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焦化廢水氨氮快速檢測方法研究

文檔作者：譚學(xué)茭文檔來源：四川省工業(yè)環(huán)境監(jiān)測研究院		點(diǎn) 擊數(shù)：	更新時(shí)間： 2021年08月08日
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第38卷第1期
2016年2月
四川冶金
Siehuan Metallurgy
VO1．38 No．1
Feb．，2016
文章編號：1001—5108(2016)01一O076—04
焦化廢水氨氮快速檢測方法研究
譚學(xué)茭
(四川省工業(yè)環(huán)境監(jiān)測研究院，四川成都610042)
摘要：針對焦化廢水氨氮含量的快速測定方法進(jìn)行了研究，采用美國哈希DR2700快速測定儀對
水樣中氨氮含量進(jìn)行測定，同時(shí)將測定結(jié)果與納氏試劑分光光度法測得的結(jié)果進(jìn)行比較，結(jié)果表
明：采用哈?？焖贉y定儀測出的結(jié)果具有較好的精確度和準(zhǔn)確度，同時(shí)該方法檢出限大，操作簡
單，可以較好的應(yīng)用于實(shí)際工業(yè)生產(chǎn)中。
關(guān)鍵詞：焦化廢水；氨氮；快速測定
中圖分類號：0657 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A
Research of Rapid Detection M ethod of
Ammonia Nitrogen in Coking W aste W ater
TAN Xue-iiao
(SiehuanProvince Academy of Industrial Environmental Monitoring，Chengdu 610042，Sichuan，China)
Abstract：The paper based on a fast analyzer and rapid determination of ammonia—nitrogen in co—
king waste water，use the HACH DR2700 analyzer to determine the ammonia nitrogen content in
water samples， and compared with the environmental standard Nessler spectrophotometry
method obtain satisfactory results．The results show that：the HACH analyzer had features of
wide linear range，it also maintained a good precision and accuracy in water samples containing
high concentrations of ammonia-nitrogen．
Key words：coking waste water；ammonia-nitrogen；rapid determination
1 引言 藻類惡性繁殖。隨著我國焦化廢水處理工藝
的改造，在采用硝化一反硝化(A一A．一O)生
焦化廢水中的氨氦(NH3-N)以游離氨 物脫氮工藝后，焦化廢水中的氨氮含量大幅
(NH。)或銨鹽(NH )形式存在于水中，當(dāng) 度降低，原來的堿滴定測氨氮的方法已無法
PH值高時(shí)，游離氨的比例高，反之銨鹽的比 滿足生產(chǎn)的要求。2001年7月，焦化廢水氨
例高。高含量氨氮污水排人受納水體，會(huì)造 氮的測定方法改為與GB／T7479-1987等效
成水體的富營養(yǎng)化，嚴(yán)重時(shí)會(huì)使水體內(nèi)某些 的納氏試劑光度法。
作者簡介：譚學(xué)茭，助理工程師，主要從事節(jié)能環(huán)保工作。
第1期 Sichuan Metallurgy
納氏試劑光度法因具有簡便、快速、準(zhǔn)確
等優(yōu)點(diǎn)[1]，廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測和相關(guān)行業(yè)，
為測定水和廢水中氨氮的首選方法。它不僅
是經(jīng)典的分析方法，同樣也是國家標(biāo)準(zhǔn)方
法[2q]。但該法的不足之處是試樣取量大，
產(chǎn)生較多的實(shí)驗(yàn)廢液；其次是使用劇毒的汞
鹽，對環(huán)境產(chǎn)生很大的危害。這與當(dāng)今社會(huì)
大力提倡的清潔分析、清潔操作r ]的要求不
相適應(yīng)。
近年來，隨著監(jiān)測技術(shù)的進(jìn)步，快速測定
儀的應(yīng)用越來越廣泛，因此，在充分考慮目前
現(xiàn)場污染物監(jiān)測的特點(diǎn)和需求的基礎(chǔ)上，選
