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一種可固化防漏工作液水化機理研究

文檔作者：李早元周靖東鄧智中郭小陽文檔來源：油氣藏地質及開發(fā)工程國家重點實驗室? 西南石油大學，		點擊數(shù)：	更新時間： 2024年02月27日
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第34 卷 第2 期
2017 年3 月
Vol. 34 No. 2
Mar. 2017
鉆 井 液 與 完 井 液
DRILLING FLUID &amp;amp; COMPLETION FLUID
doi: 10.3969/j.issn.1001-5620.2017.02.017
一種可固化防漏工作液水化機理研究
李早元，　周靖東，　鄧智中，　郭小陽
（油氣藏地質及開發(fā)工程國家重點實驗室? 西南石油大學，成都300452）
李早元等，一種可固化防漏工作液水化機理研究[J]. 鉆井液與完井液，2017，34（2）：93-98.
LI Zaoyuan, ZHOU Jingdong, DENG Zhizhong,et al.Research on the hydration mechanism of a kind of solidifiable leakageproof
working fluid[J].Drilling Fluid &amp;amp; Completion Fluid，2017，34（2）：93-98.
摘要　研究了一種低密度（1.30 g/cm3）可固化防漏工作液，用于解決低壓易漏失井段在固井時，因地層承壓能力低、
易漏失、竄槽，導致固井質量不高的問題。通過在優(yōu)質的隔離液中加入一種具有固化性能的材料（2.60～2.90 g/cm3）替代
常規(guī)的加重劑，配制一種低密度可固化工作液。該工作液能有效平衡地層壓力并在環(huán)空中固化，從而對易漏地層起到防漏
效果、提高固井質量。重點分析了該體系的固化后試樣強度及水化機理，研究發(fā)現(xiàn)：工作液固化強度發(fā)展的實質是OH- 對
固化劑玻璃體結構的破壞；通過對配方的調(diào)節(jié)能實現(xiàn)從30～90 ℃固化試樣都具備一定的抗壓強度。該體系的研發(fā)對于防
漏工作液的設計提供了一種新的思路，同時還可以運用于鉆井工程中堵漏，提高地層的承壓能力。
關鍵詞　井漏；堵漏；固化劑；強度；水化機理
中圖分類號：TE256.6　　　　文獻標識碼：A　　　　文章編號：1001-5620（2017）02-0093-06
Research on the Hydration Mechanism of A Kind of Solidifiable Leakage-proof Working Fluid
LI Zaoyuan, ZHOU Jingdong, DENG Zhizhong, GUO Xiaoyang
(Key Laboratory of Oil and Gas Reservoir Geology and Exploitation, Southwest Petroleum University, Chengdu, 610500)
Abstract While cementing in the low pressure and easy to leak hole section, low formation bearing pressure、leakage and channeling
often lead to low cementing quality. So a low density (1.30 g/cm3) working fluid which can be solidifiable and prevent leakage was
studied to solve the problem. The working fluid was made form the high quality spacer fluid in which a kind of curing properties of
the material (2.60～2.90 g/cm3)replacing weighting material was added. The working fluid can effectively balance formation pressure
and cure in annulus, thus preventing leakage and improving cementing quality. The strength of samples after curing and hydration
mechanism of the working fluid were mainly analyzed in the paper. The results showed that the structure of the curing strength
development is that hydroxyl ions damaged the vitreous body structure of the curing agent. Through the adjustment of the formula,
curing test specimens from 30～90 ℃ had a certain compressive strength. The research and development of the working fluid system
provided a new way for the design of the leak protection working fluid. The working fluid system can also be applied to sealing in
drilling engineering to increasing the formation bearing pressure.
