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水質監(jiān)測中總磷標準曲線的穩(wěn)定性研究

文檔作者：喬歡歡·胡麗娟·李健z 文檔來源： 1河南省三門峽市環(huán)境監(jiān)測站 2河南省三門峽市環(huán)保局		點擊數：	更新時間： 2023年11月21日
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水質監(jiān)測中總磷標準曲線的穩(wěn)定性研究
喬歡歡·胡麗娟·李健z
(1河南省三門峽市環(huán)境監(jiān)測站
2河南省三門峽市環(huán)保局河南三門峽472000)
摘要用鉬酸銨分光光度法測定水中總磷含量并繪制標準曲線。同一實驗室不同實驗員。3個月繪制的3條標準曲線。經
F檢驗，殘余標準偏差S不存在顯著性差異，經t檢驗斜率b及截距a也不存在顯著性差異。實驗說明用鉬酸銨分光光度法分
析水中總磷。其標準曲線具有較好的重現性和穩(wěn)定性．可以較長時間使用同一條標準曲線進行未知樣品的測定。
關鍵詞鉬酸銨分光光度法總磷標準曲線穩(wěn)定性
中圖分類號：X832 文獻標識碼：A 文章編號：1672_9064(2017)01—095—02
水質的總磷監(jiān)測分析是環(huán)境監(jiān)測中較為常用的監(jiān)測指
標之一。而分析總磷最常用簡便的方法是鉬酸銨分光光度
法，具有操作簡單、效率高、重現性好等特點。分光光度法的
基本原理就是通過測試已知系列標準濃度的吸光度值與對
應的濃度值建立線性回歸方程。再用未知樣品的吸光度值帶
人回歸方程即求得樣品的濃度值。如果經常需要繪制總磷標
準曲線，那么會增加實驗員工作負擔，也不利于提高分析效
率。因此我們通過長時間對總磷標準曲線進行實驗對比分
析，通過科學的數理統計來證觀總磷標準曲線的穩(wěn)定性．為
化驗員在總磷監(jiān)測工作中提供依據。
1 總磷標準曲線組間差異實驗
同一實驗室2個不同實驗員分別按照下述方法配置溶
液并繪制標準曲線。
1．1 實驗材料及主要試劑
7228型可見分光光度計(上海光譜儀器有限公司)、比
色管、總磷標準溶液(國家環(huán)?？偩汁h(huán)境科研所)、酒石酸銻
鉀(國藥集團化學試劑有限公司)、鉬酸銨(國藥集團化學試
劑有限公司)、抗壞血酸(國藥集團化學試劑有限公司)、硫酸
(洛陽飛煌商貿化工有限公司)。
1．2溶液配置Ⅲ
(1)過硫酸鉀溶液。將5異過硫酸鉀溶于水并稀釋至l呲。
(2)抗壞血酸溶液。將1鍬抗壞血酸溶于水并稀釋至
100IlIlL。(3)鉬酸鹽溶液。溶解139鉬酸銨于1呲水中，溶解
O．35異酒石酸銻鉀于100lnL水中，在不斷攪拌下把鉬酸銨溶
液徐徐加到300I】[1L硫酸中．加酒石酸銻鉀溶液并且混合均
勻。
(4)總磷標準貯備溶液。稱取0．21979于110℃干燥2h
在干燥器中放冷的磷酸二氫鉀(KH冊。)，用水溶解后轉移
到1000mL容量瓶中，加人大約800ll[1L水，加5mL硫酸后用
水稀釋至標線，混勻。1．00InL此標準溶液含50．og磷。
(5)磷標準使用溶液，將10．00ll[1L磷標準貯備溶液轉移至250田[1L容量瓶中。用水稀釋至標線并混勻。1．眥此標準
溶液含2．0¨g磷。使用當天配制。
2繪制標準曲線
稱取O、0．5、1．O、3．O、5．O、7．0和lO．0lI也總磷標準使用液
于50ⅡIL比色管中．加4．00n1L過硫酸鉀溶液置于高壓鍋中
消解半小時，取出后加1．0lllL抗壞血酸溶液?；靹?。再加2mL 鉬酸鹽溶液，混勻。放置15lIlin后，在波長7‰處，以水為
參比。測定吸光度。
3標準曲線組間差異性及穩(wěn)定性實驗
分別過1個月和3個月后．2名實驗員按照上述實驗步
驟重新配置新溶液。再次繪制總磷標準曲線。
3．1總磷標準曲線
同一實驗室不同2個實驗員．3個不同時段配置的總磷
標準溶液系列測得的吸光度見表1。
表1 總磷標準溶液系列吸光度值
取量／mL O．O O．5 1．O 3．O 5．0 7．O 10．O
含量／峭
開始甲
乙
1個月甲
乙
3個月甲
乙
0．O 1．O 2．O 6．O 10．0 14．0 20．O
O．000 O．028 O．059 0．182 O．309 O．414 O．6lO
O．000 0．029 O．057 0．181 O．304 O．427 O．608
O．000 O．034 0．066 O．178 0．297 O．421 0．593
O．000 0．031 O．062 0．175 O．294 O．419 O．591
O．000 O．029 0．059 O．183 O．311 O．417 O．60r7
O．000 O．030 0．061 O．187 0．306 O．420 O．598
3．2實驗討論
標準系列測得的吸光度減去空白溶液的吸光度得到的
校準吸光度，繪制以總磷含量(鵬)對應校準吸光度的標準
曲線，并求其線性回歸方程，同時計算相關系數r，見表2。
表2甲乙實驗員繪制的3條總磷標準曲線
通過檢驗兩條曲線的殘余標準偏差S、斜率b以及截距
a來確定2者差異性是否顯著。
作者簡介：喬歡歡(19泓)，女，河南三門峽市人，工程師，碩士學位，主要從事水質分析工作。

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