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石油化工廢氣總烴分析方法研究

文檔作者：尹天亞韓叢碧郭映輝周艷紅文檔來(lái)源： 1．遼寧大學(xué) 2．中國(guó)石化集團(tuán)公司環(huán)境監(jiān)測(cè)總站		點(diǎn) 擊數(shù)：	更新時(shí)間： 2021年05月13日
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第40卷第2期
201 1年2月
當(dāng) 代 化 工
Contemporary Chemical Industry
VO]．40．NO．2
February，ZOl l
石油化工廢氣總烴分析方法研究
尹天亞 ，韓叢碧 ，郭映輝 ，周艷紅
f1．遼寧大學(xué)，遼寧沈陽(yáng)I10036； 2．中國(guó)石化集團(tuán)公司環(huán)境監(jiān)測(cè)總站，遼寧撫順113000
摘 要：對(duì)HCM一1 B便攜式總烴分析儀、HFID Model 3-200便攜式總烴分析儀和氣相色譜法分析石油化
工廢氣總烴的技術(shù)性能、結(jié)構(gòu)等進(jìn)行了比較。并對(duì)分析結(jié)果進(jìn)行討論和統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)，結(jié)果表明2種型號(hào)的便攜式總
烴分析儀測(cè)定結(jié)果均與氣相色譜法具可比性，可同時(shí)滿(mǎn)足總烴離線(xiàn)、在線(xiàn)及便攜分析的需要。
關(guān)鍵詞：總烴； 石油化工廢氣； 總烴分析儀； 氣相色譜法
中圖分類(lèi)號(hào)： TE 622 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼： A 文章編號(hào)： 167l一0460(2011)02—0209—03
Analysis M ethods of Total HydrOcarb0ns in W aste
Gas of Petro-chemical Industry
YIN Tian-ya ，HAN Cong-bi2
，
GUO Ying-hui2
,ZHOU Yan一 D
f1．Liaoning University,Liaoning Shenyang 110036，China；
2．Sinopec Environmental M onitoring Centre，Liaoning Fushun 113001，China)
Abstract：Total hydrocarbon analyzer and gas chromatography were used to analyze total hydrocarbons(THC)in
waste gas from petroleum and petrochemical industry,their technical performance and structure were compared．The
results show that the two methods have good correlation．The gas chromatography is suitable to analyze samples Of
line；The THC analyzers can determine THC in waste gas both on line and of line．
Key words：Total hydrocarbons； Waste gas； Total hydrocarbon analyzer； Gas chromatography
石油化工生產(chǎn)工藝和產(chǎn)品性質(zhì)決定了其廢氣
具有來(lái)源廣泛、種類(lèi)繁多、組成復(fù)雜、毒性大、危
害廣、處理難等特點(diǎn)。主要涉及含揮發(fā)性有機(jī)物廢
氣、惡臭廢氣及含霧(滴)狀有機(jī)物廢氣等¨圳。
目前對(duì)石油化工廢氣采用綜合指標(biāo)和單項(xiàng)指標(biāo)進(jìn)行
表征。由于石油化工廢氣組成復(fù)雜采用綜合指標(biāo)(如
總烴)值和部分特征指標(biāo)分析能有效反映廢氣的污
染特征，因此總烴是石油化工生產(chǎn)廢氣綜合分析最
常用的綜合性指標(biāo)。
目前總烴的測(cè)定方法主要有氣相色譜法 和
總烴分析儀法，總烴分析儀法測(cè)定廢氣中總烴具有
快速、簡(jiǎn)便、便于移動(dòng)且可在線(xiàn)分析的特點(diǎn)，較適