Key words Circulation loss; Sealing; Curing agent; Compressive strength; Hydration mechanism
油田開發(fā)中后期由于注采失衡、地層連通性好、
地層承壓能力低，造成鉆進過程中多次發(fā)生漏失，
從而導致井眼條件難以滿足固井的需要[1-3]。常用
解決措施，在水泥漿中加入一定量的堵漏材料，或
加入一定量的漂珠降低水泥漿密度，起到防漏、堵
漏的效果。然而，堵漏材料不僅容易造成浮箍浮鞋
失靈，而且使?jié){體的流變性變差；漂珠受剪切攪拌
和壓力的影響較大，在漿體通過套管鞋時密度容易
急劇升高，防漏的效果不佳[4-6]。因此，研發(fā)一種
能有效提高界面膠結質量并起到防漏、堵漏效果的
基金項目：國家自然科學基金“基于多相滲流理論的環(huán)空氣竄機理及應用基礎研究”（51574203）。
第一作者簡介：李早元，博士，1976 年生，畢業(yè)于西南石油大學油氣井工程專業(yè)，現(xiàn)在從事油氣井固井與完井工程
教學與科研工作。電話 13982045007 ；E-mail ：swpilzy@swpu.edu.cn。
萬方數(shù)據(jù)
94 鉆　井　液　與　完　井　液 2017 年 3 月
低密度工作液，顯得尤為必要。本文通過在隔離液
中加入固化劑來替代傳統(tǒng)的加重劑，配制出一種低
密度（1.30 g/cm3）可固化防漏工作液。并進行以
下幾方面研究：首先分析了固化劑組分結構；其次
從水化過程和強度發(fā)展角度，研究了不同激發(fā)劑與
固化劑的水化機理；最后探討了低溫條件下該工作
液早強機理。其研究結果有助于解決易漏失井在固
井過程中，由于水泥漿低返造成環(huán)空不能有效封固
的問題，達到提高固井質量的目的。
1　實驗材料和方法
1.1　實驗材料
固化劑（四川省樂山市嘉華水泥有限公司），
其主要成分（ 氧化物形式表示） 比例見表1 ；
GYW-301 高聚物組成，激發(fā)劑A、激發(fā)劑B，膨
潤土（成都川峰化學工程有限責任公司）。
固化劑密度為2.65 g/cm3，比表面積為1.11 m2/g，
表面積平均粒徑為5.39 μm，體積平均粒徑為20.75
μm（見圖1）。
表1　固化劑主要成分 (%)
SiO2 Al2O3 Fe2O3 CaO MgO 其他
37.70 13.21 2.82 33.14 6.30 6.83
圖1　固化劑粒徑分布
1.2　實驗設備
JEM-2100F 型透射電子顯微鏡（日本電子）；
D/Max-2200/PC 型X 射線衍射儀（ 日本理學）；
TAM Air 型水化熱測量儀（TA 儀器）；Malvern
2000 型激光粒度儀（Malvern）；JJ-1 型精密增力電
動攪拌器（金壇市金南儀器廠）；DZKW-4 型恒溫
水浴鍋（北京中興偉業(yè)儀器有限公司）；TYE-300B
型壓力機（無錫建議儀器機械有限公司）。
1.3　實驗方法
首先配制隔離液基液（ 水+5% 膨潤土+
1.7%GYW301）水化一定時間。然后在基液中加入
激發(fā)劑，當激發(fā)劑充分溶解后均勻加入固化劑并保
持攪拌。最后把漿體導入模具中并放置于恒溫水浴
鍋內(nèi)養(yǎng)護24～48 h 測試抗壓強度的發(fā)展。為研究
體系的固化機理，對固化劑進行了XRD、HRTEM
測試，分析了其內(nèi)部結構；同時通過測試體系水化
熱研究其水化機理。
2　實驗結果與討論
研究的工作液密度為1.30 g/cm3，主要用于解
決淺層、易漏失井段固井質量不高的難題，其配方
為：水+1.7%GYW301+5% 膨潤土+50% 固化劑+