用美國哈希(HACH)DR27OO快速測定儀對
焦化廢水氨氮含量進(jìn)行測定，并與環(huán)保行業(yè)
標(biāo)準(zhǔn)方法(納氏試劑分光光度法)的測定結(jié)果
進(jìn)行對比，結(jié)果表明該方法結(jié)果精確，穩(wěn)定度
高，且大量減少了實(shí)驗(yàn)廢液的產(chǎn)生和納氏試
劑的用量，經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)境效益相當(dāng)顯著。
2 實(shí)驗(yàn)
2．1 實(shí)驗(yàn)儀器及試劑
美國哈希DR2700快速測定儀，美國哈
希氨氮預(yù)裝混合試劑比色管(量程lmg／L~
50rag／L)。
1．00mg／mL 氨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液；
10．O0>g／mL氨氮標(biāo)準(zhǔn)使用液；氯化銨、酒石
酸鉀鈉、納氏試劑。
5 硫代硫酸鈉溶液，淀粉一碘化鉀
試紙。
硫酸鋅溶液(ZnSO4·7H2 O p一100g／
L)，氫氧化鈉溶液(NaOH p=ZOOg／L)。
2．2 實(shí)驗(yàn)方法
2．2．1 水樣預(yù)處理
焦化廢水中污染物種類繁多且水樣濁度
較高，為確保測定結(jié)果的準(zhǔn)確性，需要對廢水
水樣進(jìn)行預(yù)處理。
(1)去除余氯：加人適量的硫代硫酸鈉溶
液去除至用淀粉到碘化鉀試紙檢驗(yàn)不出余氯
為止。
(2)去除懸浮物：加入lml硫酸鋅溶液
(ZnSO4·7H2 O p— lOOg／L)和0．1ml～
0．2ml氫氧化鈉溶液(NaOH to=200g／L)，調(diào)
節(jié)pH約為1O．5，混勻，放置使之沉淀，離心
后取上清液待測。
2．2．2 測定方法
行標(biāo)分光光度法：參照水質(zhì)氨氮的測定
納氏試劑分光光度法(HJ535-2009)E 。
快速測定儀法：在哈希氨氮預(yù)裝混合試
劑比色管中加入2 ml水樣(空白用2 m1蒸
餾水代替水樣)，按要求加入試劑包粉末，混
勻，顯色20 min，使用DR2700分光光度計(jì)，
在波長690nm處以試劑空白作參比，記錄吸
光度值。用氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液配制標(biāo)準(zhǔn)系列，按
樣品顯色的相同步驟操作，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)
算樣品中氨氮含量。
3 結(jié)果與討論
3．1 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
配制氨氮濃度為1 mg／L，2 mg／L，3
mg／L，4 mg／L，5 mg／L，10 mg／L，20 mg／L，
30 mg／L，40 mg／L，50 mg／L的系列氨氮標(biāo)
準(zhǔn)溶液分別以行標(biāo)法和快速測定儀法測定其
吸光度，繪制吸光度對氨氮濃度值的標(biāo)準(zhǔn)曲
線，進(jìn)行比較，結(jié)果見圖1。
由圖l的標(biāo)準(zhǔn)曲線分析可知，相較于快
速測定儀法，行標(biāo)法具有更好的靈敏度，對于
極小范圍內(nèi)的氨氮濃度變化，行標(biāo)法均能測
得明顯的吸光度變化。從線性區(qū)間來看，從
圖1中不難看出行標(biāo)法的線性范圍較快速測
定儀法的線性范圍更窄，標(biāo)準(zhǔn)曲線在濃度越
四川冶金 第38卷
高時(shí)偏離越大，而快速測定儀法的標(biāo)準(zhǔn)曲線
在高濃度時(shí)(30mg／L'---5Omg／L)也未發(fā)生明
顯偏離。使用快速測定儀法所制得的標(biāo)準(zhǔn)曲
線，具有良好的線性相關(guān)性，R 值達(dá)到了
0．999 7，而在全濃度范圍內(nèi)(1mg／L～
50rag／L)，行標(biāo)法測得的標(biāo)準(zhǔn)曲線線性相關(guān)
性不理想，僅在氨氮濃度小于5mg／L的范圍
內(nèi)具有理想的線性相關(guān)性(見圖2所示，R 值
為0．999 2)。由此概之，使用哈希DR2700
快速i貝0定儀繪制的氨氮一吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線線
性范圍更廣，線性相關(guān)性好，能避免用行標(biāo)法
測定高濃度水樣時(shí)稀釋水樣的繁瑣程序。
25
20
蘧
1O
5
0
O 2O 40 6O
氨氮濃度C(mg／L)
圖1 氨氮一吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線
0 2 4 6
氨氮濃度C(mg／L)
圖2 行標(biāo)法氨氮一吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線(低濃度)
3．2 精密度對比
