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抗高溫超分子降濾失劑的合成及性能評(píng)價(jià)

文檔作者：蔣官澄　祁由榮　安玉秀　葛慶穎　張領(lǐng)宇文檔來(lái)源：石油工程教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室·油氣資源與探測(cè)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室		點(diǎn) 擊數(shù)：	更新時(shí)間： 2024年02月27日
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第34 卷 第2 期
2017 年3 月
Vol. 34 No. 2
Mar. 2017
鉆 井 液 與 完 井 液
DRILLING FLUID &amp;amp; COMPLETION FLUID
doi: 10.3969/j.issn.1001-5620.2017.02.007
抗高溫超分子降濾失劑的合成及性能評(píng)價(jià)
蔣官澄，　祁由榮，　安玉秀，　葛慶穎，　張領(lǐng)宇
（石油工程教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室·油氣資源與探測(cè)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室·中國(guó)石油大學(xué)（北京），北京102249）
蔣官澄， 祁由榮， 安玉秀， 等. 抗高溫超分子降濾失劑的合成及性能評(píng)價(jià)[J]. 鉆井液與完井液，2017，34（2）：39-44.
JIANG Guancheng, QI Yourong, AN Yuxiu，et al.Synthesis and evaluation of a high temperature amps/am/nvp copolymer filter
loss reducer[J].Drilling Fluid &amp;amp; Completion Fluid，2017， 34（2）：39-44.
摘要　針對(duì)深井、超深井高溫鉆井過(guò)程中鉆井液處理劑耐溫能力不足、濾失造壁性能差等問(wèn)題，以超分子聚合物的聚
合理論為基礎(chǔ)，以AMPS、AM 與N- 乙烯基吡咯烷酮（NVP）為單體，合成了一種三元共聚物降濾失劑。通過(guò)優(yōu)化實(shí)驗(yàn)確
定了最佳合成條件：?jiǎn)误w物質(zhì)的量比AM︰AMPS︰NVP = 6 ︰ 3 ︰ 1，引發(fā)劑含量為0.2%，單體總含量為15%，反應(yīng)溫度為
50 ℃，反應(yīng)時(shí)間為4 h。采用紅外、熱重、TEM 對(duì)合成產(chǎn)物進(jìn)行了結(jié)構(gòu)分析，結(jié)果表明合成的超分子降濾失劑是由具有特
殊功能基團(tuán)的單體通過(guò)自由基聚合而成的，側(cè)鏈的功能基團(tuán)通過(guò)氫鍵、親疏水性、離子鍵等協(xié)同作用形成空間的有序網(wǎng)絡(luò)
結(jié)構(gòu)。這種非共價(jià)鍵的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)外界條件變化時(shí)，能夠迅速改變結(jié)構(gòu)以適應(yīng)外界條件的變化。此外，分子間強(qiáng)的分子間作
用力使超分子降濾失劑具有快速適應(yīng)環(huán)境變化的能力，表現(xiàn)出好的抗溫、抗鹽和抗鈣性。在4% 淡水基漿中考察了合成降
濾失劑的降濾失性能，合成降濾失劑的抗溫性明顯優(yōu)于PAC-LV，抗溫高達(dá)180 ℃。
關(guān)鍵詞　降濾失劑；抗高溫；超分子聚合物；水基鉆井液
中圖分類號(hào)：TE254.4　　　　文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A　　　　文章編號(hào)：1001-5620（2017）02-039-06
Synthesis and Evaluation of a High Temperature AMPS/AM/NVP Copolymer Filter Loss Reducer
JIANG Guancheng, QI Yourong, AN Yuxiu, GE Qingying, ZHANG Lingyu
(MOE Key Laboratory of Petroleum Engineering-State Key Laboratory of Oil and Gas Resource and Prospecting, China
University of Petroleum, Beijing 102249)
Abstract Filter loss reducers presently in use had poor stability and filtration control ability in drilling deep and ultra-deep wells. To
overcome these problems, a terpolymer filter loss reducer has been synthesized in laboratory with 2-acrylamido-2-methylpropane
sulfonic acid (AMPS), acrylamide (AM), and N-vinyl pyrrolidone (NVP). The optimum synthesis conditions were as follows: molar
ratio of AM︰AMPS︰NVP = 6︰3︰1, concentration of initiator = 0.2%, concentrations of the monomers used was 1.5%, respectively,
reaction temperature = 50 ℃, and the reaction time = 4 h. Structure analysis of the synthesized product with IR spectroscopy showed
that it was a terpolymer, and TEM analysis showed that the synthesized product formed an ordered space network structure in water
solution. In a 4% fresh water base drilling fluid, the high temperature stability of the synthesized filter loss reducer was remarkably
better than that of PAC-LV; the synthesized filter loss reducer functioned effectively at 180 ℃.
