前言

　　本標(biāo)準(zhǔn)中一等品是根據(jù)國外著名公司規(guī)格，并參考國內(nèi)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)而制定，與國內(nèi)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)相比，增加了水分指標(biāo)，此項(xiàng)指標(biāo)的測定采用重量法。

　　本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國化學(xué)工業(yè)部技術(shù)監(jiān)督司提出。

　　本標(biāo)準(zhǔn)由化學(xué)工業(yè)部天津化工研究院歸口。

　　本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：化學(xué)工業(yè)部天津化工研究院、吉化公司試劑廠、天津東方化工廠、化工部黎明化工研究院。

　　本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：陸思偉、李光明、劉蘭清、龐慧敏、陸乃光。

　　1 范圍

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)過氧碳酸鈉(又名過碳酸鈉)的要求、采樣、試驗(yàn)方法以及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存。

　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于化學(xué)法生產(chǎn)的過氧碳酸鈉，該產(chǎn)品主要用于洗滌劑的漂白劑、還可用于紡織工業(yè)中的整染劑、干燥劑、金屬表面處理劑、食品衛(wèi)生的消毒劑等。

　　分子式：2Na2CO3•3H2O2

　　相對分子質(zhì)量：314.02(按1991年國際相對原子質(zhì)量)

　　2 引用標(biāo)準(zhǔn)

　　下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)的最新版本的可能性。

　　GBl91—1990 包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志

　　GB／T 601—1988 化學(xué)試劑 滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

　　GB／T 602—1988 化學(xué)試劑 雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備(neqISO 6353—1:1982)

　　GB／T 603—1988 化學(xué)試劑 試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備(neqISO 6353—1:1982)

　　GB／T1250—1989 極限數(shù)值的表示方法和判定方法

　　GB／T 3049—1986 化工產(chǎn)品中鐵含量測定的通用方法 鄰菲噦啉分光光度法(neq ISO 6685:1982)

　　GB／T 6543—1986 瓦楞紙箱

　　GB／T 6678—1986 化工產(chǎn)品采樣總則

　　GB／T 6682—1992 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(eqvISO 3696：1987)

　　GB／T 8946—1988 塑料編織袋

　　3 要求

　　3.1 外觀：本品為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末。

　　3.2 工業(yè)過氧碳酸鈉應(yīng)符合表1要求。

　　表1 要求

　　

　　4 采樣

　　4.1 每批產(chǎn)品不超過20t。

　　4.2 按照GB／T 6678中6.6的規(guī)定確定采樣單元數(shù)。每一箱或每一塑料編織袋為一包裝單元。采樣時(shí)，從每個(gè)選取的包裝單元中，取出不少于50g的樣品，將所采的樣品混勻后。按四分法縮分至約1000g，立即裝入兩個(gè)清潔干燥帶磨口塞的廣口瓶中，密封。瓶上粘貼標(biāo)簽，注明生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、等級、批號、采樣日期和采樣者姓名。一瓶作為實(shí)驗(yàn)室樣品，另一瓶保存三個(gè)月備查。

　　4.3 試驗(yàn)結(jié)果如有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，應(yīng)重新自兩倍量的包裝中采樣核驗(yàn)，核驗(yàn)結(jié)果即使只有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，整批產(chǎn)品為不合格。

　　5 試驗(yàn)方法

　　5.1 采用GB／T 1250中5.2規(guī)定的修約值比較法判定試驗(yàn)結(jié)果是否符合標(biāo)準(zhǔn)。

　　5.2 本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純試劑和GB／T 6682中規(guī)定的三級水。

　　試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品在沒有注明其他要求時(shí)，均按GB／T 601、GB／T 602、GB／T 603規(guī)定制備。

　　5.3 活性氧含量的測定

　　5.3.1 方法提要

　　試樣溶于水后分解碳酸鈉和過氧化氫，用硫酸中和碳酸鈉并使溶液呈酸性，在酸性條件下，過氧化氫與高錳酸鉀發(fā)生氧化—還原反應(yīng)，根據(jù)高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量，確定活性氧含量。反應(yīng)式如下：

　　2KMnO4+3H2SO4+5H2O2＝K2SO4+2MnSO4+5O2↑+8H2O

　　5.3.2 試劑和材料

　　5.3.2.1 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(1／5KMnO4)約為0.1mol／L；

