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影響特級苯純度的原因分析及應(yīng)對措施

文檔作者：陳敏1，王愛青2，張榮梅2，崔曉芳2 文檔來源： 1．山西焦化股份有限公司苯精制廠 2．山西三維集團(tuán)股份有限公司		點擊數(shù)：	更新時間： 2022年04月11日
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第6期(總第163期)
2012年12月
煤化工
Coal Chemical Industry
No．6(Total No．163)
Dec．2012
影響特級苯純度的原因分析及應(yīng)對措施
陳敏1，王愛青2，張榮梅2，崔曉芳2
(1．山西焦化股份有限公司苯精制廠，山西洪洞041606；
2．山西三維集團(tuán)股份有限公司，山西洪洞041600)
摘要通過定性定量實驗，確定了影響特級苯純度的主要雜質(zhì)：環(huán)己烷、甲基環(huán)己烷、甲苯，并對雜質(zhì)的
性質(zhì)、來源及分離方法進(jìn)行研究；分析了工藝上影響特級苯純度的幾個關(guān)鍵操作過程，有針對性地制定了控制
粗苯原料質(zhì)量、提高溶劑質(zhì)量、穩(wěn)定加氫系統(tǒng)操作、調(diào)整脫重操作指標(biāo)、調(diào)節(jié)萃取操作、降低純苯塔塔底溫度等
措施；使純苯純度由原來的99．90％提高到99．95％以上，質(zhì)量等級由優(yōu)等品提高到特等品。
關(guān)鍵詞特級苯，純度，雜質(zhì)
文章編號：1005—9598(2012)一06—0042—03 中圖分類號：T0241．1 l 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：B
山西焦化股份有限公司(簡稱山焦公司)目前擁
有10萬t／a苯精制裝置，采用催化加氫工藝，自開車
以來，對產(chǎn)品質(zhì)量要求一直停留在滿足GB／T2283—
2008{焦化苯》中優(yōu)等品的規(guī)格。隨著苯應(yīng)用范圍的擴(kuò)
展，純苯已不再只作為溶劑或初級原料，而是被作為
合成化工產(chǎn)品的原料，這些高端用戶對純苯質(zhì)量提出
了更高的要求，為擴(kuò)大銷售范圍，增加利潤空間，山焦
公司組織了特級苯生產(chǎn)，使苯純度達(dá)到99．95％以上。
1 純苯質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的提升
以純苯為原料生產(chǎn)苯乙烯、苯胺、己內(nèi)酰胺、烷基
苯的企業(yè)對純苯的質(zhì)量要求較高，原國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的
焦化苯技術(shù)指標(biāo)已不能滿足這些高端客戶對純苯質(zhì)
量的要求。為此，山焦公司制定了相應(yīng)的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)
O／141OOOSJJO01-2010，在國標(biāo)基礎(chǔ)上新增了特等品，
企業(yè)《純苯質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》見表1。
表1 企業(yè)純苯質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)
顏色 鉆) 密
．
( 質(zhì)量 ／％ 質(zhì) ／％ 質(zhì) ／％
不深于) ／g ) 莢 ) ； ，吳 (采小于)
特等品0．878～0．881 99．95 0．O1 0．03 5．48
優(yōu)等品 透明液體， 。 0．878-0．881 99．90 0．05 0．10 5．45
一等品 無可見雜質(zhì) 一0． 876～0．881 99．60 一 一 5．20
合格品0．876-0．881 一 一 一 5．O0
餾
(包括(不8o．大1℃于))] ／℃ 標(biāo)(準(zhǔn)不比深色于液) )(·不(大00于) g( ·不( 大于L ) -i ，— ?一、 (不曩m大· 于)風(fēng)拙 水分
特等品 一 0·05 O·02 — 0·1 mg／kg O·5 室溫(18℃
～
優(yōu)等品 一 O·O5 O·o3 一 一 1·O 申忡25℃)下目測
