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室內(nèi)空氣中甲醛測(cè)定方法的比較

文檔作者：汪海波，姚國(guó)峰文檔來(lái)源： 1．合肥市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站 2．合肥市環(huán)境保護(hù)科學(xué)研究所		點(diǎn) 擊數(shù)：	更新時(shí)間： 2022年02月14日
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第37卷，第3期
2011年6月
安徽化工
ANHUI CHEMICAL INDUSTRY
Vo1．37,No·3 77
J un．2011
室內(nèi)空氣中甲醛測(cè)定方法的比較
汪海波 ，姚國(guó)峰
(1．合肥市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站，安徽合肥230031；2．合肥市環(huán)境保護(hù)科學(xué)研究所，安徽合肥230041)
摘要：關(guān)于甲醛的測(cè)定方法目前常用的有乙酰丙酮分光光度法、酚試劑分光光度法、變色酸光度法。就實(shí)驗(yàn)室使用的這三種常用方法進(jìn)
行綜合比較，并推薦最為便捷的方法。
關(guān)鍵詞：甲醛；乙酰丙酮；酚試劑；變色酸；分光光度法
doi：10．3969／j．issn．1008-553X．201 1．03．027
中圖分類號(hào)：0657．32 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1008—553X(2011)03—0077—02
1前言
室內(nèi)空氣中的甲醛多來(lái)源于各類人造板材，涂料和
油漆中也含有一定量的甲醛，但含量較低。當(dāng)室內(nèi)空氣
中甲醛濃度達(dá)到O．1mg／m 時(shí)，就發(fā)出異味，使人產(chǎn)生不
適感；達(dá)到0．5mg／m 時(shí)，可刺激眼睛，引起流淚；濃度更
高時(shí)，可引起惡心嘔吐、咳嗽胸悶、氣喘甚至肺水腫。
目前常用的甲醛測(cè)定方法有：甲醛快速測(cè)定儀法、
乙酰丙酮分光光度法、酚試劑分光光度法、變色酸光度
法和離子色譜法。其中，甲醛快速測(cè)定儀法測(cè)定甲醛最
為快速，但準(zhǔn)確性較低；離子色譜法雖精度較高，但對(duì)儀
器設(shè)備的要求也較高；其余三種方法目前實(shí)驗(yàn)室使用較
多。本文就這三種常用方法進(jìn)行綜合比較，并推薦出最
為便捷準(zhǔn)確的方法。
2方法比較
2．1采樣方法
三種方法采樣可用同樣的儀器：空氣采樣器(流量
范圍0～1L／min)和大型氣泡吸收管。
2_2 原理
(1)酚試劑分光光度法原理：甲醛與酚試劑反應(yīng)生
成嗪，在高鐵離子存在下，嗪與酚試劑的氧化產(chǎn)物反應(yīng)
生成藍(lán)綠色化合物。根據(jù)顏色深淺，用分光光度法測(cè)定。
(2)乙酰丙酮分光光度法原理：甲醛在pH=6的乙
酸一乙酸銨緩沖液中，與乙酰丙酮作用，在沸水浴條件
下，迅速生成穩(wěn)定的黃色化合物，在波長(zhǎng)413nm處測(cè)定。
(3)變色酸光度法原理：甲醛與變色酸生成紫色化
合物，在570nm處測(cè)定。
2．3檢出限
三種方法的檢出限見表1。
表1 甲醛常用分析方法檢出限比較
酚試劑分光光度法
乙酰丙酮分光光度法
變色酸光度法
檢出限0．1 t,zg／5mL，采樣體積為10L時(shí)，最低檢出限為O．Olmg／m
采樣體積為0．5—10．0L時(shí)，測(cè)定范圍為0．5—800mg／m
采樣體積為1 0L時(shí)，最低檢出限為0．25mg／m
酚試劑分光光度法靈敏度最高，但選擇性較差，可
用于低濃度甲醛的測(cè)定；乙酰丙酮分光光度法選擇性較
好，但靈敏度略低，不過(guò)我們可采用增加采樣時(shí)間，減少
吸收液體積的方法來(lái)提高對(duì)低濃度甲醛的采集量。國(guó)標(biāo)
(GB／T15516—1995)中對(duì)乙酰丙酮分光光度法采樣的要
求是：50mL或125mL多孑L玻板吸收管，裝20mL或
50mL吸收液，以0．5L／min流量采樣5—2O in，即實(shí)際采
樣量為2．5～10L。在實(shí)際工作中，筆者建議改用大型氣泡
吸收管，裝lOmL吸收液，采樣40～60min，即實(shí)際采樣量
為20—30L；變色酸光度法靈敏度最低，一般不易分析低
濃度甲醛。
2．4 吸收液
乙酰丙酮分光光度法和變色酸光度法的吸收液皆
