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石油焦中硫含量的測定方法研究

文檔作者：王永邦文檔來源：中國石化煉油銷售有限公司應(yīng)用技術(shù)中心		點擊數(shù)：	更新時間： 2023年05月02日
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石油焦中硫含量的測定方法研究
王永邦
(中國石化煉油銷售有限公司應(yīng)用技術(shù)中心,上海200050)
摘要:介紹石油焦硫含量的檢測方法,并對5 種不同硫含量檢測方法進行了分析比較,指出庫侖滴定法是測定石
油焦硫含量的最佳方法。
關(guān)鍵詞:硫含量　石油焦　檢測方法　庫侖滴定法
中圖分類號:TE626． 8 + 7　　文獻標識碼:B　　文章編號:1009 -9859(2016)04 -0256 -03
　　石油焦是石油加工過程中高沸點烴組分(重
質(zhì)殘渣)的干餾產(chǎn)物,其應(yīng)用領(lǐng)域廣泛。如作為
玻璃行業(yè)、水泥行業(yè)、熱電廠CFB 鍋爐用燃料;電
解鋁、鋼鐵用電極原料;碳化硅、工業(yè)硅用碳質(zhì)還
原劑;化工行業(yè)用煤氣化原料等[1] 。不同行業(yè)對
石油焦質(zhì)量等級的要求不同。
石油焦主要組成有C、H、O、S、N、微量金屬元
素等,硫含量是評定石油焦等級的主要指標,常用
檢測方法有艾氏卡法、庫侖法、高溫燃燒中和法
(管式爐法)、高溫燃燒紅外光譜法和X 射線熒光
光譜法等。高溫燃燒中和法多用于石油焦生產(chǎn)煉
廠,其他檢測方法多用于石油焦應(yīng)用企業(yè),上下游
行業(yè)執(zhí)行不同的標準、采用不同的檢測方法,使得
測量結(jié)果存在差異,而硫含量又是石油焦價格的
主要評定依據(jù),實際使用中標準不統(tǒng)一易產(chǎn)生糾
紛。本文闡述不同的硫含量測試方法和原理,并
比較分析了各方法的差異性,有助于上下游從業(yè)
人員的認知。
1　試驗部分
1． 1　高溫燃燒中和法
《深色石油產(chǎn)品硫含量測定法( 管式爐
法)》,標準號GB/ T 387—1990。
方法原理:試樣在空氣流中燃燒,用過氧化氫
和硫酸溶液將生成的亞硫酸酐吸收,生成的硫酸
用氫氧化鈉標準溶液進行滴定。
測試方法:瓷舟中稱試樣,精確至0． 000 2 g,
試樣應(yīng)均勻地分布在瓷舟的底部。管式電阻爐要
逐漸地移到瓷舟的位置上,試樣不準著火,在900
~950 ℃ 下燃燒50 ~ 60 min。燃燒完畢后,瓷舟
在電阻爐最紅的部分再焙燒15 min。試驗結(jié)束
后,向接收器的溶液中加入8 滴甲基紅—次甲基
藍混合指示劑,用氫氧化鈉標準溶液滴定。
1． 2　艾氏卡法
《炭素材料全硫含量測定方法》,標準號GB/
T 24526—2009。
方法原理:將炭素材料試樣與艾氏劑混合,在
一定的溫度下灼燒,使試樣中硫被氧化成二氧化
硫和三氧化硫,硫的氧化物再與碳酸鈉及氧化鎂
作用生成硫酸鹽,然后加入氯化鋇溶液與其作用
生成硫酸鋇沉淀,根據(jù)硫酸鋇的質(zhì)量計算炭素材
料中的全硫含量。其主要反應(yīng)式如下:
試樣+ O2
加熱→CO2↑ + H2 + SO2↑ + SO3↑
3Na2CO3 +2SO2 + SO3 + O2
加熱→3Na2SO4 +3O2↑
3MgO +2SO2 + SO3 + O2 →3MgSO4
MgSO4 + Na2SO4 +2BaCl2 →2BaSO4↓ +
2NaCl + MgCl2
測試方法:1 g 試樣與2 g 艾氏劑混合均勻,再
用1 g 艾氏劑均勻覆蓋在試樣上面。將試樣放入
冷的馬弗爐中,1 ~2 h 內(nèi)爐溫升至800 ~ 850 ℃,
并在該溫度下保持1 ~2 h。灼燒完全后將灼燒物
收稿日期:2016 -08 -01;修回日期:2016 -09 -21。
作者簡介:王永邦(1986—),男,安徽壽縣人,工程師。2011
年華東理工大學化學工程碩士畢業(yè),現(xiàn)從事碳基煉油產(chǎn)品技
術(shù)開發(fā)工作。電話:021 - 60863598;E - mail:wangyb． lyxs@
sinopec． com。
基金項目:中國石油化工股份有限公司資助項目(2014
JK002)。
研究與開發(fā)　　　　　　　　　　　齊魯石油化工,2016,44(3) :256 - 258

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