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氧化錳、氧化鐵、氧化鋁對砷的吸附行為研究

文檔作者：白德奎朱霞萍王艷艷曾美蘭文檔來源：成都理工大學(xué)材料與化學(xué)化工學(xué)院		點擊數(shù)：	更新時間： 2021年05月10日
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2010年2月
February 2010
巖礦測試
R0CK AND MINERAL ANALYSIS
Vo1．29．No．1
55—60
文章編號：0254～5357(2010)01—0055～06
氧化錳、氧化鐵、氧化鋁對砷(Ⅲ)的吸附行為研究
白德奎，朱霞萍 ，王艷艷，曾美蘭
(成都理工大學(xué)材料與化學(xué)化工學(xué)院，四川成都610059)
摘要：合成了氧化錳、氧化鐵、氧化鋁三種礦物，以氧化鐵、氧化錳為吸附劑研究了pH值、離子強度和時間
等因素對吸附As(11)的影響，并討論了氧化錳、氧化鐵、氧化鋁三種礦物對As(m)的飽和吸附容量及等
溫吸附實驗。pH值對氧化錳吸附As(IlI)幾乎不影響，對氧化鐵吸附As(Ⅲ)在很大的范圍內(nèi)(pH為3．5
～ 8．5)影響不大，離子強度對二者吸附As(Ⅲ)的影響不大，吸附反應(yīng)在0．5 h左右達到吸附平衡。在優(yōu)
化吸附條件下氧化錳、氧化鐵、氧化鋁對As(Ⅲ)的飽和吸附容量分別為48．38 mg／g、23．70 mg／g、3．52
mg／g，三種合成礦物對As(111)的飽和吸附容量：氧化錳>氧化鐵>氧化鋁。對實驗數(shù)據(jù)進行Freundlieh
和Langmuir擬合，相關(guān)系數(shù) 均在0．98以上，吸附動力學(xué)符合Lagergren二級速率方程。
關(guān)鍵詞：氧化錳；氧化鐵；氧化鋁；砷；吸附
中圖分類號：X131．3；0647．32；0613．63 文獻標(biāo)識碼：B
Study on Adsorption Behaviors of As(Ⅲ)by Manganese Oxide，
Iron Oxide and Aluminiuln Oxide
BAI De—kui ，ZHU Xia-ping ，WANG Yah—yan，ZENG Mei—lan
(College of Materials and Chemistry＆Chemical Engineering，Chengdu University of Technology，
Chengdu 610059，China)
Abstract：Th ree minerals of manganese oxide．i1"O13 oxide and aluminium oxide were synthesized and the effects of
pH value and ionic strength of the solution，adsorption equilibrium time on adsorption of As(11)by manganese
oxide and iron oxide were studied．And the saturated adsorption capacity and the isothermal adsorption of As(II1)
by three minerals were also tested．The results showed that pH value had less influence on adsorption of As(Ⅲ)by
manganese oxide and less influence on adsorption of As(IlI1 by iron oxide in pH range of 3．5～8．5．The results
also showed that ionic strength had less effect on adsorption of As(m)by iron oxide and manganese oxide．The
