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焦化廢水氨氮快速檢測方法研究

文檔作者：譚學茭文檔來源：四川省工業(yè)環(huán)境監(jiān)測研究院		點擊數：	更新時間： 2021年08月08日
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第38卷第1期
2016年2月
四川冶金
Siehuan Metallurgy
VO1．38 No．1
Feb．，2016
文章編號：1001—5108(2016)01一O076—04
焦化廢水氨氮快速檢測方法研究
譚學茭
(四川省工業(yè)環(huán)境監(jiān)測研究院，四川成都610042)
摘要：針對焦化廢水氨氮含量的快速測定方法進行了研究，采用美國哈希DR2700快速測定儀對
水樣中氨氮含量進行測定，同時將測定結果與納氏試劑分光光度法測得的結果進行比較，結果表
明：采用哈?？焖贉y定儀測出的結果具有較好的精確度和準確度，同時該方法檢出限大，操作簡
單，可以較好的應用于實際工業(yè)生產中。
關鍵詞：焦化廢水；氨氮；快速測定
中圖分類號：0657 文獻標識碼：A
Research of Rapid Detection M ethod of
Ammonia Nitrogen in Coking W aste W ater
TAN Xue-iiao
(SiehuanProvince Academy of Industrial Environmental Monitoring，Chengdu 610042，Sichuan，China)
Abstract：The paper based on a fast analyzer and rapid determination of ammonia—nitrogen in co—
king waste water，use the HACH DR2700 analyzer to determine the ammonia nitrogen content in
water samples， and compared with the environmental standard Nessler spectrophotometry
method obtain satisfactory results．The results show that：the HACH analyzer had features of
wide linear range，it also maintained a good precision and accuracy in water samples containing
high concentrations of ammonia-nitrogen．
Key words：coking waste water；ammonia-nitrogen；rapid determination
1 引言 藻類惡性繁殖。隨著我國焦化廢水處理工藝
的改造，在采用硝化一反硝化(A一A．一O)生
焦化廢水中的氨氦(NH3-N)以游離氨 物脫氮工藝后，焦化廢水中的氨氮含量大幅
(NH。)或銨鹽(NH )形式存在于水中，當 度降低，原來的堿滴定測氨氮的方法已無法
PH值高時，游離氨的比例高，反之銨鹽的比 滿足生產的要求。2001年7月，焦化廢水氨
例高。高含量氨氮污水排人受納水體，會造 氮的測定方法改為與GB／T7479-1987等效
成水體的富營養(yǎng)化，嚴重時會使水體內某些 的納氏試劑光度法。
作者簡介：譚學茭，助理工程師，主要從事節(jié)能環(huán)保工作。
第1期 Sichuan Metallurgy
納氏試劑光度法因具有簡便、快速、準確
