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大氣中重金屬監(jiān)測(cè)前處理方法

文檔作者：喬歡歡1 李健2 文檔來(lái)源： 1河南省三門(mén)峽市環(huán)境監(jiān)測(cè)站 2河南省三門(mén)峽市環(huán)保局		點(diǎn) 擊數(shù)：	更新時(shí)間： 2023年10月28日
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大箋中重金屬監(jiān)測(cè)前處理方法
喬歡歡t李健2
f1河南省三門(mén)峽市環(huán)境監(jiān)測(cè)站河南三門(mén)峽472000
2河南省三門(mén)峽市環(huán)保局河南三門(mén)峽472000)
摘要隨著社會(huì)的飛速發(fā)展．工業(yè)廢氣．汽車(chē)尾氣等污染性氣體對(duì)大氣造成了污染。大氣顆粒物中重金屬污染對(duì)環(huán)境和
人體造成了一系列的危害．因此大氣中的重金屬研究及監(jiān)測(cè)受到了學(xué)者們的廣泛重視．詳細(xì)介紹了大氣中重金屬監(jiān)測(cè)的前處
理方法．以便更好地為大氣中重金屬的監(jiān)測(cè)和處理提供依據(jù)。
關(guān)鍵詞重金屬監(jiān)測(cè)前處理
中圖分類(lèi)號(hào)：X51 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1672—9064(2016)01—075—02
引言
汽車(chē)尾氣的排放，焚燒垃圾秸稈，火力發(fā)電，礦山開(kāi)采等
產(chǎn)生了大量有害氣體和粉塵。大氣中的重金屬是存在于大氣
顆粒物中的．而粒徑小于10Ixm的大氣顆粒物(可吸入顆粒
物PMl0)含有高含量的重金屬。大約75％～90％的重金屬分
布在PMl0中．且粒徑越小．重金屬含量越高。這些細(xì)微顆粒
物懸浮于空氣中．其中包括一些重金屬元素如Cd、Zn、Pb、Cu
等．對(duì)人體健康造成很大的危害。這些重金屬污染物．一般不
能進(jìn)行自行降解，有著生物富集，毒性持續(xù)時(shí)間長(zhǎng)的特征。重
金屬污染物一旦進(jìn)入生態(tài)環(huán)境系統(tǒng)．就將成為潛在持續(xù)的污
染物質(zhì)．在生態(tài)環(huán)境中能進(jìn)行不同價(jià)態(tài)轉(zhuǎn)換．不能被生物鏈
分解。只有對(duì)大氣中重金屬進(jìn)行準(zhǔn)確的監(jiān)測(cè)，才能了解大氣
環(huán)境質(zhì)量是否適合人類(lèi)生活．因此對(duì)重金屬監(jiān)測(cè)的前處理顯
得至關(guān)重要。
1 大氣中重金屬監(jiān)測(cè)的前處理方法
1．1微波消解法
(1)取試樣濾膜剪碎到消解罐中，加濃硝酸5mL和30％
雙氧水2mL．微波1．5MPa，消解5min。冷卻后抽濾，用1％熱
硝酸沖洗濾餅數(shù)次，冷卻后定容至50mL待測(cè)。此處理方法
適用于濾膜中鉛、鎘的測(cè)定。
(2)取適量濾膜或?yàn)V筒樣品(大張濾膜可取1，8．小張圓
濾膜取整張，濾筒取整個(gè))剪碎．加10．0mL消解混酸(500raL
水加55．5mL濃硝酸及167．5mL濃鹽酸定容至1 L．酸用量可
適當(dāng)增加)．使濾膜(筒)浸沒(méi)其中，加蓋，微波加熱200℃持
續(xù)時(shí)間為15min。冷卻后取出消解罐，以試劑水淋洗內(nèi)壁，加
入約10mL試劑水．靜置0．5h進(jìn)行浸提．過(guò)濾．定容至