Key words Filter loss reducer; High temperature resistant; Supermolecular copolymer; Water base drilling fluid
基金項(xiàng)目：中國(guó)石油化工聯(lián)合基金重點(diǎn)支持項(xiàng)目“頁(yè)巖氣鉆探中的井壁穩(wěn)定及高效鉆完井基礎(chǔ)研究”（U1262201）；中
國(guó)石油天然氣集團(tuán)公司基礎(chǔ)研究重要項(xiàng)目“井筒工作液基礎(chǔ)理論關(guān)鍵技術(shù)研究”（2014A-4212）；國(guó)家自然科學(xué)創(chuàng)新研究群
體項(xiàng)目“復(fù)雜油氣井鉆井與完井基礎(chǔ)研究”（51221003）；中石油集團(tuán)公司項(xiàng)目“重大鉆井技術(shù)集成配套與裝備現(xiàn)場(chǎng)試驗(yàn)-
仿生鉆井液新技術(shù)與新體系研發(fā)與應(yīng)用”(2014D-4407）。
第一作者簡(jiǎn)介：蔣官澄，教授，博士生導(dǎo)師，1966 年生，1993 年畢業(yè)于石油大學(xué)（華東）應(yīng)用化學(xué)專業(yè)，2005 年獲
中國(guó)海洋大學(xué)化學(xué)專業(yè)博士學(xué)位，主要從事油氣層損害與保護(hù)、油田化學(xué)等方面的教學(xué)和科研工作。E-mail ：827598547@
qq.com。
隨著世界石油工業(yè)的不斷發(fā)展，油氣鉆探開(kāi)發(fā)區(qū)域不斷拓寬，鉆探開(kāi)發(fā)正逐漸由淺層向深層、由
萬(wàn)方數(shù)據(jù)
40 鉆　井　液　與　完　井　液 2017 年 3 月
陸地向海洋發(fā)展[1-3]。復(fù)雜的地質(zhì)條件導(dǎo)致鉆井液
的失水、流變性能控制變得更加困難，對(duì)鉆井液體
系及處理劑提出更加高的要求。AMPS 類聚合物因
具有優(yōu)異的抗溫、抗鹽性能[4-7] 而成為近年來(lái)國(guó)內(nèi)
外學(xué)者們的研究熱點(diǎn)，并針對(duì)AMPS 類聚合物在
鉆井液中的應(yīng)用進(jìn)行了大量的研究工作[8-10]，例如
鉆井液用降濾失劑[11-13]、降黏劑[14]。因此，針對(duì)
深井、超深井高溫鉆井問(wèn)題，以超分子聚合物的
聚合理論為基礎(chǔ)，以2- 丙烯酰胺基-2- 甲基丙磺酸
（AMPS）、丙烯酰胺（AM）與N- 乙烯基吡咯烷
酮（NVP）為單體，采用自由基水溶液聚合法合成
了抗高溫AMPS/AM/NVP 超分子聚合物降濾失劑，
并對(duì)其進(jìn)行了高溫流變、濾失性能的評(píng)價(jià)。
1　實(shí)驗(yàn)部分
1.1　主要試劑及儀器
AMPS（分析純）、AM（分析純）、NVP（分析純）、
過(guò)硫酸銨、 亞硫酸鈉、 NaCl、 CaCl2、NaOH、聚陰
離子纖維素（PAC-LV）。SD6A 型多聯(lián)中壓濾失儀、
ZNN-D6A 型六速旋轉(zhuǎn)黏度儀、XGRL-4 型高溫滾子
加熱爐、GJSS-B12K 型變頻高速攪拌器和GGS71-A
型高溫高壓失水儀、Magna-IR560 型傅里葉變換紅
外光譜儀、TGA/SDTA850 型熱重分析儀。
1.2　AMPS/AM/NVP降濾失劑的合成
稱取15.5 g 的AMPS 與10.5 g 的AM 分別溶
于50 mL 水中，然后將溶解好的AMPS 溶液倒入
