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石油化工廢氣總烴分析方法研究

文檔作者：尹天亞韓叢碧郭映輝周艷紅文檔來源： 1．遼寧大學(xué) 2．中國石化集團公司環(huán)境監(jiān)測總站		點擊數(shù)：	更新時間： 2021年05月13日
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第40卷第2期
201 1年2月
當(dāng) 代 化 工
Contemporary Chemical Industry
VO]．40．NO．2
February，ZOl l
石油化工廢氣總烴分析方法研究
尹天亞 ，韓叢碧 ，郭映輝 ，周艷紅
f1．遼寧大學(xué)，遼寧沈陽I10036； 2．中國石化集團公司環(huán)境監(jiān)測總站，遼寧撫順113000
摘 要：對HCM一1 B便攜式總烴分析儀、HFID Model 3-200便攜式總烴分析儀和氣相色譜法分析石油化
工廢氣總烴的技術(shù)性能、結(jié)構(gòu)等進行了比較。并對分析結(jié)果進行討論和統(tǒng)計檢驗，結(jié)果表明2種型號的便攜式總
烴分析儀測定結(jié)果均與氣相色譜法具可比性，可同時滿足總烴離線、在線及便攜分析的需要。
關(guān)鍵詞：總烴； 石油化工廢氣； 總烴分析儀； 氣相色譜法
中圖分類號： TE 622 文獻標(biāo)識碼： A 文章編號： 167l一0460(2011)02—0209—03
Analysis M ethods of Total HydrOcarb0ns in W aste
Gas of Petro-chemical Industry
YIN Tian-ya ，HAN Cong-bi2
，
GUO Ying-hui2
,ZHOU Yan一 D
f1．Liaoning University,Liaoning Shenyang 110036，China；
2．Sinopec Environmental M onitoring Centre，Liaoning Fushun 113001，China)
Abstract：Total hydrocarbon analyzer and gas chromatography were used to analyze total hydrocarbons(THC)in
waste gas from petroleum and petrochemical industry,their technical performance and structure were compared．The
results show that the two methods have good correlation．The gas chromatography is suitable to analyze samples Of
line；The THC analyzers can determine THC in waste gas both on line and of line．
Key words：Total hydrocarbons； Waste gas； Total hydrocarbon analyzer； Gas chromatography
石油化工生產(chǎn)工藝和產(chǎn)品性質(zhì)決定了其廢氣
具有來源廣泛、種類繁多、組成復(fù)雜、毒性大、危
害廣、處理難等特點。主要涉及含揮發(fā)性有機物廢
氣、惡臭廢氣及含霧(滴)狀有機物廢氣等¨圳。
目前對石油化工廢氣采用綜合指標(biāo)和單項指標(biāo)進行
表征。由于石油化工廢氣組成復(fù)雜采用綜合指標(biāo)(如
總烴)值和部分特征指標(biāo)分析能有效反映廢氣的污
染特征，因此總烴是石油化工生產(chǎn)廢氣綜合分析最
常用的綜合性指標(biāo)。
目前總烴的測定方法主要有氣相色譜法 和
總烴分析儀法，總烴分析儀法測定廢氣中總烴具有
快速、簡便、便于移動且可在線分析的特點，較適
合現(xiàn)場分析?？紤]到便攜式總烴分析儀法與氣相色
譜法有一定的差異，其測定值是否符合要求還需進
行驗證，本文就氣相色譜法及總烴分析儀法進行了
對比分析。
1 結(jié)構(gòu)及技術(shù)性能比較
1．1 進樣方式
氣相色譜法采用進樣器瞬時進樣，樣品經(jīng)過空
柱或玻璃微珠阻尼柱導(dǎo)入氫火焰離子化檢測器。
HCM一1 B總烴分析儀將待測氣體用泵吸入連續(xù)進
樣，通過阻尼管，導(dǎo)人氫火焰離子化檢測器檢測。
HFID Model 3-200總烴分析儀將待測氣體用泵吸入
連續(xù)進樣，通過毛細管限流或穩(wěn)流導(dǎo)人氫火焰離子
化檢測器檢測。
1．2 定量方法
氣相色譜法可采用峰高或峰面積定量。HCM一
1 B總烴測定儀、HFID Model 3-200總烴分析儀均
采用連續(xù)恒定信號定量。
1．3 測定范圍
不稀釋的情況下，氣相色譜儀可測定0．2～
5 000 mg／m 的樣品，HCM一1 B總烴測定儀的測定
范圍為(1～1．00)X 104 mg／m ，HFID Model 3-200總
烴分析儀的測定范圍為f1～1．00)X 10 mg／m’。
1．4 適用性
HCM一1 B總烴測定儀、HFID Model 3-200總
烴分析儀較氣相色譜儀具有體積小、重量輕，更適
用于現(xiàn)場測定f表1)。
收稿日期： 201O-l0—1I
作者簡介： 尹天亞(1989一)，女，遼寧沈陽人，畢業(yè)于遼寧大學(xué)應(yīng)用化學(xué)專業(yè)，主要研究方向為環(huán)境監(jiān)測。E-mail：yintianya@l26．corn。
210 當(dāng) 代 化 工 201 1年2月
表1 技術(shù)性能比較
Table 1 A comparison of main technicaI parameters