50．0mL，待測(cè)。此前處理方法適用于銅、鉛、鋅、鎘、鉻、砷的
ICP—AES、ICP—MS法測(cè)定。
1．2電熱板消解
(1)取試樣濾膜置于四氟乙烯燒杯中加濃硝酸5mL和
30％雙氧水5mL浸泡2h以上．電熱板加熱至沸騰保持微沸
10min后冷卻．加入30％雙氧水10mL．沸騰至近干后冷卻，
加入1％硝酸溶液20mL加熱沸騰10min．趁熱抽濾．濾餅用
1％熱硝酸洗滌數(shù)次后定容至50mL。此前處理方法適用于濾
膜中鉛的測(cè)定。
(2)取適量濾膜或?yàn)V筒樣品(大張濾膜可取1／8，小張圓
濾膜取整張．濾筒取整個(gè))．用陶瓷剪刀剪成小塊置于Teflon
燒杯中．加入10．0mL消解混酸(500mL水加55．5mL濃硝酸
及167．5mL濃鹽酸定容至1L．酸用量可適當(dāng)增加)．使濾膜
(筒)浸沒(méi)其中，蓋上表面皿，加熱回流2．0h，然后冷卻。以試
劑水淋洗燒杯內(nèi)壁．加入約10mL試劑水．靜置0．5h進(jìn)行浸
提，過(guò)濾，定容至50．0mL，待測(cè)。此前處理方法適用于銅、鉛、
鋅、鎘、鉻、砷的ICP—AES、ICP—MS法測(cè)定。注意加熱溫度，
應(yīng)小心防止迸濺。
(3)將濾筒或?yàn)V膜剪碎．置于150mL錐形瓶中。用少量
水潤(rùn)濕．加2mL硫酸及50mL硝酸．瓶口插入一短頸玻璃漏
斗，在電熱板上加熱至冒白煙．用滴管沿壁加入1～2mL(1+1)
硝酸一高氯酸混合酸．蒸發(fā)近干．反復(fù)加硝酸一高氯酸混合酸
數(shù)次，直至溶液清亮．將溶液蒸發(fā)至近干。冷卻，用60mL水
分3次洗滌殘?jiān)^(guò)濾于100mL燒杯中．過(guò)濾時(shí)應(yīng)用玻璃棒
將絮狀纖維擠壓干凈。將濾液蒸發(fā)至近干．冷卻．加硫酸
2501xL，用少量水吹洗杯壁，加熱使殘?jiān)芙?，冷卻后，轉(zhuǎn)移
到25mL容量瓶中．再用水稀釋至刻度。此前處理方法適用
于銅、鉛、鋅、鎘、鉻、砷的FLAA、GFAA法測(cè)定。
(4)取試樣濾膜置于燒杯中，加入(1+1)鹽酸10mL，低溫
(低于60℃)加熱溶解30min，倒出鹽酸溶液，用去離子水洗
滌固體物3次．每次15mL。合并鹽酸溶液和固體浸提液．蒸
發(fā)至近干。加入(1+1)鹽酸lOmL重新溶解，再加入(1+1)硝
酸10滴．轉(zhuǎn)移到50mL容量瓶中用水定容。此前處理方法適
用于銅、鉛、鋅、鎘、鉻、砷的GFAA、ICP—AES法測(cè)定。
(5)取試樣濾膜置于燒杯中，加入(1+1)鹽酸lOmL。蓋上
表面皿通風(fēng)櫥放置過(guò)夜。電熱板緩慢加熱至起泡停止。冷卻
后加入2mL高氯酸．蒸發(fā)至近干。冷卻后，加入lOmL水和
(1+1)鹽酸2mL重新溶解，再加入(1+1)硝酸10滴，轉(zhuǎn)移用
水定容至50mL，待測(cè)。此前處理方法適用于銅、鉛、鋅、鎘、
鉻、砷的ICP—AES法測(cè)定。
1．3干灰化消解
取樣品濾膜置于30mL石墨坩堝中．加入0．7％硫酸溶液
2mL，使樣品潤(rùn)濕、浸泡lh后在電熱板加熱小心蒸干．將坩
堝置于馬弗爐內(nèi)4000C灰化4h．冷卻后加入4～6滴氫氟酸．
搖動(dòng)使其中殘?jiān)芙猓僭陔姛岚迳闲⌒恼舾桑偌尤?～8
滴硝酸繼續(xù)加熱蒸干．用0．16mol／L硝酸溶液將樣品定量轉(zhuǎn)
作者簡(jiǎn)介：?jiǎn)虤g歡(1984～)，女，河南三門(mén)峽市人，工程師，碩士，主要從事環(huán)境監(jiān)測(cè)工作。
2016．NO．1 o
(下轉(zhuǎn)第78頁(yè))

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