合現(xiàn)場(chǎng)分析?？紤]到便攜式總烴分析儀法與氣相色
譜法有一定的差異，其測(cè)定值是否符合要求還需進(jìn)
行驗(yàn)證，本文就氣相色譜法及總烴分析儀法進(jìn)行了
對(duì)比分析。
1 結(jié)構(gòu)及技術(shù)性能比較
1．1 進(jìn)樣方式
氣相色譜法采用進(jìn)樣器瞬時(shí)進(jìn)樣，樣品經(jīng)過(guò)空
柱或玻璃微珠阻尼柱導(dǎo)入氫火焰離子化檢測(cè)器。
HCM一1 B總烴分析儀將待測(cè)氣體用泵吸入連續(xù)進(jìn)
樣，通過(guò)阻尼管，導(dǎo)人氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)。
HFID Model 3-200總烴分析儀將待測(cè)氣體用泵吸入
連續(xù)進(jìn)樣，通過(guò)毛細(xì)管限流或穩(wěn)流導(dǎo)人氫火焰離子
化檢測(cè)器檢測(cè)。
1．2 定量方法
氣相色譜法可采用峰高或峰面積定量。HCM一
1 B總烴測(cè)定儀、HFID Model 3-200總烴分析儀均
采用連續(xù)恒定信號(hào)定量。
1．3 測(cè)定范圍
不稀釋的情況下，氣相色譜儀可測(cè)定0．2～
5 000 mg／m 的樣品，HCM一1 B總烴測(cè)定儀的測(cè)定
范圍為(1～1．00)X 104 mg／m ，HFID Model 3-200總
烴分析儀的測(cè)定范圍為f1～1．00)X 10 mg／m’。
1．4 適用性
HCM一1 B總烴測(cè)定儀、HFID Model 3-200總
烴分析儀較氣相色譜儀具有體積小、重量輕，更適
用于現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定f表1)。
收稿日期： 201O-l0—1I
作者簡(jiǎn)介： 尹天亞(1989一)，女，遼寧沈陽(yáng)人，畢業(yè)于遼寧大學(xué)應(yīng)用化學(xué)專(zhuān)業(yè)，主要研究方向?yàn)榄h(huán)境監(jiān)測(cè)。E-mail：yintianya@l26．corn。
210 當(dāng) 代 化 工 201 1年2月
表1 技術(shù)性能比較
Table 1 A comparison of main technicaI parameters
2 結(jié)果與討論
2．1 氧效應(yīng)
樣品在燃燒前通過(guò)預(yù)燃燒火燃時(shí)產(chǎn)生部分氧化
和熱裂解被稱(chēng)為氧效應(yīng)，樣品中氧的存在將影響碳
氫化合物在FID檢測(cè)器上的離子化，目前氧效應(yīng)的
機(jī)理尚不完全清楚。早期的總烴分析儀測(cè)定結(jié)果乘
某個(gè)校正系數(shù)校正氧效應(yīng)。由于氧效應(yīng)隨氧濃度及
樣品組分類(lèi)型、濃度變化，這種方法是不準(zhǔn)確的，
現(xiàn)代總烴分析儀一般在FID的設(shè)計(jì)上考慮減少氧效
應(yīng)。氣體中總烴的測(cè)定，通常以含有氧氣的環(huán)境空
氣或廢氣為測(cè)定對(duì)象，有必要考察氧效應(yīng)對(duì)測(cè)定結(jié)
果的影響，3種儀器對(duì)不同氧氣含量及不同組分的
總烴測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2。
2．2 方法的精密度與準(zhǔn)確度
取實(shí)際樣品加入甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣體，按實(shí)際樣品的
分析過(guò)程進(jìn)行操作，測(cè)定方法的精密度和準(zhǔn)確度，
測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表3。
由表3可知：3種方法具有較高的精密度和準(zhǔn)
確度，加標(biāo)回收率101％ ～104％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差
0．8％ ～3．3％ 。
2。3 樣品測(cè)定
典型石油化工廢氣總烴的測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表4。
HCM一1 B 總烴分析儀法與氣相色譜法及
HFID3—200總烴分析儀法與氣相色譜法檢測(cè)結(jié)果統(tǒng)
計(jì)值見(jiàn)表5。