　　5.3.2.2 硫酸溶液：1+15。

　　5.3.3 分析步驟

　　稱取約0.2g試樣(精確至0.0002g)，置于錐形瓶中，用少量水潤濕，加100mL硫酸溶液使試樣全部溶解，搖勻。用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色，并在30s內(nèi)不消失即為終點(diǎn)。同時(shí)作空白試驗(yàn)。

　　5.3.4 分析結(jié)果的表述

　　以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的活性氧(O)含量(X1)按式(1)計(jì)算：

　　

　　式中： C——高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液實(shí)際濃度，mol／L；

　　 V——滴定試液消耗的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，mL；

　　 V0——滴定空白消耗的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，mL；

　　 m——試料的質(zhì)量，g；

　　 0.0080——與1.00mL高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(1/5KMnPO4)＝1.000mol／L)相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜幕钚匝鮗O]的質(zhì)量。

　　3.5 允許差

　　取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.1％。

　　5.4 鐵含量的測定

　　5.4.1 分析步驟

　　5.4.1.1 試驗(yàn)溶液的制備

　　稱取約1g試樣(精確至0.01g)，置于100mL燒杯中。加入20mL水溶解，加熱使溶液微沸并減少至約10mL，冷卻后用4mL鹽酸溶液(1+1)調(diào)整溶液至pH 2～3，滴加高錳酸鉀(0.1mol／L)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，至溶液呈淺粉色。即為試驗(yàn)溶液。

　　5.4.1.2 空白試驗(yàn)溶液的制備

　　在制備試驗(yàn)溶液的同時(shí)，除不加試料外，其他操作和加入的試劑量與試驗(yàn)溶液同時(shí)同樣處理。

　　5.4.2 測定

　　按GB／T 3049中5.3的規(guī)定，選用3cm吸收池及其對應(yīng)的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，繪制工作曲線，同時(shí)對試驗(yàn)溶液及空白試驗(yàn)溶液進(jìn)行測量。

　　5.4.3 分析結(jié)果的表述

　　以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的鐵(Fe)含量(X2)按式(2)計(jì)算：

　　

　　式中：m1——從工作曲線上查得試驗(yàn)溶液中鐵的質(zhì)量，mg；

　　 m0——從工作曲線上查得空白試驗(yàn)溶液中鐵的質(zhì)量，mg；

　　 m——試料的質(zhì)量，g。

　　5.4.4 允許差

　　取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.0005％。

　　5.5 水分的測定

　　5.5.1 方法提要

　　根據(jù)試樣在一定溫度下干燥失重并減去活性氧含量，通過計(jì)算確定其含量。

　　5.5.2 分析步驟

　　稱取約3g試樣(精確至0.01g)，置于已恒重的稱量瓶中，于140℃在烘箱中干燥至恒重。

　　5.5.3 分析結(jié)果的表述

　　以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的水分(X3)按式(3)計(jì)算：

　　

　　式中：m1——干燥至恒重的試樣質(zhì)量，g；

　　 X1——試樣中活性氧含量，％；

　　 m——試料的質(zhì)量，g；

　　 2.126——將活性氧換算為水分的系數(shù)。

　　5.5.4 允許差

　　取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.2％。

　　5.6 堆積密度的測定

　　5.6.1 方法提要

　　試樣經(jīng)漏斗自由下落于已知重量和容積的量筒中，經(jīng)稱量、計(jì)算，確定試樣的堆積密度。

　　5.6.2 儀器、設(shè)備

　　5.6.2.1 堆積密度測定儀

　　如圖1所示，漏斗固定在支架上，量筒位于漏斗中心線下方，其間距為30mm。材質(zhì)為有機(jī)玻璃或其他材質(zhì)。

　　