2 結(jié)果與討論
2．1 氧效應(yīng)
樣品在燃燒前通過預(yù)燃燒火燃時產(chǎn)生部分氧化
和熱裂解被稱為氧效應(yīng)，樣品中氧的存在將影響碳
氫化合物在FID檢測器上的離子化，目前氧效應(yīng)的
機理尚不完全清楚。早期的總烴分析儀測定結(jié)果乘
某個校正系數(shù)校正氧效應(yīng)。由于氧效應(yīng)隨氧濃度及
樣品組分類型、濃度變化，這種方法是不準(zhǔn)確的，
現(xiàn)代總烴分析儀一般在FID的設(shè)計上考慮減少氧效
應(yīng)。氣體中總烴的測定，通常以含有氧氣的環(huán)境空
氣或廢氣為測定對象，有必要考察氧效應(yīng)對測定結(jié)
果的影響，3種儀器對不同氧氣含量及不同組分的
總烴測定結(jié)果見表2。
2．2 方法的精密度與準(zhǔn)確度
取實際樣品加入甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣體，按實際樣品的
分析過程進行操作，測定方法的精密度和準(zhǔn)確度，
測定結(jié)果見表3。
由表3可知：3種方法具有較高的精密度和準(zhǔn)
確度，加標(biāo)回收率101％ ～104％，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差
0．8％ ～3．3％ 。
2。3 樣品測定
典型石油化工廢氣總烴的測定結(jié)果見表4。
HCM一1 B 總烴分析儀法與氣相色譜法及
HFID3—200總烴分析儀法與氣相色譜法檢測結(jié)果統(tǒng)
計值見表5。
由表2可知：(1)氣相色譜法氧效應(yīng)最小，原
因可能瞬時進樣，氧氣濃度較低，(2)HCM一1 B及
HFID 3-200均觀察到氧效應(yīng)，當(dāng)氧氣濃度由0增加
到13．1％時，氧效應(yīng)增加相對緩慢，當(dāng)氧氣濃度由
13．1％增加到15．8％時，氧效應(yīng)突增，HCM一1 B總
烴測定的正偏差由4．3％ 一12．6％增加到14．9％ ～
25．2％ 。HFID3—200總烴測定的正偏差由4．9％ ～
9。9％增加到9．9％ ～15．6％。(3)通過t一檢驗對成
對雙樣本均值統(tǒng)計分析，HCM一1 B總烴分析儀法與
氣相色譜法的統(tǒng)計值為0．581 9；HFID3—200總烴
分析儀法與氣相色譜法的統(tǒng)計值為0．320 8。均低
于tO．05(21)雙尾臨界值(2．086)，說明兩種總烴測
定儀法與氣相色譜法結(jié)果無差異，即兩種總烴測定
儀法與氣相色譜法間均無系統(tǒng)偏差。
表2 氧效應(yīng)測定結(jié)果
Table 2 The effect of oxygen synergism oil analytical results mg／m。
氣相色譜法
HCM一1 B總烴分析儀法
HFID3—200總烴分析儀法
2．13×10
2．20 X 10
2_25×10
3．86× lO
3．98× lO
3．93×10
1．67X 10
1．67× l0。
1．67× 1O
103．6
106．0
l0o．6
1．61
3 34
0 80
(下轉(zhuǎn)第220頁)
220 當(dāng) 代 化 工 201 1年2月
3組實驗結(jié)果面積差變異系數(shù)CV=12．42％，滿
足EP規(guī)定。
4 結(jié)論
通過實驗表明本方法適用于維生素B。 中氯苯
的檢測，具有廣泛的實用性。不同的實驗室可以按
照有關(guān)規(guī)定驗證該方法的重復(fù)性和再現(xiàn)f=生 。
參考文獻：
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[5] GB 6379—86中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)[s]．
(上接第210頁)
表4 典型石油化工廢氣總烴測定結(jié)果
Table 4 The analytical results of THC in modeling waste gas
mg／m。
表5 測定結(jié)果統(tǒng)計分析
Table 5 Statistical analysis of detection data
3 結(jié)論
(1) 氣相色譜法與總烴分析儀法均能準(zhǔn)確測
定石油化工廢氣中總烴，兩類方法測定結(jié)果無顯著
性差異。
(2)總烴分析儀適應(yīng)性較好，可滿足離線、在
線及便攜性分析的需要，氣相色譜法僅適于實驗室
離線應(yīng)用。
參考文獻：
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37(8)：164—168．
(上接第215頁)本方法以丁酮作內(nèi)標(biāo)，其與待測組
分有良好的色譜分離效果，在一定的進樣量范圍內(nèi)
有定量的響應(yīng)信號。
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汽油中的甲醇含量『J1_中外醫(yī)療，20070)：42—43．
(上接第217頁)
6 擴展不確定度及結(jié)果的表示
取包含因子七=2，則擴展不確定度為：
U=ku (‘Sr)=2 X 0．58≈1．2
氧化微庫侖法測定總硫的結(jié)果為：
= 92．6± 1-2
(包含因子k=2，置信概率95％)
7 結(jié)語
本文討論了天然氣中總硫測定氧化微庫侖法不
確定度的評定方法，通過分析不確定度的來源，指
出了實驗結(jié)果對不確定度影響因素，其次是標(biāo)準(zhǔn)物
質(zhì)純度和進樣氣體體積測量引入的不確定度。
參考文獻：
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