分別用兩種方法對氨氮標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行重
復(fù)性實(shí)驗(yàn)(n一3)，結(jié)果見表2。
由表1可見行標(biāo)法和快速測定儀法的精
密度都能符合國標(biāo)質(zhì)控要求，精密度較高。
但是，低氨氮濃度范圍內(nèi)，行標(biāo)法的精密度要
高于快速測定儀法。當(dāng)樣品氨氮濃度較高
時(shí)，快速測定儀法測定值的標(biāo)準(zhǔn)偏差更小，有
更好的精密度。
3．3 準(zhǔn)確度對比
分別用兩種方法對實(shí)際水樣進(jìn)行重復(fù)性
實(shí)驗(yàn)(n一3)，結(jié)果見表3。
表2 行標(biāo)法與快速測定儀法氨氮測定結(jié)果精密度對比
方法 水樣稀釋倍數(shù) 測定均值(mg／L) 加標(biāo)值(mg／L) 加標(biāo)測定均值(mg／L) 回收率( )
行標(biāo)法
未稀釋
0
10
快速 準(zhǔn)儀法
16．1
未稀釋
10
18．2
3．5
8 6 4 2 O 8 6 4 2 O
1 l 1 l 1 O 0 O 0 越
第1期
應(yīng)用國標(biāo)法和快速測定儀法做加標(biāo)回收
實(shí)驗(yàn)所得的回收率分別為97 ～121 9／6和
97 ～102 ，回收率較好。其中，在氨氮濃
度較高時(shí)，行標(biāo)法回收率達(dá)到121 ，不能滿
足技術(shù)規(guī)范要求，而快速測定儀法的回收率
在氨氮濃度較高時(shí)，仍能達(dá)到101 ，依然符
合方法質(zhì)量保證要求，說明快速測定儀法的
準(zhǔn)確度不論在氨氮濃度高低均能達(dá)到監(jiān)測技
術(shù)規(guī)范的要求。
4 結(jié)論
與傳統(tǒng)的國標(biāo)法相比，應(yīng)用哈希DR2700
快速測定儀測定水樣中氨氮含量的方法具有
線性范圍寬的特點(diǎn)，不僅能夠適用于低濃度
氨氮的測定，在含高濃度氨氮的水樣測定中
也能保持良好的精密度和準(zhǔn)確度。其標(biāo)準(zhǔn)曲
線，精密度和準(zhǔn)確度(回收率)均能達(dá)到相關(guān)
要求，符合監(jiān)測技術(shù)規(guī)范，結(jié)果重現(xiàn)性好。同
時(shí)，使用快速測定儀測定水樣中氨氮可以減
小試劑的用量，通過減小銀鹽、汞鹽等的用量
而有效避免二次污染問題，適用于快速批量
樣品分析。綜上所述，使用哈希DR2700快
速測定儀測定水樣中氨氮含量是一種高效，
可靠的方法，有廣泛應(yīng)用于廢水氨氮快速測
定的前景。
參考文獻(xiàn)：
[1] 國家環(huán)境保護(hù)總局．水和廢水監(jiān)測分析方法
EM3．北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，2002．276
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[2] 韓瑩，鄭清林，李東明，等．便攜式快速水質(zhì)檢
測儀測定生活用水中的氨氮EJ3．現(xiàn)代儀器，
2009，15(5)：56—57，60．
E3] 環(huán)境保護(hù)部．HJ 535—2009水質(zhì)氨氮的測定
納氏試劑分光光度法[S]．北京：中國環(huán)境出
版社，2009．
信息
太鋼專用不銹鋼材料成功用于防城港核電機(jī)組
近日，中國西部地區(qū)第一座核電站一～廣西防城港核電站1號機(jī)組實(shí)現(xiàn)并網(wǎng)發(fā)電，該機(jī)組核島主設(shè)備——堆內(nèi)構(gòu)件用不
銹鋼板全部由太鋼生產(chǎn)。這是繼陽江核電站2號機(jī)組、紅沿河4號核電機(jī)組之后，用太鋼牌核級不銹鋼板制造堆內(nèi)構(gòu)件的第
三臺百萬千瓦級核電機(jī)組。
堆內(nèi)構(gòu)件采用純奧氏體不銹鋼材料制造，其作為核電站“心臟”，核安全級別為最高級，是核電站安全運(yùn)行的關(guān)鍵設(shè)備之
一
。在太鋼研發(fā)成功之前，該材料長期依靠國外進(jìn)口。堆內(nèi)構(gòu)件在高劑量中子輻照、高溫冷卻劑沖刷和振動(dòng)的環(huán)境下工作，使
用壽命與核電站服役期相同，均為60年，因此對不銹鋼材料的質(zhì)量要求非常高。
截至目前，自嶺澳二期以來，太鋼已成功向幾乎全部已發(fā)電或在建核電項(xiàng)目提供了包括堆內(nèi)構(gòu)件、安注箱和壓力容器等大
量核級不銹鋼材料，相繼批量開發(fā)成功CAP1000、CAP1400、華龍一號等第三代核電用系列不銹鋼材料，是國內(nèi)核級不銹鋼材
料的主要供應(yīng)商，也是國內(nèi)唯一一家具有堆內(nèi)構(gòu)件用核級不銹鋼板供貨能力的鋼鐵企業(yè)。
(來源：鋼聯(lián)資訊)

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