等優(yōu)點[1]，廣泛應用于環(huán)境監(jiān)測和相關行業(yè)，
為測定水和廢水中氨氮的首選方法。它不僅
是經典的分析方法，同樣也是國家標準方
法[2q]。但該法的不足之處是試樣取量大，
產生較多的實驗廢液；其次是使用劇毒的汞
鹽，對環(huán)境產生很大的危害。這與當今社會
大力提倡的清潔分析、清潔操作r ]的要求不
相適應。
近年來，隨著監(jiān)測技術的進步，快速測定
儀的應用越來越廣泛，因此，在充分考慮目前
現場污染物監(jiān)測的特點和需求的基礎上，選
用美國哈希(HACH)DR27OO快速測定儀對
焦化廢水氨氮含量進行測定，并與環(huán)保行業(yè)
標準方法(納氏試劑分光光度法)的測定結果
進行對比，結果表明該方法結果精確，穩(wěn)定度
高，且大量減少了實驗廢液的產生和納氏試
劑的用量，經濟效益和環(huán)境效益相當顯著。
2 實驗
2．1 實驗儀器及試劑
美國哈希DR2700快速測定儀，美國哈
希氨氮預裝混合試劑比色管(量程lmg／L~
50rag／L)。
1．00mg／mL 氨氮標準貯備液；
10．O0>g／mL氨氮標準使用液；氯化銨、酒石
酸鉀鈉、納氏試劑。
5 硫代硫酸鈉溶液，淀粉一碘化鉀
試紙。
硫酸鋅溶液(ZnSO4·7H2 O p一100g／
L)，氫氧化鈉溶液(NaOH p=ZOOg／L)。
2．2 實驗方法
2．2．1 水樣預處理
焦化廢水中污染物種類繁多且水樣濁度
較高，為確保測定結果的準確性，需要對廢水
水樣進行預處理。
(1)去除余氯：加人適量的硫代硫酸鈉溶
液去除至用淀粉到碘化鉀試紙檢驗不出余氯
為止。
(2)去除懸浮物：加入lml硫酸鋅溶液
(ZnSO4·7H2 O p— lOOg／L)和0．1ml～
0．2ml氫氧化鈉溶液(NaOH to=200g／L)，調
節(jié)pH約為1O．5，混勻，放置使之沉淀，離心
后取上清液待測。
2．2．2 測定方法
行標分光光度法：參照水質氨氮的測定
納氏試劑分光光度法(HJ535-2009)E 。
快速測定儀法：在哈希氨氮預裝混合試
劑比色管中加入2 ml水樣(空白用2 m1蒸
餾水代替水樣)，按要求加入試劑包粉末，混
勻，顯色20 min，使用DR2700分光光度計，
在波長690nm處以試劑空白作參比，記錄吸
光度值。用氨氮標準溶液配制標準系列，按
樣品顯色的相同步驟操作，繪制標準曲線，計
算樣品中氨氮含量。
3 結果與討論
3．1 標準曲線繪制
配制氨氮濃度為1 mg／L，2 mg／L，3
mg／L，4 mg／L，5 mg／L，10 mg／L，20 mg／L，
30 mg／L，40 mg／L，50 mg／L的系列氨氮標
準溶液分別以行標法和快速測定儀法測定其
吸光度，繪制吸光度對氨氮濃度值的標準曲
線，進行比較，結果見圖1。
由圖l的標準曲線分析可知，相較于快
速測定儀法，行標法具有更好的靈敏度，對于
極小范圍內的氨氮濃度變化，行標法均能測
得明顯的吸光度變化。從線性區(qū)間來看，從
圖1中不難看出行標法的線性范圍較快速測
定儀法的線性范圍更窄，標準曲線在濃度越
四川冶金 第38卷
高時偏離越大，而快速測定儀法的標準曲線
在高濃度時(30mg／L'---5Omg／L)也未發(fā)生明
顯偏離。使用快速測定儀法所制得的標準曲
線，具有良好的線性相關性，R 值達到了
0．999 7，而在全濃度范圍內(1mg／L～
50rag／L)，行標法測得的標準曲線線性相關
性不理想，僅在氨氮濃度小于5mg／L的范圍
內具有理想的線性相關性(見圖2所示，R 值
為0．999 2)。由此概之，使用哈希DR2700
快速i貝0定儀繪制的氨氮一吸光度標準曲線線
性范圍更廣，線性相關性好，能避免用行標法
測定高濃度水樣時稀釋水樣的繁瑣程序。
25
20
蘧
1O
5
0
O 2O 40 6O
氨氮濃度C(mg／L)
圖1 氨氮一吸光度標準曲線