三口燒瓶中，并用NaOH 調(diào)節(jié)pH 值至7～8 后，
向其中加入5 mL 的NVP，再將其置于水浴鍋中升
溫至50 ℃。將配制好的AM 溶液倒入分液漏斗加
入三口燒瓶，同時(shí)將引發(fā)劑過(guò)硫酸銨、亞硫酸氫鈉
加入三口燒瓶，攪拌。反應(yīng)4 h 后將得到的液體產(chǎn)
物放入烘干箱，于70 ℃下烘干24 h，粉碎，得到
的白色粉末即AMPS/AM/NVP 聚合物降濾失劑。
2　配方及合成條件優(yōu)化
2.1　單體物質(zhì)的量比優(yōu)化
在聚合反應(yīng)中單體物質(zhì)的量比直接影響著聚合
物的鏈結(jié)構(gòu)，從而影響降濾失劑的抗鹽效果及降濾
失效果。首先固定單體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%，引發(fā)
劑含量為0.2%，反應(yīng)溫度為60 ℃，反應(yīng)時(shí)間為6 h，
改變單體物質(zhì)的量比（AM︰AMPS︰NVP），將合
成好的降濾失劑按照1% 的含量加入到4% 淡水膨
潤(rùn)土基漿中，測(cè)試其流變性和濾失性能，考察其對(duì)
降濾失效果的影響，結(jié)果見(jiàn)表1。由表1 可以看出，
當(dāng)單體物質(zhì)的量比AM︰AMPS︰NVP = 6︰3︰1 時(shí)，
鉆井液API 濾失量最低，鉆井液動(dòng)塑比與基漿幾
乎相當(dāng)，并且塑性黏度較低。因此，初步確定單體
物質(zhì)的量比AM︰AMPS︰NVP = 6︰3︰1 。
表1　單體在不同物質(zhì)的量比下合成產(chǎn)品的降濾失效果
AM︰AMPS︰
NVP
AV/
mPa·s
PV/
mPa·s
YP/
Pa
YP/PV/
Pa/mPa·s
Gel/
Pa/Pa
FL/
mL
空白10.0 6 4.0 0.667 3.0/5.0 27.6
6∶3∶1 18.0 11 7.0 0.636 4.0/9.0 8.8
30∶12∶5 25.5 16 9.5 0.594 4.5/7.0 9.6
30∶9∶5 18.0 12 6.0 0.5 4.0/6.0 20.8
30∶6∶5 16.5 11 5.5 0.5 4.0/7.0 21.2
注：合成產(chǎn)品在4% 淡水膨潤(rùn)土漿中的加量為1%。
2.2　引發(fā)劑含量的確定
在聚合反應(yīng)中，引發(fā)劑含量直接影響單體的
轉(zhuǎn)化率及聚合物分子量。在確定單體物質(zhì)的量比為
AM︰AMPS︰NVP=6︰3︰1 時(shí)，固定單體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)
為25%，反應(yīng)溫度為60 ℃，反應(yīng)時(shí)間為6 h，改變
引發(fā)劑的含量，觀察其對(duì)聚合物降濾失效果的影響，
結(jié)果見(jiàn)圖1。
圖1　引發(fā)劑含量對(duì)合成產(chǎn)物降濾失效果的影響
從圖1 可以看出，隨著引發(fā)劑含量的增加，濾
失量先減小后增加，當(dāng)引發(fā)劑含量達(dá)到0.2% 時(shí)，
降濾失效果最好。分析原因?yàn)殚_(kāi)始時(shí)引發(fā)劑含量較
少，反應(yīng)不足，隨著引發(fā)劑含量增加，反應(yīng)逐步充
分，當(dāng)繼續(xù)增加引發(fā)劑時(shí)，反應(yīng)生成聚合物分子量
萬(wàn)方數(shù)據(jù)
蔣官澄第 34 卷 第 2 期 等：抗高溫超分子降濾失劑的合成及性能評(píng)價(jià) 41