　　式中：m1——試樣和量筒的質(zhì)量，g；

　　 m2——量筒的質(zhì)量，s；

　　 V——量筒的容積，mL。

　　5.6.5 允許差

　　取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.02g／mL。

　　5.7 pH值的測定

　　5.7.1 方法提要

　　將指示電極和參比電極浸入試驗(yàn)溶液中，構(gòu)成一原電池，其電位與溶液的pH值有關(guān)，通過測量原電池的電位即可得出溶液的pH值。

　　5.7.2 儀器、設(shè)備

　　5.7.2.1 酸度計(jì)：分度值為0.1pH單位；

　　5.7.2.2 玻璃電極：使用前須在水中浸泡24h以上，并浸于水中保存；

　　5.7.2.3 飽和甘汞電極。

　　5.7.3 分析步驟

　　稱取約3g試樣(精確至0.1g)，加水至100mL溶解，用已校正過的酸度計(jì)測定溶液的pH值。

　　為確保測得結(jié)果準(zhǔn)確，可重復(fù)校正酸度計(jì)及測定試驗(yàn)溶液，直到pH讀數(shù)至少穩(wěn)定1min為止。

　　6 標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存

　　6.1 工業(yè)過氧碳酸鈉包裝袋及箱上應(yīng)有牢固清晰的標(biāo)志，內(nèi)容包括生產(chǎn)廠名、廠址、產(chǎn)品名稱、商標(biāo)、等級、凈重、批號或生產(chǎn)日期和本標(biāo)準(zhǔn)編號，以及GBl91中“怕濕”標(biāo)志和“堆碼層數(shù)極限”標(biāo)志。

　　6.2 每批出廠的工業(yè)過氧碳酸鈉都應(yīng)附有質(zhì)量證明書。內(nèi)容包括生產(chǎn)廠名、廠址、產(chǎn)品名稱、商標(biāo)、等級、凈重、批號或生產(chǎn)日期、產(chǎn)品質(zhì)量符合本標(biāo)準(zhǔn)的證明和本標(biāo)準(zhǔn)編號。

　　6.3 工業(yè)過氧碳酸鈉包裝方式

　　6.3.1 雙瓦楞紙箱與塑料袋包裝。內(nèi)包裝采用聚乙烯塑料薄膜袋，厚度不小于0.05mm，每袋凈重500g。外包裝采用雙瓦楞紙箱，其性能和試驗(yàn)方法應(yīng)符合GB／T 6543中2類產(chǎn)品的規(guī)定。該產(chǎn)品每箱凈重20kg或根據(jù)用戶要求確定包裝的規(guī)格。

　　6.3.2 塑料編織袋與塑料袋包裝。內(nèi)包裝采用聚乙烯塑料薄膜袋，厚度不小于0.08mm，外包裝采用塑料編織袋，其性能和試驗(yàn)方法應(yīng)符合GB／T 8946A型的規(guī)定。該產(chǎn)品每袋凈重20kg或根據(jù)用戶要求確定包裝的規(guī)格。

　　6.4 工業(yè)過氧碳酸鈉包裝程序

　　6.4.1 雙瓦楞紙箱與塑料袋包裝。內(nèi)包裝塑料袋使用熱合封口機(jī)嚴(yán)密封口，外包裝箱用牛皮紙或膠帶紙封口，寬度為80mm～90 mm，長度須超過紙箱兩端并下垂50mm～60mm。

　　6.4.2 塑料編織袋與塑料袋包裝。內(nèi)包裝塑料袋用維尼龍繩或其質(zhì)量相當(dāng)?shù)睦K人工扎口，或用與其相當(dāng)?shù)钠渌绞椒饪?；外袋在距袋邊不小?0mm處折邊，在距袋邊不小于15 mm處用維尼龍線或其他質(zhì)量相當(dāng)?shù)木€縫口。針距7mm～12mm，縫線整齊，針距均勻。無漏縫和跳線現(xiàn)象。

　　6.5 工業(yè)過氧碳酸鈉在運(yùn)輸過程中應(yīng)有遮蓋物，防止日曬、雨淋、受潮，不得與酸類物質(zhì)混運(yùn)。

　　6.6 工業(yè)過氧碳酸鈉應(yīng)貯存在陰涼、干燥通風(fēng)處，防止雨淋、受潮。防止日曬，受熱。不得與酸類物質(zhì)混貯。貯存堆碼層數(shù)極限高度不應(yīng)高于10袋。

　　6.7 在符合本標(biāo)準(zhǔn)包裝、運(yùn)輸、貯存的條件下，該產(chǎn)品從出廠之日起3個(gè)月內(nèi)，活性氧含量損失不應(yīng)大于0.5％。