一等品 一0．10 0．06 0．005 0．04 g／mO mE(國標(biāo)) 一 ? 無可見不溶
合格品0．9 0．20 0．15 0．006 0．06 g／lO0lnL(國標(biāo)) 一 解的水
收稿日期：2012—10-27
作者簡介：陳敏(1971一)，男，山西襄汾，工程師，學(xué)士，2003年畢業(yè)于太原理工大學(xué)化學(xué)工程與工藝專業(yè)，現(xiàn)從事化工分
析檢測與分析方法研究工作，E-mail：sjchenmin@163．com。
2012年l2月 陳 敏等：影響特級苯純度的原因分析及應(yīng)對措施 一43—
2 確定純苯中雜質(zhì)的定性定量實驗
2．1 儀器和試劑
儀器：氣相色譜儀，氫火焰檢測器；色譜工作站；
石英彈性毛細(xì)色譜柱，固定相為交聯(lián)聚乙二醇。
試劑：環(huán)己烷、環(huán)戊烷、正己烷、甲基環(huán)戊烷、苯、
正庚烷、甲基環(huán)己烷、甲苯(均為色譜純)。
2．2 實驗步驟
(1)在規(guī)定的色譜操作條件下，按一定比例加入
上述各種色譜純試劑，配成標(biāo)準(zhǔn)試液，對標(biāo)準(zhǔn)試液進(jìn)
行定性分析，苯標(biāo)樣中主要組分定性結(jié)果見表2。苯
標(biāo)樣色譜圖見圖1。
表2 苯標(biāo)樣中主要組：分定性結(jié)果
》
昌
＼
出
腳
l0 ll 12 l3 l4 15 l6 l7 l8 19 20 2l 22 23 24 25 26 27 28 29
時間／min
圖1 苯標(biāo)樣色譜圖
(2)在相同操作條件下，對試樣進(jìn)行定性分析，
苯試樣中主要組分定性結(jié)果見表3，苯試樣色譜圖見
圖2。
(3)用面積歸一化法，定量分析試樣中各雜質(zhì)含
量，苯試樣中雜質(zhì)含量測定結(jié)果見表4。
2．3 實驗結(jié)果
通過實驗，可以很明顯看出．，影響特級苯純度的
主要雜質(zhì)為環(huán)己烷、甲基環(huán)己烷和甲苯。
表3 苯試樣中主要組分定性結(jié)果
注：由于進(jìn)樣操作速度影響，保留時間有相應(yīng)偏差。
名
＼
面
器
●
=
。
器 奎 曼 囂
● 號 i i
l J l I I J ● ● - I
時間／min
圖2 苯試樣色譜圖
表4 苯試樣中雜質(zhì)含量測定結(jié)果
3 主要雜質(zhì)的性質(zhì)、來源和分離方法
3．1苯試樣所含雜質(zhì)的物性
苯及試樣所含雜質(zhì)均不溶于水，溶于多數(shù)有機(jī)溶
劑；外觀均為無色液體，苯有特殊氣味、環(huán)己烷有刺激
性氣味。苯及其所含雜質(zhì)的密度、沸點等物性數(shù)據(jù)列
于表5。
表5 苯及其所含雜質(zhì)的密度、沸點等物性數(shù)據(jù)
5 4 3 2 l O 9 8 7 6 5 4 3 2 l O
一44一 煤化工 2012年第6期
3．2 純苯中所含雜質(zhì)的來源
純苯中環(huán)己烷、甲基環(huán)己烷的來源有兩個途徑：
一是粗苯原料中所含；二是輕苯在催化加氫過程中發(fā)
生的芳香烴氫化副反應(yīng)所生成。
3．3 純苯與雜質(zhì)分離方法
由表5可看出，苯和環(huán)己烷、甲基環(huán)己烷的沸點
相差不多，尤其是與環(huán)己烷沸點相比，二者沸點僅相
差0．6℃ ，無法采用傳統(tǒng)的精餾技術(shù)予以分離，可以
采用萃取分離，其分離好壞取決于萃取操作。由于苯
和甲苯有很好的相溶性，且沸點相差30．5℃，可采用
精餾操作進(jìn)行分離。
在確定影響特級苯的主要雜質(zhì)后，結(jié)合生產(chǎn)實踐，
認(rèn)為在純苯生產(chǎn)過程中，原料粗苯質(zhì)量及萃取操作、
加氫操作、精餾操作是影響特級苯純度的關(guān)鍵因素。
4 工藝調(diào)整措施
4．1 嚴(yán)格控制粗苯質(zhì)量，粗苯中苯、甲苯、二甲苯質(zhì)
量分?jǐn)?shù)總和要求≥89％。
4．2 規(guī)范廢樣的倒樣程序，防止其余廢樣污染貧溶
劑，確保貧溶劑質(zhì)量。
4．3 對萃取系統(tǒng)溶劑進(jìn)行停車置換，提高溶劑質(zhì)量。
4．4 對制氫系統(tǒng)程控閥進(jìn)行檢查，對制氫系統(tǒng)吸附
劑能力進(jìn)行測試，對煤壓機(jī)、新氫壓縮機(jī)、循環(huán)氫壓縮