降低，減小其特性黏度，從而降濾失效果變差。
2.3　單體總含量的確定
在引發(fā)劑含量為0.2%、固定單體的物質(zhì)的量
比為AM︰AMPS︰NVP=6︰3︰1，反應(yīng)溫度為60 ℃，
反應(yīng)時(shí)間為6 h 的條件下，改變單體總含量，考察
其對(duì)合成產(chǎn)物降濾失效果的影響，見(jiàn)圖2。從圖2
可知，隨著單體總含量增加，濾失量先減小后增加。
當(dāng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到15% 時(shí)，降濾失效果最好。這主
要是由于隨著質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加，溶液黏度增加，反應(yīng)
放出的熱量不能及時(shí)散去，升溫速度加快，容易出
現(xiàn)爆聚或鏈轉(zhuǎn)移現(xiàn)象，使特性黏度減小，從而影響
到降濾失效果。
圖2　不同單體總含量下的降濾失效果
2.4　其他反應(yīng)條件的確定
在確定單體物質(zhì)的量比為AM︰AMPS︰NVP
= 6︰3︰1、引發(fā)劑含量為0.2%、單體總含量為
15% 的條件下，將反應(yīng)溫度從30 ℃提高到70 ℃，
此時(shí)固定反應(yīng)時(shí)間為6 h，評(píng)價(jià)降濾失效果，結(jié)果
見(jiàn)圖3。將反應(yīng)時(shí)間從2 h 逐漸提高到12 h，固定
反應(yīng)溫度為50 ℃，評(píng)價(jià)降濾失效果，結(jié)果見(jiàn)圖4。
圖3　不同反應(yīng)溫度下的降濾失效果
從圖3 和圖4 可以看出，最佳反應(yīng)溫度為50 ℃，
最佳反應(yīng)時(shí)間為4 h。因此聚合物合成的最佳條件
為：?jiǎn)误w物質(zhì)的量比AM︰AMPS︰NVP = 6︰3︰1，
引發(fā)劑含量為0.2% ，單體總含量為15%，反應(yīng)溫
度為50 ℃，反應(yīng)時(shí)間為4 h。
圖4　不同反應(yīng)時(shí)間下降濾失效果
3　結(jié)構(gòu)表征
3.1　紅外光譜表征
利用紅外光譜儀對(duì)其進(jìn)行表征測(cè)試，合成產(chǎn)
物紅外光譜圖如圖5 所示。圖5 顯示，2 920 cm-1
和1 480 cm-1 處為甲基的吸收振動(dòng)峰；3 380 cm-1
和1 630 cm-1 處為N—H 的伸縮振動(dòng)峰；1 070
cm-1 和3 380 cm-1 處為羥基的特征峰；1 211 cm-1
處為磺酸基團(tuán)的特征峰。紅外光譜顯示，合成的
降濾失劑帶有酰胺基的N—H、磺酸基和五元環(huán)
的N—H，說(shuō)明3 種單體都發(fā)生了聚合反應(yīng)，合成
的聚合物確實(shí)為3 種單體的共聚物。此外，游離
態(tài)的—CONH2 和—CONH—的N—H 吸收振動(dòng)峰
在1 690 cm-1，1 680 cm-1，締合狀態(tài)的—CONH2
和—CONH—中N—H 的吸收振動(dòng)峰會(huì)出現(xiàn)向低
波數(shù)移動(dòng)， 在1 630 cm-1 的吸收振動(dòng)峰相對(duì)于
游離態(tài)的向低波數(shù)發(fā)生了移動(dòng)， 說(shuō)明—CONH2
和—CONH—中N—H 的分子間通過(guò)非共價(jià)鍵締合
成有序的超分子結(jié)構(gòu)。
圖5　合成產(chǎn)物紅外光譜圖