adsorption equilibrium time was about half an hour．rn1e order of the saturated adsorption capacity of As(1lI)by
three minerals was：manganese oxide >iron oxide >aluminium oxide with saturated adsorption capacities of
48．38 mg／g．23．70 mg／g and 3．52 mg／g respectively under the optimized adsorption condition． rhe adsorp tion
data were fitted by both Freundlich and Langmuir isotherm models with correlation coefficient of R >0．98 an d
adsorption kinetic data corelated well with Lagergren second kinetic equation．
Key words：manganese oxide；iron oxide；aluminium oxide；arsenic；adsorption
砷及砷化物具有毒性，對人類和動植物有直接
或潛在的危害性。砷在許多行業(yè)被廣泛應(yīng)用，通過
開采、加工、使用、廢棄等過程使其殘留到土壤中，
造成世界范圍內(nèi)土壤砷污染普遍存在。砷并非生
收稿日期：2009-04—14；修訂日期：2009-06—25
基金項目：廣東省地質(zhì)調(diào)查項目資助(1212010 511216-04-02-01)；企業(yè)橫向委托項目資助(2005G一84)
作者簡介：白德奎(1984一)，男，山西臨汾人，碩士研究生，應(yīng)用化學(xué)專業(yè)。E．mail：bdk123123@126．tom。
通訊作者：朱霞萍(1968一)，女，江西萍鄉(xiāng)人，副教授，分析化學(xué)專業(yè)。E-mail：zhuxiaping@cdut．edu．cn。
一55 —
第1期 巖礦測試
http：／／www．ykcs．a(chǎn)c．cn 2010正
物體內(nèi)的必需元素，砒霜(As O，)是眾所周知的劇
毒物，砷還可引發(fā)皮膚癌，膀胱、肝臟、腎、肺、前列
腺、冠狀動脈等方面的疾病以及黑足病等慢性砷中
毒現(xiàn)象 。人們非常關(guān)注土壤中砷的遷移轉(zhuǎn)化和
生物有效性的控制，土壤砷的污染已成為亟待解決
的環(huán)境問題。土壤砷含量在一定程度上受土壤固
一液界面問吸附解吸平衡的控制，因此研究砷在土
壤中的吸附解吸行為，對研究土壤砷的滯留及去除
等具有重要意義 J。
土壤環(huán)境中砷的生物有效性(毒性)不僅與砷
化合物的種類、形態(tài)、價態(tài)有關(guān)，而且與土壤性質(zhì)及
其時空動態(tài)變化關(guān)系密切。砷是親硫元素，故礦物
中的砷主要以硫化物的形態(tài)存在，最常見的含砷礦
物是毒砂(FeAsS)、砷鐵礦(FeAs：)、雄黃(AsS)、雌
黃(As2S )、臭蔥石(FeAsO ·2H O)等 。礦物
通過風(fēng)化作用釋放出來的砷和人們在生產(chǎn)活動中
產(chǎn)生的砷進入土壤，通常被吸附在土壤中硅酸鹽黏
土礦物，鐵、錳、鋁、硅氧化物等膠粒上。此外，土壤
黏土礦物是As吸附位點的主要來源，大量工作研
究了As在各種氧化物、黏土礦物及土壤中的吸附，
結(jié)果表明As在土壤中的吸附與鐵鋁氧化物及黏土
礦物含量呈正相關(guān) 。
一般認(rèn)為，土壤硅酸鹽黏土礦物對砷的吸附影
響較小，而土壤中鐵 ]、錳¨?！癩、鋁氧化物吸持
砷的能力則很強，鐵、錳、鋁氧化物一方面能大量專
性吸附砷，另一方面能與砷形成難溶性沉淀物增強
其吸附能力¨ 。梁美娜等 對氫氧化鐵膠體吸附
去除砷進行了研究，考察了pH、氫氧化鐵與砷在溶
液中的濃度比和初始砷濃度等因素的影響，得出
As(II1)在氫氧化鐵膠體上的飽和吸附容量為