為純水，采樣前裝入采樣管即可，方便快捷。酚試劑分光
光度法中：稱取0．1克酚試劑，溶于水并稀釋至100mL，
即為吸收原液。采樣時(shí)取5mL原液加入95mL水，即為
吸收液。酚試劑分光光度法的吸收液不穩(wěn)定，應(yīng)貯存于
棕色瓶中，在冰箱中只可穩(wěn)定3天。配制好的吸收液上
收稿日期：2011—01—12
作者簡(jiǎn)介：汪海波(1976一)，女，畢業(yè)于安徽師范大學(xué)，工程師，從事化工分析和檢測(cè)工作，13033083283，bbffwy@163．eom。
78 總第171期2011年第3期(第37卷) 安徽化工
午和下午的空白值吸光度差異達(dá)到一倍之多，一次用不
完的吸收液及吸收原液由于自身的不穩(wěn)定性不能保存，
必須拋棄，這必然造成二次污染(酚試劑為劇毒物質(zhì))，
且吸收液配制方法較其它兩種方法要復(fù)雜得多。
2．5 操作方法
三種常用分析方法具體操作步驟見表2。
表2 甲醛常用分析方法操作步驟
酚試劑分光光度法
乙酰丙酮分光光度法
變色酸光度法
吸收液轉(zhuǎn)移至lOmL比色管，定容至25mL，加人1％硫酸鐵鹽0．4mL，室溫
下顯色30分鐘。lcm比色皿630nm 比色。
吸收液轉(zhuǎn)移至25mL比色管，加入0．25％乙酰丙酮2mL，定容至25mL后，
沸水浴3分鐘。lcm比色管皿413nm 比色。
吸收液轉(zhuǎn)移至25mL比色管，加入2％變色酸0．5mL，沿壁加入硫酸6mL、
后，沸水浴20分鐘，冷卻定容。2era比色皿57Ohm比色。
在測(cè)定中，變色酸方法要用到大量的濃硫酸，容易
對(duì)環(huán)境產(chǎn)生二次污染，且如果操作不慎，濃硫酸會(huì)對(duì)操
作人員造成傷害；酚試劑分光光度法要用到劇毒的酚試
劑，也容易對(duì)環(huán)境產(chǎn)生二次污染，且酚試劑的價(jià)格相對(duì)
于其它兩種方法的試劑要昂貴得多；乙酰丙酮分光光度
法所用的乙酰丙酮價(jià)格低廉，配制方法簡(jiǎn)單且相對(duì)穩(wěn)定
(0 5cc下可保存一個(gè)月)。從操作時(shí)間上比較，乙酰丙酮
分光光度法只需要沸水浴3分鐘，要比其它兩種方法快
捷得多。
3 結(jié)論
通過(guò)對(duì)空氣中甲醛三種分析方法的比較，我們不難
看出，乙酰丙酮分光光度法不管從操作的繁簡(jiǎn)程度、選
擇性、穩(wěn)定性還是成本上都具有明顯的優(yōu)勢(shì)；唯一的靈
敏度問(wèn)題也可以通過(guò)增加采樣時(shí)間和減少吸收液體積
的方法進(jìn)行彌補(bǔ)。因此，在室內(nèi)空氣的甲醛測(cè)定方法中，
本文推薦使用乙酰丙酮分光光度法。口
電七 -6" 電 七 七 電女-6' -6'女 七 七 女 七
(上接第76頁(yè))
圖3 萃取時(shí)間的影響
解析3min，再次將萃取頭插人進(jìn)樣口第二次解析3min，
未見組分色譜峰出現(xiàn)。由此可見，3min就可以使涂層上
的MIB組分完全解析，故解析時(shí)間選為3min。
3．4．3 纖維類型的選擇
在固相微萃取中，首先應(yīng)結(jié)合化合物的極性、沸點(diǎn)
和分配系數(shù)選用不同材料的萃取纖維。MIB類似五角環(huán)
結(jié)構(gòu)，由沸點(diǎn)及亨利常數(shù)(K )可將兩者判為半揮發(fā)性有
機(jī)物。分配系數(shù)K值為溶質(zhì)在辛醇及水中的分配比，該
值越高，表示物質(zhì)的極性越低，MIB的K值為3．13，屬于
弱極性分子。在水中的溶解度不高，室溫下呈半揮發(fā)性。
65 m PDMS／DVB纖維頭對(duì)這種化合物萃取效果較好。
4結(jié)論
對(duì)于水樣中MIB這種痕量化合物的測(cè)定，采用固
相微萃取法(SPME技術(shù))進(jìn)行預(yù)富集可以取得滿意的
實(shí)驗(yàn)結(jié)果。該方法具有設(shè)備簡(jiǎn)單，操作穩(wěn)定性好，線性范
圍寬，重現(xiàn)性好，靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)。只要選擇合適的萃取
頭，控制好相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)條件，該法即成為一種極為有效
的分析水中土霉化合物MIB的方法?？?
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歡逝蕙登廣吝

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