3.2　TEM表征
圖6 為合成聚合物的TEM 掃描圖。圖6 顯示，
萬(wàn)方數(shù)據(jù)
42 鉆　井　液　與　完　井　液 2017 年 3 月
在0.01% 共聚物水溶液中形成了明顯的三維網(wǎng)狀
超分子結(jié)構(gòu)，其分子鏈處于伸展?fàn)顟B(tài)，主要是分子
鏈的陰離子基團(tuán)之間相互作用，形成的斥力促使分
子處于伸展?fàn)顟B(tài)；而有序的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)則是依靠分子
間的離子作用，以及氫鍵、親疏水作用力的協(xié)同作
用形成的，這表明合成的超分子聚合物能夠依靠非
共價(jià)鍵形成排列有序的空間結(jié)構(gòu)。
圖6　合成產(chǎn)物TEM 掃描圖
3.3　熱重分析表征
圖7 為AM/AMPS/NVP 合成聚合物的熱重分
析圖。由圖7 可以看出，溫度達(dá)到599.0 ℃時(shí)，共
聚物的質(zhì)量保留率為20.91%，且各類基團(tuán)在260 ℃
以前，均未發(fā)生明顯的熱降解。這說(shuō)明，三元共聚
物在高溫條件下有較好的熱穩(wěn)定性，在260 ℃的條
件下，其功能基團(tuán)不會(huì)因熱降解而失效。
圖7　合成聚合物的熱重分析圖
4　性能測(cè)試
4.1　抗溫性
PAC-LV 是目前油田最常用的降濾失劑之一，
低溫下其降濾失效果非常優(yōu)異，但是當(dāng)溫度高
于120 ℃以后，由于醚鍵的高溫水解等原因，導(dǎo)
致PAC-LV 的降濾失效果明顯下降，甚至失去降
濾失效果。圖8 為添加1% 合成降濾失劑或添加
1%PAC-LV 的基漿在不同溫度老化16 h 后室溫下
測(cè)得的流變、濾失性能8。從圖8 可知，隨著溫度
的升高，加有合成降濾失劑與PAC-LV 的鉆井液濾
失量上升，表觀黏度下降；但當(dāng)溫度高于100 ℃時(shí)，
合成降濾失劑的降濾失效果明顯好于PAC-LV，并
且鉆井液濾失量仍維持在較低的范圍內(nèi)；同時(shí)加有
合成降濾失劑的鉆井液表觀黏度隨溫度變化較小，
而PAC-LV 在100 ℃時(shí)已下降一半，這是由于合成
的降濾失劑通過(guò)分子間作用力形成的締合有序的空
間結(jié)構(gòu)與通過(guò)分子間交聯(lián)形成的空間結(jié)構(gòu)相比，在
外界發(fā)生變化時(shí)更易進(jìn)行結(jié)構(gòu)調(diào)整與自組裝，使得
合成降濾失劑在流變性能和濾失效果方面都有較好
的抗溫性。由圖8 可知， 合成的超分子降濾失劑在
160 ℃下老化16 h 后常溫濾失量仍達(dá)到14.6 mL。
圖8　加有2 種降濾失劑的鉆井液不同溫度老化16 h 后
的濾失量及黏度（基漿+1% 降濾失劑）
4.2　抗鹽性
在添加1% 合成降濾失劑的基漿或添加1%
PAC-LV 的基漿中分別加入不同含量NaCl，對(duì)比2
種降濾失劑的抗鹽效果，結(jié)果如圖9 所示。從圖9
可知，加有合成降濾失劑的鉆井液表觀黏度隨著鹽
含量的增加基本保持不變， 但是加有PAC-LV 的鉆
井液表觀黏度變化比較大。這是由于在外界的條件
變化時(shí)， 合成聚合物形成的超分子結(jié)構(gòu)， 更易于調(diào)整
結(jié)構(gòu)， 同時(shí)顯示出超分子聚合物抗鹽的優(yōu)越性。加
有合成超分子聚合物和PAC-LV 的鉆井液濾失量隨
著鹽含量的增加， 幾乎都保持不變。表明合成超分
子聚合物在一定鹽含量的條件下降濾失性能基本與