23．01 mg／g。梁慧鋒等 研究了新生態(tài)MnO 對
As(Ⅲ)的吸附，結(jié)果表明，氧化錳對砷最大飽和吸
附容量達到50．76 mg／g，吸附作用速度快，作用過
程符合二級動力學(xué)方程。As(IU)在氧化鋁上的吸
附研究少見報道。Young等 副研究結(jié)果顯示，氧
化鋁對砷的吸附率較低，磷酸鹽、硫酸鹽以及硅酸
鹽對氧化鋁吸附砷具有抑制作用。由于鐵、鋁氫氧
化物具有良好的吸附陰陽離子的能力，以鐵或鋁氧
化物為主要吸附成分的吸附劑的開發(fā)研制和應(yīng)用
已經(jīng)得到了國內(nèi)外的廣泛關(guān)注 。20世紀(jì)70年
代，人們就發(fā)現(xiàn)鋁、鐵的氧化物和氫氧化物對陰離
子具有強的吸附性，這方面的研究至今仍然非常活
躍_1 。文獻報道的除砷吸附劑，如活性氧化
鋁 堪]、鐵錳礦石 ]、稀土元素的金屬氧化物 。。等，
一56 一
通常僅對As(V)具有良好吸附能力，但對As(Ⅲ)
的去除能力較差。
以往的研究只是針對一種氧化物進行且大多是
針對As(V)的研究，在吸附條件實驗中未考慮離子
強度的影響，也少有進行吸附機理的探討。本文在
總結(jié)前人成果的基礎(chǔ)上，合成了氧化鐵、氧化錳、氧
化鋁3種氧化物，通過X射線衍射分析了合成物的
礦物類型，比較了3種氧化物對As(II1)的吸附行
為，為土壤滯留砷的機理提供一定的理論參考。
1 實驗部分
1．1 儀器及工作條件
AFS-2202氫化物原子熒光分光光度計(北京科
創(chuàng)海光儀器有限公司)，其工作條件為：負(fù)高壓300 V，
燈主電流30 mA，爐溫300~C，原子化器高度8 rain，載
氣流速400 mI／min，屏蔽氣流速900 mL／min。
Z323型冷凍離心機(江蘇省金壇市醫(yī)療儀器
廠)，SHZ一82回旋式水浴恒溫振蕩器(江蘇省金
壇市金城國盛實驗儀器廠)，METILER—AE50型
電子分析天平(北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公
司)，XD一3衍射儀(北京普析通用有限公司)。
1．2 主要試劑
1 mg／mL As(Ⅲ)溶液：稱取1．320 0 g于
100 oC干燥2 h以上的As，O ，加10 mL 100 g／L
NaOH溶液溶解。轉(zhuǎn)入1 000 mL容量瓶中，加入
25 mL =20％(體積分?jǐn)?shù)，下同)的H：sO ，定容至
刻度，避光保存 。
MnSO4、KMnO4、Fe(NO3)3·9H2 O、NaOH、
KOH、A1(NO3)3、HC1、As2O 硫脲、抗壞血酸。所
用試劑均為分析純，實驗用水為一次蒸餾水。
1．3 錳鐵鋁氧化物的合成
氧化錳的合成：室溫下，將0．07 mol／L MnSO
溶液與0．05 mol／L KMnO 溶液以體積比6-5混
合，振蕩生成棕黑色沉淀，靜置10 min，過濾，用去
離子水洗滌，80℃烘干，研磨，備用 。
氧化鐵的合成：取一定體積的1 mol／L
Ve(NO ) 溶液，用2 mol／L NaOH溶液滴加至pH
= 7，懸浮液于6o 老化一天，過濾，用去離子水洗
滌，得氫氧化鐵凝膠，8O℃烘干，研磨，備用 。
氧化鋁的合成：將0．18 mol／L KOH溶液以
3 mL／min滴人到0．06 mol／L A1(NO ) 溶液中，不
斷攪拌直到OH一與Al¨濃度比為3：1(懸浮液pH
9)。室溫下靜置老化15 d，過濾，用去離子水洗
滌，60℃烘干，研磨，備用 。
第1期 白德奎等：氧化錳、氧化鐵、氧化鋁對砷(1lI)的吸附行為研究 第29卷
1．4 吸附實驗
吸附條件實驗：分別準(zhǔn)確稱取錳、鐵、鋁氧化物
樣品0．1000 g，加2 mL 2 moL／L KNO3溶液調(diào)節(jié)離子
強度，加2 mL 250 mg／L的As(III)溶液，固(質(zhì)量)、
液(體積)比為1：250。在溫度為25℃恒溫振蕩
1 h，2000 r／min離心20 min，取上層清液上機測定。
飽和吸附實驗：分別準(zhǔn)確稱取0．1000 g氧化
錳、氧化鐵、氧化鋁樣品，加2 mL 0．2 mol／L KNO
溶液，依次加人不同濃度的As(Ⅲ)液，固、液比為
