位，主要從事水質(zhì)分析工作。

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