激發(fā)劑。
2.1　固化劑內(nèi)部結構分析
為研究固化劑的內(nèi)部結構，首先對固化劑進
行了XRD 檢測，其結果如圖2 所示，無明顯衍射
峰出現(xiàn)，說明固化劑是一種以非晶相為主的物質。
為了對固化劑內(nèi)部結構更精確的分析，對其進行
了HRTEM（高清透射電鏡）檢測，從HRTEM 形
貌及傅里葉變換是一個光暈可知，固化劑主要成分
為一種玻璃態(tài)物質，這和XRD 檢測結果相吻合。
結合成分檢測（見表1）、HRTEM 分析（見圖3）
及能譜分析（見圖4）可知，固化劑主要含Ca、
Si、O、Al 幾種元素， 且Ca、Si 主要以Ca—O
鍵、Si—O 鍵的形式存在。固化劑中Ca—O 鍵、
Si—O 鍵單鍵強度弱得多，且其比表面積達到了
1.11 m2/g（見圖1），具有較高的熱力學不穩(wěn)定性[7]，
故只要克服一定的活化能就可以使固化劑玻璃體表
面的富鈣相（主要成分為CaO、MgO，氧化物形
式表示）先破壞，然后水分子就可以進入固化劑
顆粒內(nèi)部與固化劑顆粒中的活性組分發(fā)生水化反
應。在通常情況下，固化劑中易被水極化的離子鍵
比較少，還不足以克服富鈣相的分解活化能，所
以固化劑熱力學活度非常低，表現(xiàn)出水化惰性[8]。
要使固化劑的活性被激活，就必須讓固化劑處于
極性分子或高濃度OH- 離子溶液中。這些極性分
子或OH- 離子能夠使離子鍵和共價鍵斷裂，固化
劑分解為[SiO4]4-、[AlO4]5-、Ca2+ 等多種產(chǎn)物，固
萬方數(shù)據(jù)
李第 34 卷 第 2 期 早元等：一種可固化防漏工作液水化機理研究 95
化劑顆粒分散和溶解后溶液中形成的水化產(chǎn)物高
度過飽和，水化產(chǎn)物不斷成核、生長，最后生成
物之間彼此交叉搭接，形成網(wǎng)狀的膠凝結構[9-10]。
圖2　固化劑XRD 檢測
圖3　固化劑HRTEM 分析
圖4　HRTEM 能譜分析
2.2　激發(fā)劑A對工作液強度發(fā)展的影響
激發(fā)劑A 是一種強堿性物質，其溶解在基液
中能提供一定濃度的OH-，漿體激發(fā)效果受激發(fā)劑
加量、溫度的影響，下面通過實驗研究在不同激發(fā)
劑加量、溫度條件下漿體的固化能力，其固化效果
如圖5、圖6 所示。
圖5　激發(fā)劑A 不同加量的固化試樣24 h 抗壓強度
圖6　激發(fā)劑A 不同加量的固化試樣48 h 抗壓強度
由圖5 可知，漿體在50 ℃養(yǎng)護，當激發(fā)劑A
的摻量為5% 時，固化體強度達到2.25 MPa ；隨著
養(yǎng)護溫度的升高，漿體固化出現(xiàn)強度對激發(fā)劑A
的需求量依次降低；溫度升高對漿體固化有很大的
促進作用。由圖6 可知，48 h 與24 h 漿液強度的
發(fā)展大致相同；延長養(yǎng)護時間，漿體固化后強度
有不同程度的提高，且摻有4% 激發(fā)劑A 的漿體
在50 ℃下養(yǎng)護48 h 和摻有1% 激發(fā)劑A 的漿體在
90 ℃下養(yǎng)護48 h 均發(fā)展出強度。
為研究激發(fā)劑A 的水化過程，對抗壓強度
優(yōu)選出的最大激發(fā)劑加量和中間加量進行了水化
熱測試（儀器測試極限溫度為50 ℃），其結果如
圖7 所示。激發(fā)劑A 電離釋放出OH- 離子，OH-
離子進入玻璃體內(nèi)部孔穴使玻璃體解體，在水化
反應初期檢測到大量的放熱，水化反應速率呈現(xiàn)
上升趨勢；且溫度升高對漿體固化有很大的促進
作用。固化劑中的Si—O 和Al—O 鍵在OH- 作
用下斷裂，然后富硅相再離解出[SiO4]4-，游離