1：250。在溫度為25℃恒溫振蕩1 h，2000 r／min
離心20 min，取上層清液上機測定。
1．5 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制和樣品測量
采用原子熒光光譜法測定上清液的As(1lI)濃
度，配制濃度分別為0．0、20．0、40．0、60．0、80．0、
100．0 g／L的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，以濃度
為0．0ixg／L的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液作為標(biāo)準(zhǔn)空白，每個條
件實驗、飽和吸附實驗均以試劑空白作為樣品空
白，原子熒光光譜測定上清液時自動扣除標(biāo)準(zhǔn)空白
和樣品空白。為了保證實驗結(jié)果的準(zhǔn)確度，條件實
驗、飽和吸附實驗均進行重復(fù)實驗。
取一定量上述離心液，加入5 mL 1．5 mol／L
HC1、5 mL 5％ 硫脲一5％抗壞血酸，蒸餾水定容至
25 mL。以1．2 mol／L HC1為載流，20 g／L KBH4為
還原劑上機測定，由標(biāo)準(zhǔn)曲線計算出上清液濃度。
2 結(jié)果與討論
2．1 三種礦物的x射線衍射譜圖
由圖1可以看出，氧化錳的結(jié)晶峰很小，結(jié)晶成
分為Mn 04(卡片號13—0162)，由于是非晶質(zhì)，物相
很難確定，說明形成的物質(zhì)為非晶態(tài)的氧化錳。氧化
鐵的x射線衍射(XRD)圖譜，經(jīng)檢索主要礦物為
Fe2O，(卡片號33—0664)和FeO(OH)(卡片號29一
O713)。氧化鋁的XRD衍射圖，經(jīng)檢索主要礦物分子
式為 (OH) (卡片號20—0011)。3種礦物中，氧化
鋁的結(jié)晶度最好，氧化鐵次之，氧化錳最差。
2．2 吸附試驗
前期探索實驗結(jié)果表明，在相同的條件下，合
成的氧化鋁對As(m)的吸附率較氧化錳、氧化鐵
低，最大不超過30％ 。因此選擇了氧化錳、氧化鐵
進行吸附條件實驗。
2．2．1 pH值對吸附砷的影響
稱取氧化物樣品0．1000 g于9支錐形瓶中，調(diào)節(jié)
pH分別為3．0、5．0、6．0、7．0、8．0、9．0、10．0、11．0、
12．0，按照1．4節(jié)吸附實驗方法操作，結(jié)果見圖2。
圖1 氧化物的XRD譜圖
Fig．1 The XRD spectra of oxide
圖2 pH值對吸附砷的影響
Fig．2 Efect of pH on adsorption ofAs
由圖2可見，pH在3．5～8．5，氧化鐵對砷的
吸附率基本不變并達到最大(97．71％)；而在
pH<3．5和pH>8．5，氧化鐵的吸附率降低。氧化
錳在所試pH范圍內(nèi)對As(m)的吸附率幾乎不
變，最高可達到99％ 以上?？偠灾?，兩種氧化物
對As(111)的吸附在很大的pH范圍都較強，根據(jù)
As(Ⅲ)的各種形式分布圖可以判斷，As(Ⅲ)在溶
液中可能以各種形式(H，AsO，、H：AsO；、HAsO；一、
AsO 一)存在，且是以專性配位吸附為主。pH值對
兩者的影響有所不同可能有幾方面的原因：① 在
pH<3．5u,t，氧化鐵的溶解度變大，而pH>8．5可
能已高于氧化鐵的等電點(PZC一8．6)故而吸附劑
表面帶負(fù)電，因此在pH<3．5和pH>8．5其吸附
率下降，而氧化錳的等電點雖然很低(PZC 2．3)，
但是錳的氧化物對As(Ⅲ)具有氧化性和選擇性，
則不會受到此影響 ；② 可能是由于吸附生成物
不同的原因，氧化錳主要生成的都是溶度積較小的
砷酸錳鹽，很難受到pH變化的影響，而氧化鐵除
了生成難溶鹽以外還可以生成氫基氧化鐵，兼之有
電性吸附作用，故而受到pH影響較大；③ 由本實驗
一57 —
第1期 巖礦測試
http f WWW．ykcs．a(chǎn)c．cn
結(jié)論可以看出，氧化錳的吸附容量大于氧化鐵，因而
在所試的pH值范圍內(nèi)可能未表現(xiàn)出其變化趨勢。