由表2可知：(1)氣相色譜法氧效應(yīng)最小，原
因可能瞬時(shí)進(jìn)樣，氧氣濃度較低，(2)HCM一1 B及
HFID 3-200均觀察到氧效應(yīng)，當(dāng)氧氣濃度由0增加
到13．1％時(shí)，氧效應(yīng)增加相對(duì)緩慢，當(dāng)氧氣濃度由
13．1％增加到15．8％時(shí)，氧效應(yīng)突增，HCM一1 B總
烴測(cè)定的正偏差由4．3％ 一12．6％增加到14．9％ ～
25．2％ 。HFID3—200總烴測(cè)定的正偏差由4．9％ ～
9。9％增加到9．9％ ～15．6％。(3)通過(guò)t一檢驗(yàn)對(duì)成
對(duì)雙樣本均值統(tǒng)計(jì)分析，HCM一1 B總烴分析儀法與
氣相色譜法的統(tǒng)計(jì)值為0．581 9；HFID3—200總烴
分析儀法與氣相色譜法的統(tǒng)計(jì)值為0．320 8。均低
于tO．05(21)雙尾臨界值(2．086)，說(shuō)明兩種總烴測(cè)
定儀法與氣相色譜法結(jié)果無(wú)差異，即兩種總烴測(cè)定
儀法與氣相色譜法間均無(wú)系統(tǒng)偏差。
表2 氧效應(yīng)測(cè)定結(jié)果
Table 2 The effect of oxygen synergism oil analytical results mg／m。
氣相色譜法
HCM一1 B總烴分析儀法
HFID3—200總烴分析儀法
2．13×10
2．20 X 10
2_25×10
3．86× lO
3．98× lO
3．93×10
1．67X 10
1．67× l0。
1．67× 1O
103．6
106．0
l0o．6
1．61
3 34
0 80
(下轉(zhuǎn)第220頁(yè))
220 當(dāng) 代 化 工 201 1年2月
3組實(shí)驗(yàn)結(jié)果面積差變異系數(shù)CV=12．42％，滿(mǎn)
足EP規(guī)定。
4 結(jié)論
通過(guò)實(shí)驗(yàn)表明本方法適用于維生素B。 中氯苯
的檢測(cè)，具有廣泛的實(shí)用性。不同的實(shí)驗(yàn)室可以按
照有關(guān)規(guī)定驗(yàn)證該方法的重復(fù)性和再現(xiàn)f=生 。
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(上接第210頁(yè))
表4 典型石油化工廢氣總烴測(cè)定結(jié)果
Table 4 The analytical results of THC in modeling waste gas
mg／m。
表5 測(cè)定結(jié)果統(tǒng)計(jì)分析
Table 5 Statistical analysis of detection data
3 結(jié)論
(1) 氣相色譜法與總烴分析儀法均能準(zhǔn)確測(cè)
定石油化工廢氣中總烴，兩類(lèi)方法測(cè)定結(jié)果無(wú)顯著
性差異。
(2)總烴分析儀適應(yīng)性較好，可滿(mǎn)足離線(xiàn)、在
線(xiàn)及便攜性分析的需要，氣相色譜法僅適于實(shí)驗(yàn)室
離線(xiàn)應(yīng)用。
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(上接第215頁(yè))本方法以丁酮作內(nèi)標(biāo)，其與待測(cè)組
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有定量的響應(yīng)信號(hào)。
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(上接第217頁(yè))
6 擴(kuò)展不確定度及結(jié)果的表示
取包含因子七=2，則擴(kuò)展不確定度為：
U=ku (‘Sr)=2 X 0．58≈1．2
氧化微庫(kù)侖法測(cè)定總硫的結(jié)果為：
= 92．6± 1-2
(包含因子k=2，置信概率95％)
7 結(jié)語(yǔ)
本文討論了天然氣中總硫測(cè)定氧化微庫(kù)侖法不
確定度的評(píng)定方法，通過(guò)分析不確定度的來(lái)源，指
出了實(shí)驗(yàn)結(jié)果對(duì)不確定度影響因素，其次是標(biāo)準(zhǔn)物
質(zhì)純度和進(jìn)樣氣體體積測(cè)量引入的不確定度。
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