出Ca2+ 和[SiO4]4-、[AlO4]5- 離子[11]。這過程中隨
著水化反應的進行OH- 大量的消耗，水化反應速
率有所降低，在水化熱曲線中體現(xiàn)為，形成一個
放熱峰后，放熱速率呈下降趨勢（見圖7）。激發(fā)
劑比例由3% 增加到5%，水化反應速率有較大提
高（見圖7）， 說明增加OH- 濃度能加速反應進
行，生成更多的水化產(chǎn)物。固化劑結構破壞以后，
大量Ca2+ 與OH- 結合[SiO4]4- 生成硅酸鈣凝膠，
如下所示。
Na2SiO3+xCa（OH）2+yH2O → SiO2 ·xCa·yH2O+2NaOH
固化劑分解出的含Al 組分，水化產(chǎn)物是水化
鋁酸鈣及其他硅鋁酸鹽，如下所示[12]。
Al2O3+xCa（OH）2+yH2O → xCaO·Al2O3 ·（x+y）H2O
為研究溫度對強度的影響，對同一激發(fā)劑加量
（3%）進行了50 ℃的水化熱實驗。溫度由30 ℃升高
萬方數(shù)據(jù)
96 鉆　井　液　與　完　井　液 2017 年 3 月
到50 ℃以后（圖7），標準熱流量的峰值左移，且
峰值超過3.0×10-3 W/g。說明溫度升高可以使水
化加速反應的時間提前，水化反應的速率加快，促
使?jié){體快速形成一定的膠凝結構，有助于強度發(fā)展。
圖7　加激發(fā)劑A 工作液的水化熱
2.3　激發(fā)劑B對工作液強度發(fā)展的影響
激發(fā)劑B 是一種硅酸鹽，水解可以產(chǎn)生一定
濃度的OH- 起到激發(fā)效果，其在不同加量、溫度
條件下激發(fā)效果如圖8 所示。
圖8　加激發(fā)劑B 固化試樣24 h 抗壓強度
由圖8 可知，在70 ℃下養(yǎng)護24 h，漿體固化
后強度隨著激發(fā)劑B 摻量的提高不斷增加；在養(yǎng)
護溫度為90 ℃時，摻有2% 激發(fā)劑B 的漿體強度
達到3.88 MPa，且隨著激發(fā)劑B 加量的增加強度
基本維持不變。
由圖9 可知，在50 ℃下養(yǎng)護48 h 后，摻有3%
激發(fā)劑B 的漿液固化后強度達到0.44 MPa，70 ℃、
90 ℃在激發(fā)劑B 摻量為2% 時出現(xiàn)強度且均高于
3.4 MPa ；隨著激發(fā)劑B 加量的增加所有溫度養(yǎng)護
的配方，固化體強度都有增高的趨勢。
從強度測試結果分析可知，激活劑B 有助于
低溫條件下后期強度的發(fā)展，為研究激發(fā)劑B 的
激發(fā)效果對其進行了水化熱測試。測試結果見圖
10。由圖10 可知，激發(fā)劑B 整個水化過程放熱相
對較低，標準熱流量曲線下降趨勢較快。加量增
加到5% 以后，標準熱流量曲線下降趨勢相對激發(fā)
劑加量3% 時變緩慢，增加激發(fā)劑加量有助于水化
反應持續(xù)高效進行。激活劑B 雖然水化產(chǎn)生的堿
性較弱，但水解能及時的提供[SiO4]4- 離子，加速
[SiO4]4- 離子與Ca2+ 及Al3+ 等離子的縮聚反應生成
膠凝性物質，所以激發(fā)劑B 仍然能實現(xiàn)漿體一定
強度的發(fā)展。
2NaO2?xSiO2+2（x+1）H2O → NaOH+xSi（OH）4
圖9　加激發(fā)劑B 固化試樣48 h 抗壓強度
圖10　30 ℃下不同激發(fā)劑B 加量的工作液的水化熱
為研究溫度對強度的影響，對激發(fā)劑B 加量
3% 的配方進行了50 ℃的水化熱實驗。實驗溫度
由30℃升高到50 ℃以后，標準熱流量曲線（30 ℃）
由出現(xiàn)峰值（4.8×10-5 W/g）后快速衰減，轉變?yōu)?