2．2．2 離子強度對吸附砷的影響
準(zhǔn)確稱取氧化物樣品0．1000 g于7支錐形瓶
中，分別加入0．0、0．5、1．0、2．0、3．0、4．0、5．0 mL
0．2 mol／L KNO 溶液調(diào)節(jié)離子強度，按照1．4節(jié)吸
附實驗方法操作，結(jié)果見圖3，當(dāng)CK№ >0．1 mol／L
時，氧化鐵對As(11I)的吸附率基本不變并達到最
大。離子強度大小對氧化錳吸附As(11)的吸附率
的影響很小，離子強度對吸附的影響主要是電解質(zhì)
的陰陽離子搶占吸附點位，因此電性吸附受離子強
度的影響大。由離子強度實驗結(jié)果分析來看，氧化
錳對As(Ⅲ)的吸附可能主要是專性配位的吸附形
式，而氧化鐵除了專性配位吸附之外，可能還有部
分是電性吸附作用，故而其在離子強度較小的地方
吸附率相對較低。
圖3 離子強度對吸附砷的影響
Fig．3 Efect of ionic strength on adsorption of As
2．2．3 反應(yīng)時問對吸附砷的影響
準(zhǔn)確稱取氧化物樣品0．1000 g于7支錐形瓶
中，分別振蕩0、10、20、30、60、120、180 min，其余按
照1．4節(jié)吸附實驗方法操作，結(jié)果見圖4。
圖4 反應(yīng)時間對吸附砷的影響
Fig．4 Efect of reaction time 0n adsorption of As
由圖4可見，隨著振蕩時間的延長，氧化鐵、氧
化錳對As(111)的吸附率增加，30 min后吸附率逐
一58 一
漸趨于平衡，二者對As(III)的吸附反應(yīng)是快速反
應(yīng)，在較短的時問內(nèi)就能達到吸附平衡。
2．2．4 氧化錳、氧化鐵、氧化鋁對砷的飽和吸附量
準(zhǔn)確稱量氧化錳、氧化鐵、氧化鋁樣品0．1000
g，按照1．4節(jié)飽和吸附實驗方法操作，結(jié)果分別見
圖5～圖7。氧化錳、氧化鐵、氧化鋁對As(n1)的
吸附容量隨著As(III)濃度的增加逐漸增加，最后
達到飽和，飽和吸附容量分別為48．38 mg／g、
23．70 mg／g、3．52 mg／g。通常表面具有羥基或水
合基的非晶形鋁硅酸鹽，鐵、鋁、錳氧化物和水合氧
化物，層狀硅酸鹽礦物邊面等土壤膠體與陰離子之
間能夠進行配位交換反應(yīng) l 。由飽和吸附試驗數(shù)
據(jù)得出在相同加入量的情況下，氧化錳、氧化鐵的
吸附能力遠(yuǎn)大于氧化鋁，這可能是因為：① 氧化
鋁對As(111)的吸附主要為靜電吸附且易受到多種
因素影響 ，As(m)吸附后在其上面不能穩(wěn)定存
在，而氧化錳、氧化鐵則是電性吸附與配位吸附相
互結(jié)合，吸附量大且不易被洗脫(在我們后期的解
吸實驗中已得到證明)；② 由3種礦物的XRD譜
圖分析可以得出氧化鋁的結(jié)晶度較好，而氧化錳、
氧化鐵的結(jié)晶度較差，這種本身物相的差別可能是
導(dǎo)致其吸附能力差異較大的原因；③ 實驗中所試
砷液為微酸性，接近氧化鋁的等電點(PZC 6)這
也可能是其吸附量相對較小的原因 。
。0
呂
一
、、
捌
釜
圖5 氧化錳的飽和吸附容量
Fig．5 Saturated absorption capacity of As Oil manganese oxide
3O
。eD 25
2o
15
蛐1O
蓮
：
砷液濃度p／(mg·L。。)
圖6 氧化鐵的飽和吸附容量
Fig．6 Saturated absorption capacity of As on iron oxide
第1期 白德奎等：氧化錳、氧化鐵、氧化鋁對砷(1lI)的吸附行為研究 第29卷
圖7 氧化鋁的飽和吸附容量
Fig．7 Saturated absorption capacity of As on aluminum oxide
2．3 等溫飽和吸附曲線與吸附動力學(xué)討論
2．3．1 等溫飽和吸附曲線
Langmuir公式和Freundlich公式是常用的等
溫吸附方程 j，通過對本實驗所得數(shù)據(jù)進行擬合
得出以這兩種吸附方程擬合結(jié)果為最佳。
Langmuir吸附方程，是假定在整個吸附劑表面吸附