機(jī)進(jìn)行系統(tǒng)檢修，保證氫氣質(zhì)量及加氫系統(tǒng)操作穩(wěn)
定，同時加強(qiáng)加氫系統(tǒng)進(jìn)料的調(diào)整，確保加氫壓力滿
足要求。
4．5 調(diào)整脫重塔工藝指標(biāo)，使重苯含二甲苯質(zhì)量分
數(shù)由原來的1．5％提高到3．O％～5．0％。
4．6 依據(jù)純苯質(zhì)量，對萃取系統(tǒng)的溶劑比、塔底溫度
等指標(biāo)進(jìn)行適時調(diào)整。
4．7 依據(jù)甲苯質(zhì)量情況，對純苯塔指標(biāo)進(jìn)行調(diào)整，在
保證甲苯純度≥99％的情況下，降低純苯塔塔底溫度。
采取以上措施后，經(jīng)特級苯試樣色譜分析可知，
特級苯純度達(dá)99．95％以上，不含環(huán)己烷和甲苯雜質(zhì)。
5 結(jié) 語
通過選擇適當(dāng)?shù)姆治鰴z測手段，對苯試樣中雜質(zhì)
進(jìn)行定性定量分析，結(jié)合生產(chǎn)工藝，確定調(diào)整對象，制
定調(diào)控措施， 目前山焦公司lO萬t／a苯精制裝置保
持滿負(fù)荷生產(chǎn)，日加工粗苯305 t以上，日產(chǎn)純苯超
過200 t，所產(chǎn)特級苯純度已由原來的99．90％提高到
99．95％以上，不含環(huán)己烷和甲苯，其他各項指標(biāo)均滿
足Q／141o00sJJOO卜2002特等品要求。
Analysis of the Causes Afecting the Purity of the Premium Grade Benzene
and the Relevant Control M easures
Chen Min ，Wang Aiqing ，Zhang Rongmei and Cui Xiaofang
(1．Benzene Purification Factory，Shanxi Coking Co．，Ltd．，Hongdong Shanxi 041606，China；
2．Shanxi Sanwei Group Co．，Ltd．，Hongdong Shanxi 041600，China)
Abstract The qualitative and quantitative tests on the purity of the pure benzene showed that the main impurities
affecting the purity of the premium grade benzene were as follows：cyclohexane，me￡hy1cyclohexane and toluene．The nature
of the impurities，their source，and separation method were studied．Some key operation processes affecting the purity
of the special grade benzene were analyzed．A lot of measures were worked out to control the quality of the raw materials
for crude benzene production，improve the solvent quality，stabilize the operation of the hydrogenation system，adjust the
heavy ends removal and extraction operation，decrease the bottom temperature of the pure benzene column，etc．Through
such measures the benzene purity was improved from 99．90％ to 99．95％ and above，and the product quality was raised
from the excellent grade to the premium grade．
Key words premium grade benzene，purity，impurity

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