穩(wěn)定在2.0×10-4 W/g 左右（見圖11）。說明溫度升
高可以使水化反應的速率加快，促使?jié){體快速形成
一定的膠凝結構，提高固化試樣的抗壓強度。
圖11　50 ℃下激發(fā)劑B 加量為5% 時工作液的水化熱
萬方數(shù)據(jù)
李第 34 卷 第 2 期 早元等：一種可固化防漏工作液水化機理研究 97
2.4　激發(fā)劑復配對工作液強度發(fā)展的影響
研究發(fā)現(xiàn)，激發(fā)劑單獨使用在50 ℃以上能取
得較好的固化效果，但是在50 ℃以下還不能使?jié){
體固化。激發(fā)劑A 屬于強堿，反應速率較快，生
成的水化產(chǎn)物可能覆蓋在未反應的水化產(chǎn)物表面阻
止水化繼續(xù)進行，激發(fā)劑B 由于堿性較弱，破壞
固化劑結構的速率較慢。在此基礎上，通過激發(fā)劑
A 和激發(fā)劑B 的復配（總比例為5%），從而達到
使激發(fā)劑對固化劑的結構破壞一直保持在一個較高
的速率，實現(xiàn)低溫條件下的早強，其測試結果如圖
12 所示。由圖12 可知，在30 ℃下，激發(fā)劑A 摻
量為2%～3% 時，漿體開始有0.12 MPa 的強度；
在50、70 ℃下，激發(fā)劑A 的比例控制在2%～4%
時抗壓強度發(fā)展最高；90 ℃時隨著激發(fā)劑A 的比
例增加抗壓強度有緩慢衰竭的趨勢。
圖12　激發(fā)劑復配固化試樣24 h 抗壓強度
由圖13 可知，在30 ℃下養(yǎng)護48 h 相對24 h
試樣抗壓強度明顯提高，且激發(fā)劑A 的摻混量為
2%～4% 時試樣抗壓強度最高，達到2.44 MPa ；
在50 ℃下養(yǎng)護48 h 和在30 ℃下養(yǎng)護48 h 漿體強
度的發(fā)展趨勢類似；在70、90 ℃下養(yǎng)護48 h 激發(fā)
劑A 含量在混配比例中的增加抗壓強度有所衰退。
激發(fā)劑A 和固化劑接觸以后產(chǎn)生大量的水化
產(chǎn)物覆蓋在了未反應的固化劑表面阻止了反應的快
速進行，在水化反應的后期其結構緩慢破壞，不能
提供生成強度需要的水化產(chǎn)物的濃度，阻止了低溫
早期強度的發(fā)展。激發(fā)劑B 水化產(chǎn)生的OH- 濃度
較低，雖然提供[SiO4]4- 離子有助于強度的發(fā)展，
但由于堿性太弱，對水化反應加速體現(xiàn)得不明顯，
所以也限制了其低溫早期強度的發(fā)展。激發(fā)劑的復
配能提供一定的OH- 濃度，同時[SiO4]4- 加速了水
化膠凝產(chǎn)物的形成，促使了水化速率快速的進行。
進行水化熱測試對上述觀點進一步證實，其結果如
圖14 所示，同一溫度，當2 種激發(fā)劑復配時其水
化速率相對每種激發(fā)劑單獨使用有很大的提高，標
準熱流量峰值最高達到了0.002 0 W/g 是每種激發(fā)
劑單獨使用好幾倍，且破壞結構的水化反應主要集
中在10 h 以前完成，體系的整個反應如圖15 所示。
所以，2 種激發(fā)復配在30 ℃養(yǎng)護24 h 開始發(fā)展有
強度，48 h 強度超過了2 MPa，實現(xiàn)了低溫條件下
漿體早期強度的發(fā)展。
圖13　激發(fā)劑復配固化試樣48 h 抗壓強度
圖14　30℃時激發(fā)劑復配的工作液水化熱
圖15　固化劑反應示意圖
3　結論
1. 研制的新型防漏工作液，既可以防漏，也可
以防竄，起到提高油氣井固井質量的效果。
萬方數(shù)據(jù)
98 鉆　井　液　與　完　井　液 2017 年 3 月
2. 固化劑激發(fā)的實質是：一定濃度的OH- 破
壞固化劑的結構，生成一定量能起膠凝結構的水化
產(chǎn)物。
3. 溫度和激發(fā)劑種類及加量是漿體水化反應速
率的主要影響因素，90 ℃激發(fā)劑B 使用效果較佳，
在低溫條件下2 種激發(fā)劑復配激發(fā)效果最好。
4. 水化熱的實驗結果顯示，2 種激發(fā)劑復配能
有效提高水化反應速率。
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mechanism of water quenched slag with the excitation of
sodium silicate solution[J].Shanghai Ceramics，1991，（3）：
169-176.
（收稿日期2017-1-9；HGF=1605F6；編輯　付玥穎）

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