0 2 4 6
氨氮濃度C(mg／L)
圖2 行標法氨氮一吸光度標準曲線(低濃度)
3．2 精密度對比
分別用兩種方法對氨氮標準樣品進行重
復性實驗(n一3)，結果見表2。
由表1可見行標法和快速測定儀法的精
密度都能符合國標質控要求，精密度較高。
但是，低氨氮濃度范圍內，行標法的精密度要
高于快速測定儀法。當樣品氨氮濃度較高
時，快速測定儀法測定值的標準偏差更小，有
更好的精密度。
3．3 準確度對比
分別用兩種方法對實際水樣進行重復性
實驗(n一3)，結果見表3。
表2 行標法與快速測定儀法氨氮測定結果精密度對比
方法 水樣稀釋倍數 測定均值(mg／L) 加標值(mg／L) 加標測定均值(mg／L) 回收率( )
行標法
未稀釋
0
10
快速 準儀法
16．1
未稀釋
10
18．2
3．5
8 6 4 2 O 8 6 4 2 O
1 l 1 l 1 O 0 O 0 越
第1期
應用國標法和快速測定儀法做加標回收
實驗所得的回收率分別為97 ～121 9／6和
97 ～102 ，回收率較好。其中，在氨氮濃
度較高時，行標法回收率達到121 ，不能滿
足技術規(guī)范要求，而快速測定儀法的回收率
在氨氮濃度較高時，仍能達到101 ，依然符
合方法質量保證要求，說明快速測定儀法的
準確度不論在氨氮濃度高低均能達到監(jiān)測技
術規(guī)范的要求。
4 結論
與傳統的國標法相比，應用哈希DR2700
快速測定儀測定水樣中氨氮含量的方法具有
線性范圍寬的特點，不僅能夠適用于低濃度
氨氮的測定，在含高濃度氨氮的水樣測定中
也能保持良好的精密度和準確度。其標準曲
線，精密度和準確度(回收率)均能達到相關
要求，符合監(jiān)測技術規(guī)范，結果重現性好。同
時，使用快速測定儀測定水樣中氨氮可以減
小試劑的用量，通過減小銀鹽、汞鹽等的用量
而有效避免二次污染問題，適用于快速批量
樣品分析。綜上所述，使用哈希DR2700快
速測定儀測定水樣中氨氮含量是一種高效，
可靠的方法，有廣泛應用于廢水氨氮快速測
定的前景。
參考文獻：
[1] 國家環(huán)境保護總局．水和廢水監(jiān)測分析方法
EM3．北京：中國環(huán)境科學出版社，2002．276
— 279．
[2] 韓瑩，鄭清林，李東明，等．便攜式快速水質檢
測儀測定生活用水中的氨氮EJ3．現代儀器，
2009，15(5)：56—57，60．
E3] 環(huán)境保護部．HJ 535—2009水質氨氮的測定
納氏試劑分光光度法[S]．北京：中國環(huán)境出
版社，2009．
信息
太鋼專用不銹鋼材料成功用于防城港核電機組
近日，中國西部地區(qū)第一座核電站一～廣西防城港核電站1號機組實現并網發(fā)電，該機組核島主設備——堆內構件用不
銹鋼板全部由太鋼生產。這是繼陽江核電站2號機組、紅沿河4號核電機組之后，用太鋼牌核級不銹鋼板制造堆內構件的第
三臺百萬千瓦級核電機組。
堆內構件采用純奧氏體不銹鋼材料制造，其作為核電站“心臟”，核安全級別為最高級，是核電站安全運行的關鍵設備之
一
。在太鋼研發(fā)成功之前，該材料長期依靠國外進口。堆內構件在高劑量中子輻照、高溫冷卻劑沖刷和振動的環(huán)境下工作，使
用壽命與核電站服役期相同，均為60年，因此對不銹鋼材料的質量要求非常高。
截至目前，自嶺澳二期以來，太鋼已成功向幾乎全部已發(fā)電或在建核電項目提供了包括堆內構件、安注箱和壓力容器等大
量核級不銹鋼材料，相繼批量開發(fā)成功CAP1000、CAP1400、華龍一號等第三代核電用系列不銹鋼材料，是國內核級不銹鋼材
料的主要供應商，也是國內唯一一家具有堆內構件用核級不銹鋼板供貨能力的鋼鐵企業(yè)。
(來源：鋼聯資訊)

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