力是恒定的，不隨溫度變化，且是單分子層的吸附，
采用的方程式是1／x=1／x +k／cx ，其中C為溶液
濃度， 為吸附量， 為最大吸附量，k為常數(shù)。
Freundlich吸附方程為logx=logk+logc／n，其中
為吸附量，C為溶液濃度，n、k為常數(shù)，依賴于吸
附劑、吸附質(zhì)的種類和吸附溫度。Freudlich方程表
明在等溫條件下，吸附熱隨覆蓋率(即相應(yīng)的吸附
量)的增加呈對數(shù)下降時，吸附量與濃度的增加成
正比 。實驗結(jié)果的擬合方程列于表1，氧化錳、
氧化鋁、氧化鐵的Langmuir公式擬合相關(guān)系數(shù)
分別為0．999 5、0．996 5、0．9960，F(xiàn)reundlich公式擬
合相關(guān)系數(shù) 分別為0．987 9、0．9869、0．991 0。
3種氧化物在25℃下對As(1lI)的吸附等溫曲線均
能較好地符合Langmuir模型和Freudlich模型，最
佳吸附模型為Langmuir模型。
表1 等溫吸附方程擬合結(jié)果
Tab le 1 Fitted isothermal adsorption equations
等溫方程 氧化鐵 氧化錳 氧化鋁
Langmuir公式Y(jié)=3．％05x+0．OO11 Y=3．9902x+0．0ll 8 Y=6．3635x+0 7608
Freundlich公式Y(jié)=0．9174x～0．4869 Y=0．771lx一0．3139 Y=O 55x+2．2249
2．3．2 吸附動力學(xué)討論
圖4為25℃ 下得到的As(11I)在氧化物上的
吸附動力學(xué)曲線，氧化物對As(il1)的吸附在30
min內(nèi)就基本上達到了平衡。將實驗數(shù)據(jù)用
Lagergren二級速率方程式進行擬合，Lagergren二
級速率方程式為：t／q =1／k2q：+t／q。，式中：t為吸
附時間(min)；q 和q 分別為吸附時間t和吸附平
衡時的吸附量(mg／g)；k：為二級吸附速率常數(shù)
[g／(mg·min)]。用公式(1)計算平衡吸附量的
標(biāo)準(zhǔn)偏差A(yù)q，作t／q 一t曲線，結(jié)果見表2，分析結(jié)
果表明As(Ⅲ)在氧化鐵和氧化錳上的吸附很好地
符合Lagergren二級吸附速率方程 。
／tq= ×100％ (1)
表2 氧化物吸附動力學(xué)曲線擬合數(shù)據(jù)
Tab le 2 The adsorption kinetics data of oxides
． 、 平衡吸附量 吸附速率常數(shù) 線性相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)偏差
氧化物 動力學(xué)方程 qd，(。llg．g一 )(g．rag—1．mill一 ) 數(shù)R A·。
lIIlg‘ ‘J( ～ ‘J 系裂^ q／
氧化鐵Y=0．204x+0．1叭4．902 0 412 0．9995 2．22
氧化錳Y=0．2006x+O．0274 4 985 1 469 1．000 2．34
3 結(jié)語
(1)在優(yōu)化條件下，氧化錳、氧化鐵、氧化鋁對
As(III)的飽和吸附容量大小順序為：氧化錳>氧
化鐵>氧化鋁。
(2)pH對氧化錳吸附As(Ⅲ)幾乎不影響，在
很大范圍內(nèi)(pH 3．5～8．5)對氧化鐵吸附As(Ⅲ)
的影響波動很小，當(dāng)pH<3．5或pH>8．5時氧化
鐵對As(Ⅲ)的吸附率有所下降。離子強度幾乎不
影響氧化物對As(Ⅲ)的吸附，二者的吸附反應(yīng)是
快速反應(yīng)，30 min左右達到吸附平衡。
(3)氧化錳、氧化鐵、氧化鋁在25℃ 下對
As(m)的吸附等溫曲線均能較好地符合Langmuir
模型和Freudlich模型，最佳吸附模型為Langmuir
模型。氧化鐵、氧化錳對As(III)的吸附動力學(xué)符
合Lagergren二級速率方程式。
4 參考文獻
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