萬(wàn)方數(shù)據(jù)
蔣官澄第 34 卷 第 2 期 等：抗高溫超分子降濾失劑的合成及性能評(píng)價(jià) 43
PAC-LV相當(dāng)， 具有很好的抗鹽效果。但是在高溫老
化后合成的超分子聚合物效果明顯優(yōu)于PAC-LV，
在含鹽量為25%、150 ℃老化16 h 后，加有合成
超分子聚合物的鉆井液形成的泥餅光滑而薄韌，而
加有PAC-LV 的鉆井液形成的泥餅較為虛、厚（見(jiàn)
圖10）。這是因?yàn)橥ㄟ^(guò)交聯(lián)作用的高分子量聚合物
在高溫條件下容易發(fā)生熱降解導(dǎo)致其濾失效果降
低，而超分子聚合物通過(guò)疏水締合形成的空間網(wǎng)絡(luò)
結(jié)構(gòu)及通過(guò)氫鍵、親疏水等作用力的協(xié)同作用可以
有效地吸附在黏土表面，從而降低濾失量，這也顯
示出超分子聚合物良好的抗溫性。
圖9　合成聚合物與PAC-LV 降濾失劑的抗鹽效果圖
a）PAC-LV b）超分子聚合物
注：基漿含鹽量為25%， 老化條件為150 ℃、16 h。
圖10　基漿中加入降濾失劑后形成的泥餅
4.3　抗鈣性
在添加1%降濾失劑的基漿中分別加入1%、2%
氯化鈣，對(duì)比2 種降濾失劑的抗鈣效果，見(jiàn)圖11。
從圖11 可知，加有合成降濾失劑和PAC-LV 的鉆
井液濾失量隨著氯化鈣含量的增加，幾乎保持不變，
表明加有合成超分子聚合物的鉆井液在一定的鈣含
量下降濾失性能基本與PAC-LV 相當(dāng)。同時(shí)加有合
成降濾失劑和PAC-LV 的鉆井液表觀黏度隨著氯化
鈣含量的增加都有增加的趨勢(shì)，增加的程度幾乎相
當(dāng)，進(jìn)一步表明合成降濾失劑具有良好的抗鈣性能。
但是在高溫老化后合成的超分子聚合物效果明顯優(yōu)
于PAC-LV。
在鈣含量為2%、150 ℃老化16 h 后，加有合
成超分子聚合物的鉆井液形成的泥餅較為光滑，而
加有PAC-LV 的鉆井液形成的泥餅較為虛、厚并且
有較多氣孔（見(jiàn)圖12），這顯示出在高溫條件下合
成的超分子聚合物抗鈣效果明顯優(yōu)于PAC-LV。
圖11　降濾失劑與PAC-LV 的抗鈣效果
a）PAC-LV b）超分子聚合物
注：基漿含鈣量為2%，老化條件為150 ℃、16 h。
圖12　基漿中加入降濾失劑后形成的泥餅
5　結(jié)論
1. 通過(guò)對(duì)合成條件的優(yōu)化確定了最佳合成條
件為單體物質(zhì)的量比AM︰AMPS︰NVP=6︰3︰1，
引發(fā)劑含量為0.2%，單體總含量為15%，反應(yīng)溫
萬(wàn)方數(shù)據(jù)
44 鉆　井　液　與　完　井　液 2017 年 3 月
度為50 ℃，反應(yīng)時(shí)間為4 h ；從而合成了一種超分
子抗高溫耐鹽降濾失劑。
2. 合成的三元共聚物在水溶液中通過(guò)分子間氫
鍵、親疏水等協(xié)同作用形成有序的空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。
3. 通過(guò)對(duì)合成降濾失劑的性能表征及評(píng)價(jià)可以
看出，合成降濾失劑具有較好的抗溫、抗鹽、抗鈣
性能，能夠取代PAC-LV 作為高溫降濾失劑來(lái)使用。
參 考 文 獻(xiàn)
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（收稿日期2016-12-5；

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